甲哌鎓对棉花叶片光合生理及蜡质含量的影响

为探究甲哌鎓对棉花表皮蜡质沉积及光合生理的影响,以‘新陆早55号’棉花为试材,将甲哌鎓按有效成分0、4.5、7.5、10.5和15.0 g/hm2的剂量分别喷施于叶面,于施药后1、4、7和12 d分别测定棉花叶片的光合速率和表皮蜡质含量及12 d内叶片的叶绿素相对含量（SPAD值）。结果表明:于叶面喷施甲哌鎓后,棉花叶片光合速率、表皮蜡质含量及SPAD值与甲哌鎓浓度、处理时间之间存在一定的依赖性。4.5与7.5 g/hm2的甲哌鎓处理可提高棉花光合速率并且持续期较长;SPAD值随处理时间的延长及甲哌鎓浓度的增加而增加,表明棉花叶片叶绿素含量随之增加及叶色加深;4.5 g/hm2甲哌鎓处理更利于棉花叶片表皮蜡质的沉积。蜡质、光合速率、SPAD值相关性分析结果显示,光合速率与蜡质、SPAD值间呈极显著正相关关系,说明蜡质的沉积及叶绿素含量增加有利于棉花叶片进行有效的光合作用,增强抗逆性。     

甲哌鎓对甜椒幼苗抗寒性的诱导作用研究

以甜椒为材料,采用砂培法, 用不同浓度(50 ,175和500 mg/L)甲哌鎓灌根处理(10 mL/株)并于低温(10~15 ℃)下生长30 d后,研究低温(5 ℃,48 h)胁迫下幼苗生长、细胞质膜透性、渗透物质、内源激素平衡、植株体内活性氧代谢及其抗氧化酶活性的变化特征,探讨甲哌鎓对甜椒抗寒性的诱导作用及机理。结果表明,甲哌鎓灌根处理对甜椒幼苗生长和抗寒性有显著的调控作用,表现为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性提高,从而能更加有效地清除体内的过氧化氢,并通过提高叶片脯氨酸、可溶性糖等渗透调节物质的含量,增加脱落酸(ABA)的积累,从而减轻低温胁迫造成的伤害,表现出相对电导率和丙二醛(MDA)含量降低。因此,甲哌鎓对提高甜椒抗寒性有一定的应用前景,且其适宜的使用浓度在175~500 mg/L之间。     

1, 3-双[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺]的合成及高效液相色谱分析

合成了吡虫啉原药中的主要杂质——1,3-双[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺] (BPMNA),并建立了BPMNA的高效液相色谱定量分析方法。结果表明:在质量浓度为0.5~25 mg/L范围内,BPMNA的质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999 7,方法检出限(LOD)为0.01 mg/L,定量限(LOQ)为0.1 mg/L,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0%,在8.24、12.36和16.48 mg/L 3个添加水平下,以吡虫啉标样为基质的添加回收率在99%~101%之间。该方法简单实用,可直接应用于商品化吡虫啉原药和制剂中BPMNA的含量检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

高效液相色谱法测定糙米和土壤中6种杀虫剂的残留

建立了糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲6种杀虫剂残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈浸泡过夜后振荡提取,其中糙米过氨基小柱净化,土壤无需净化;采用高效液相色谱仪,以甲醇-乙腈-水为流动相,利用C18柱和二极管阵列检测器(检测波长:265、254、230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明,在0.05~5 mg/L范围内,标准品质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(R2=0.999 4~1)。在0.1、0.5和1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.3%;供试6种农药在样品中的检出限(LOD)为0.010~0.016 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.05 mg/kg。所建 立的方法具有准确、快速、简便、重复性好等特点,其准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

草地贪夜蛾对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲的抗性风险评估

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)和虱螨脲是目前生产上防治草地贪夜蛾的主要杀虫剂,为评估其抗性风险,以福建省草地贪夜蛾田间种群为研究对象,在实验室抗性汰选品系选育基础上,采用数量遗传学域性状分析法并结合交互抗性测定,进行草地贪夜蛾对上述两种杀虫剂的抗性风险评估。结果表明：非连续汰选11代和10代后,草地贪夜蛾对甲维盐(F₁₁)和虱螨脲(F₁₀)的抗性倍数分别达30.57倍和11.35倍;抗性现实遗传力分别为0.403和0.555,且前半段筛选的抗性遗传力都远大于后半段;药剂在室内对草地贪夜蛾致死率为50%～90%时,对甲维盐和虱螨脲抗性倍数上升10倍需要汰选8～15代和6～12代。交互抗性测定显示,甲维盐汰选品系对氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、虫螨腈无交互抗性,对茚虫威和乙基多杀菌素存在一定交互抗性。虱螨脲汰选品系对氯虫苯甲酰胺、甲维盐、茚虫威、虫螨腈和乙基多杀菌素均无交互抗性。结果表明：草地贪夜蛾对甲维盐和虱螨脲存在快速产生抗性的风险,但可通过与无交互抗性药剂轮用来延缓抗性发展。     

梨黑星病菌对氟硅唑的敏感性及与不同杀菌剂之间的交互抗性

采用孢子芽管长度法,测定了采自河北省不同地区的88个梨黑星病菌 Venturia nashicola 菌株对氟硅唑的敏感性,并测定了10个相对敏感菌株和5个相对抗性菌株对甲基硫菌灵、醚菌酯、福美双和苯醚甲环唑的敏感性。结果表明:不同地区黑星病菌对氟硅唑的敏感性存在一定差异,平均EC50值为(1.3821±0.9276)μg/mL;氟硅唑对未使用过麦角甾醇生物合成抑制剂(EBI)类杀菌剂的75个梨黑星病菌菌株的平均EC50值为(1.1676±0.6128)μg/mL,最大值是最小值的16.91倍,其敏感性分布频率呈连续性单峰曲线,且符合正态分布,故可作为敏感基线用于监测田间梨黑星病菌对氟硅唑的敏感性变化。不同菌株对5种药剂的敏感性相互关系分析表明,氟硅唑和苯醚甲环唑之间呈显著正相关,但与醚菌酯、甲基硫菌灵和福美双之间均不存在交互抗性关系。     

防治山东省特色小宗作物姜叶枯病试验研究

为明确10％苯醚甲环唑水分散粒剂和50％甲基硫菌灵可湿性粉剂用于防治姜叶枯病的有效性和安全性,本研究采用菌丝生长速率法、喷雾法分别测定了2种药剂对姜叶枯病菌的室内活性、田间防效以及对姜的安全性.室内活性试验结果表明,苯醚甲环唑和甲基硫菌灵对姜叶枯病菌均具有较高活性,EC50值(7d)分别为1.15、1.20 mg/L,...     

杀菌剂啶菌噁唑的高效液相色谱分析

建立了一种用反相高效液相色谱测定啶菌噁唑的定量分析方法。采用C18ODS色谱柱,以甲醇-水(75∶25,体积比)作为流动相,流速1.0mL/m in,检测波长220nm。啶菌噁唑色谱图显示两个吸收峰,分别为两个同分异构体Z体和E体。在400700μg/mL浓度范围内,标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系,回归方程为Y=4.846 7x+232.85,相关系数r为0.999 2;对原药溶液及其制剂溶液测定的重复性SR分别为0.004 0和0.004 7。该方法准确、精密,适用于啶菌噁唑的定量分析。     

牡荆叶挥发油对烟草甲的杀虫活性

用水蒸气蒸馏法提取牡荆叶挥发油,并采用气相色谱-质谱联用法分析其化学成分,基于柱色谱和核磁共振方法分离并鉴定化合物。从牡荆叶挥发油中鉴定出47种化合物,主要成分为β-石竹烯(25.8%)、桉油精(9.5%)、石竹烯氧化物(7.3%)和乙酸松油酯(6.1%)。并对牡荆叶挥发油及其分离得到的β-石竹烯和桉油精进行了杀虫活性测定。结果表明牡荆叶挥发油对烟草甲(Lasioderma serricorne)成虫具有触杀毒性(LD50为25.30μg/头)和熏蒸毒性(LC50为13.12mg/L)。挥发油中的主要化合物β-石竹烯和桉油精对烟草甲均有一定的触杀毒性(LD50分别为41.75μg/头和15.58μg/头)。桉油精对烟草甲还显示出较强的熏蒸活性(LC50为5.18mg/L)。结果提示牡荆叶挥发油及其活性化合物可用于烟草甲的综合防治。     

苄嘧磺隆10％漂浮粒剂的研究

以95％苄嘧磺隆为原药,尿素为崩解剂,以十二烷基硫酸钠为润湿剂,以PO-EO嵌段聚醚为扩散剂,以硅氧烷制剂为憎水剂,以玻璃空心珠为填料,对苄磺隆10％漂浮粒剂进行了研究,并确定了最佳配方。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

氯鼠酮原药液相色谱分析方法

建立氯鼠酮原药的高效液相色谱定量分析方法。采用甲醇-1%氨水溶液体系为流动相,150mm×3.9mm(i.d.)Nova-pakC18(4μm)不锈钢柱以及紫外检测器(280nm)对有效成分氯鼠酮原药进行外标法定量分析。方法线性相关系数为0.999 9(51~257mg/L),标准偏差0.16,变异系数0.17%,平均回收率为99.9%。该方法可用于测定氯鼠酮原药中的有效成分,具有准确、简便的特点。     

高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的残留

建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。     

液相色谱串联质谱法测定阿维菌素残留仪器条件的优化

样品提取净化过程建立在SN/T1973-2007《进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》基础上,用乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,外标法定量。Waters2695-TQD电喷雾正离子(ESI+)多反应检测,通过优化锥孔电压(Cone(V)),碰撞能量(Collision),流动相,定容液比例进行了优化。结果表明:锥孔电压为22,阿维菌素能形成稳定的M+NH4+峰,碰撞能量为25,能形成稳定的碎片离子,并且阿维菌素在0.005~0.25mg/kg范围内保持良好线性范围(R20.999),回收率76.3%~101.8%之间,检出限为0.005mg/kg,符合痕量分析要求并能满足确证需要。     

稻田除草剂水体残留对水生植物大薸的影响

采用模拟方法研究了稻田3种常用除草剂丁草胺、苄嘧磺隆、2甲4氯钠残留水体对大薸生长的影响。结果显示:(1)3种除草剂水体残留对大薸植株形态影响以苄嘧磺隆处理最为明显,残留浓度大于0.01 mg/L可导致大薸植株大量死亡。4.25 mg/L的丁草胺和3.36 mg/L的2甲4氯钠残留对大薸的生长均有一定的抑制作用,但短期内不能致死。当水体除草剂残留降低至田间常规管理施用浓度的1/8时,即丁草胺0.53 mg/L、苄嘧磺隆0.01 mg/L、2甲4氯钠0.42 mg/L,大薸植株形态的药害影响已经明显减轻。(2)苄嘧磺隆水体残留大于0.01 mg/L时大薸干物质产量显著降低,分株生长受到严重抑制。丁草胺残留浓度为0.53 mg/L时促进大薸干物质积累和分株生长,当残留浓度大于1.06 mg/L时大薸干物质积累和分株生长受到抑制。2甲4氯钠残留浓度低于3.36 mg/L对大薸的干物质产量、分株数及植株含水率影响一般。     

嘧草硫醚10％水剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法，以乙腈-醋酸溶液（pH3）作为流动相，用C。s柱和紫外检测器（254nm），对嘧草硫醚10％Jg剂定量分析。结果表明，方法的标准差为0．07；变异系数为0．69％；平均回收率为99．81％。线性相关系数为0．9993。     

硫双威原药中单质硫高效液相色谱分析

本文采用反相高效液相色谱法,以乙腈为流动相,使用Eclipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225nm波长下对硫双威原药中单质硫进行分离和定量分析。结果表明该分析方法的线性相关系数为1.00,最低检出浓度为0.1mg/L,标准偏差为0.03,变异系数为1.15%,平均回收率为100.34%。     

13种木本植物不同器官和浒苔对生菜幼苗生长的影响

为了明确13种常见的木本植物不同器官及浒苔的化感活性,为其有效利用提供依据,以生菜为受体,采用琼脂混粉法测定了它们在0.005～0.5 g/L供试浓度下对生菜幼苗生长的影响.结果表明,在上述供试浓度下,13种木本植物不同器官及海洋藻类浒苔对生菜幼苗的生长均具有不同程度的影响,其中,在0.005 ～0.1 g/L的供试浓度下,金叶千头柏与碧桃的枝、紫丁香与紫荆的叶等器官均表现出了相对较高的刺激根系生长活性.其他植物器官刺激生长的活性相对较低,或表现为抑制活性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。