银杏抗氧化肽的分离纯化及活性鉴定

为了分离制备银杏抗氧化肽,通过葡聚糖凝胶Sephadex G-25、Sephadex G-10和半制备型液相色谱对银杏抗氧化肽进行纯化,得到了具有抗氧化活性的肽段.纯化后的银杏抗氧化肽经过高效液相色谱鉴定为单一组分,采用液相色谱串联四极杆飞行时间质谱测定其相对分子量为452.21Da.抗氧化试验结果表明,纯化后的银杏抗...     

离子色谱法测定土壤中的硝态氮

该文建立了采用离子色谱作为检测手段的土壤硝态氮含量测定方法。分析比较了不同的样品处理条件,确立了以0.01molL氯化钙溶液作为提取剂,液样比例1∶5（VW）,20～25℃水浴振荡30min,结合以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测的离子色谱检测手段。该方法的精密度及准确度试验结果显示其适用于大部分类型土壤中硝态氮含量的测定。      

低聚甘油的碱催化制备和分离纯化研究

以甘油为原料,碱作为催化剂,在高温和充氮气保护的条件下,采用聚合反应制备低聚甘油。研究了反应温度、反应时间、催化剂种类和催化剂使用量对低聚甘油生成比率的影响。得到较优的聚合条件为:260℃条件下加3mol%(甘油摩尔数)氢氧化钠催化反应4h,得到产物中低聚甘油的含量为39.8%。反应得到的产物分别通过120℃和210℃下二级分子蒸馏分离纯化,得到含量为94.1%的低聚甘油产品,回收率为96.3%。     

6-羧基壳寡糖螯合钙制备工艺与络合性能研究

以壳寡糖(COS)为试验材料,采用TEMPO氧化法将壳寡糖C6位上的羟甲基直接氧化成为羧基,制备6-羧基壳寡糖(CCOS)。以Ca Cl2作为钙源,通过探讨体系pH值、反应温度、反应时间、CCOS与Ca Cl2质量比对CCOS-Ca(Ⅱ)得率的影响,采用三因素五水平中心旋转组合设计优化了制备工艺。并对产物进行傅里叶变换红外光谱扫描及元素分析。使用Design-Expert软件对响应面试验数据进行回归分析。所得CCOS-Ca(Ⅱ)制备最佳工艺参数为:反应pH值为8.3,反应时间60 min,反应温度50℃,CCOS与Ca Cl2质量比为34。在此优化工艺条件下,验证试验螯合率为88.86%。通过红外光谱及元素分析,证明了钙螯合物的形成,CCOS-Ca(Ⅱ)配合物的结构初步认为CCOS与Ca2+摩尔比为2∶1。CCOS分子除了含有—OH、—NH2外,还含有—COOH,能够对钙进行有效螯合,体系pH值、反应温度、配体质量比对螯合结果影响显著,所得CCOS-Ca(Ⅱ)络合物不仅能发挥壳寡糖本身独特的生物活性,而且有可能起到协同效应,增强各自的生物活性。     

6-羧基壳寡糖螯合钙的制备及络合性能研究

以壳寡糖(COS)为试验材料,采用TEMPO氧化法将壳寡糖C6位上的羟甲基直接氧化成为羧基,制备6-羧基壳寡糖(CCOS)。以CaCl_2作为钙源,通过探讨体系p H值、反应温度、反应时间、CCOS与CaCl_2质量比对CCOS-Ca(Ⅱ)得率的影响,采用三因素五水平中心旋转组合设计优化了制备工艺。并对产物进行傅里叶变换红外光谱扫描及元素分析。使用Design-Expert(version 8.0)软件对响应面试验数据进行回归分析。所得CCOS-Ca(Ⅱ)制备最佳工艺参数为:反应p H值为8.3,反应时间60min,反应温度50℃,CCOS与CaCl_2质量比为34。在此优化工艺条件下,验证试验螯合率为88.86%。通过红外光谱及元素分析,证明了钙螯合物的形成,CCOS-Ca(Ⅱ)配合物的的结构初步认为CCOS与Ca~(2+)摩尔比为2∶1。CCOS分子除了含有-OH、-NH_2外,还含有-COOH,能够对钙进行有效螯合,体系p H值、反应温度、配体质量比对螯合结果影响显著,所得CCOS-Ca(Ⅱ)络合物不仅能发挥壳寡糖本身独特的生物活性、而且有可能起到协同效应,增强各自的生物活性。     

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。     

高凝胶性大豆球蛋白制备工艺优化

以脱脂豆粕为材料,分离纯化后得到大豆球蛋白(11S).通过添加葡萄糖进行糖基化改性,单因素试验初步得到改性的工艺条件,并在此基础上采用Box-Behnken模型对工艺条件进行优化,测定并分析了改性产物在各个条件下的凝胶强度.结果表明,最佳工艺条件为:反应温度78.61℃、反应时间60.36 min和葡萄糖质量分数2.84％,凝胶强度达到271.37 g.根据实际情况,将反应温度设定为80℃,反应时间设定为60 min,葡萄糖质量分数确定为3.0％,在此条件下进行验证试验,凝胶强度为270.52 g,是未改性大豆球蛋白的3.07倍.试验证明优化工艺能有效且显著提高大豆球蛋白的凝胶强度.     

挤压加工参数对重组米崩解值的影响

采用二次正交旋转组合试验,借助粘度速测仪(RVA)综合考查了机筒温度、物料含水率、螺杆转速和L-a-磷脂酰胆碱质量分数4个参数对挤压重组米崩解值的影响。推导出描述重组米崩解特性的二次回归模型,并对参数进行响应面分析,得出4个因素对重组米崩解值的影响大小依次为机筒温度、L-a-磷脂酰胆碱质量分数、螺杆转速、物料含水率。通过频数选优,崩解值较佳时各参数范围分别为:机筒温度71.1～75.5℃、物料含水率29.2%～30.5%、螺杆转速185～208 r/min、L-a-磷脂酰胆碱质量分数0.44%～0.55%。经试验验证,在此条件下获取的挤压重组米,崩解值平均为1221 cp,满足常规稻米对重组米崩解值(大于1200 cp)特性的要求。     

渗透脱水前处理对芒果冻结速率和品质的影响

为了提高冷冻芒果的品质,采用了渗透脱水前处理和冻结联合加工芒果。通过研究芒果渗透脱水的质量传递,确定了芒果进行渗透脱水的条件(质量分数50%葡萄糖溶液为渗透液,渗透温度30℃,渗透时间60 min)。实验结果证明,渗透脱水-冻结与传统冻结相比,冷冻时间减少、熔点下降、冷冻速率加快。渗透脱水-冻结在色泽、硬度、汁液流失率、维生素C含量和其他生理指标都优于未处理和漂烫组。渗透脱水-冻结可使新鲜芒果的PPO活性下降,POD活性升高。     

以机械活化木薯淀粉为原料制备脂肪模拟物

采用搅拌球磨对木薯淀粉进行机械活化,以机械活化淀粉为原料,α-淀粉酶为酶解试剂制备脂肪模拟物。以酶解产物的葡萄糖值(Dextrose Equivalent,DE)为评价指标,分别考察了机械活化时间、酶用量、底物浓度、pH值、酶解时间和酶解温度等因素对DE值的影响,并通过正交试验对其工艺条件进行了优化。结果表明:经机械活化后的淀粉酶解反应活性明显增大,对酶用量、底物浓度、pH值、酶解时间和酶解温度的依赖性降低,在常温下可以进行反应。主要的原因是淀粉经机械活化后,其紧密的颗粒表面受到破坏,降低了结晶度,有利于酶解试剂的渗透与反应,从而提高了反应的效率。通过正交试验确定了制备脂肪模拟物的最佳工艺条件:试验酶添加量5U/g、pH值6.5、水解温度45℃、底物浓度20%和水解时间10min,在此条件下制备的脂肪模拟物的DE值为2.63。并用X-射线衍射分析对活化淀粉和脂肪模拟物的结构进行表征。     

大米碎米提取大米蛋白和制备淀粉基脂肪替代物的工艺研究

本文以大米碎米为原料,用0.1mol/LNaOH溶液处理后,离心后上清液和沉淀分别用于提取和制备大米蛋白和淀粉基脂肪替代物,以大米蛋白提取率和淀粉基脂肪替代物DE值为考察指标,通过正交试验分别确定硫酸铵盐析提取大米蛋白和淀粉基脂肪替代物制备的最佳工艺条件:pH值11、温度60℃、时间90min、(NH4)2SO4饱和度80%和pH值4.5、70%乙醇的体积比70%、时间60min、温度80℃。     

新法制备的灰树花多糖的提取分离纯化和理化性质研究

为高值化利用稻谷加工副产品米糠,在加入米糠汁的培养基中,采用灰树花进行液态发酵制备灰树花多糖保健食品,对粗多糖进行提取、分离、纯化和理化性质的研究。通过浸提时间、浸提温度、乙醇浓度和浸提次数等单因素试验,获得提取灰树花多糖的较优条件。对灰树花粗多糖进行去蛋白和脱色处理后,经DEAE-52纤维素柱进行层析提纯,再对分离所得多糖组分进行理化性质的分析。灰树花粗多糖较优的提取时间为120min、提取温度为60℃、提取次数为3次和乙醇浓度为67%(v/v)。经DEAE-52纤维素柱分离得到3个多糖组分GFP1、GFP2和GFP3,理化性质检验表明:它们均为多糖样品,不含淀粉、氨基酸、多肽和蛋白质。对获得的3个多糖组分在4000～400cm-1区间进行红外光谱扫描分析,结果显示纯化后所得多糖具有一般多糖类物质的特征吸收峰。     

荷叶活性物质提取工艺与抗氧化活性研究

对荷叶活性物质提取工艺与抗氧化活性进行了研究.结果表明,荷叶抗氧化活性物质最佳提取工艺为提取时间50 min、提取温度80℃、乙醇体积分数60%和料液比1:20;采用生物活性追踪法研究发现,在极性依次增大的正己烷、乙酸乙酯、正丁醇和水相4个极性萃取组分中,乙酸乙酯萃取组分抗氧化活性(总还原力、FRAP法抗氧化能力和DPPH自由基清除能力)最强并具有显著性差异(P<0.001或P<0.01);通过验证试验发现该组分抗氧化能力(OD593和DPPH自由基清除率)均显著高于阳性对照BHT和GBE(P<0.05).     

果汁饮品中三氯蔗糖离子色谱脉冲安培检测法的测定

建立了离子色谱-脉冲安培法测定果汁饮品中三氯蔗糖的方法。果汁饮品经处理后其三氯蔗糖含量以CarboPacPA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在CarboPacPA1上可以在20min内完成分离,且均具有较宽的线性范围(50～5000mg/L)。样品测定的平均回收率为100.26%,精密度测试结果的RSD为0.15%。该方法检测三氯蔗糖样品前处理操作简单、分离效果好及保留时间短,可作为果汁饮品中三氯蔗糖含量的一种快速检测方法。     

荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的制备条件优化

以荞麦淀粉为原料,采用乙醇-碱溶液处理方法制备荞麦颗粒状冷水可溶淀粉,系统研究了乙醇体积分数、碱用量、反应温度和反应时间对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响,并对颗粒状冷水可溶淀粉的制备工艺条件进行了优化。结果表明:采用乙醇-碱溶液处理方法制备荞麦颗粒状冷水可溶淀粉,反应温度对产物的溶解度影响显著;制备荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的适宜条件为反应温度70℃、乙醇体积分数80%(v/v)、反应时间80min及碱液NaOH用量10.5g/100mL,在此条件下制备的荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度可达到98.24%,同时也表明采用乙醇-碱溶液这一方法制备荞麦颗粒状冷水可溶淀粉是可行的。     

顶空固相微萃取与气质联用分析山核桃香气成分

本文采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术,通过单因素试验,确立山核桃香气成分分析方法,并对临安山核桃香气成分进行分析。研究表明:2g山核桃仁粉末样,采用50μm/30mmDVB/CAR/PDMS萃取头,提取温度为60℃,吸附时间为30min时达到最佳提取效果,香气物质色谱峰面积最大。应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对临安山核桃的香气物质做了定性分析,共检出53种香气化合物,包括醛类、醇类、烃类、酯类、脂肪酸类、芳香族及酚类化合物以及其他类。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

不同蛋白微射流喷雾干燥制备鱼油微胶囊性能研究

以乳清分离蛋白(Whey protein isolated,WPI)、大豆分离蛋白(Soybean protein isolated,SPI)和豌豆分离蛋白(Pea protein isolated,PPI)分别与麦芽糊精作为复合壁材,卵磷脂作为乳化剂,将微射流处理后的乳液进行喷雾干燥,制备鱼油微胶囊。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪等对3种蛋白制备的鱼油微胶囊性能进行研究比较。结果表明:乳液的粒径分布从大到小依次为SPI、PPI、WPI,乳化性质从优到劣依次为WPI、PPI、SPI; WPI制备的乳液粒径最小,微胶囊的包埋率最高、氧化稳定性最好; WPI制备的微胶囊呈球形,表面较为完整,SPI和PPI制备的微胶囊表面存在凹陷和少量孔洞; WPI含有高含量α-螺旋和无序结构,更有利于包埋; 3种鱼油微胶囊在200℃以下均具有良好的热稳定性,满足一般食品的加工条件,而SPI制备的微胶囊热稳定性最高。因此,除热稳定性外,以WPI制备的鱼油微胶囊性质明显优于SPI和PPI。     

玉米黄素双棕榈酸酯乳液制备及其稳定性研究

为了探索适宜的玉米黄素双棕榈酸酯(ZDP)乳液制备工艺,通过高压均质方法,采用2种天然乳化剂:大豆卵磷脂(SL)和乳清分离蛋白(WPI)和4种合成乳化剂:十聚甘油单油酸酯(PGE18)、十聚甘油单月桂酸酯(PGE12)、蔗糖酯(SE15)和吐温80(T80),以及2种不同油相:大豆油(SO)和中链甘油三酯(MCT),分别制备了ZDP乳液,研究了不同乳化剂种类和质量分数以及油相种类对ZDP乳液性质和稳定性的影响。同时,在最佳乳化剂条件下,研究了ZDP添加量对乳液性质的影响。研究结果表明:天然乳化剂乳化制备所得ZDP乳液平均粒径大,且稳定性一般。小分子合成乳化剂制得的ZDP乳液平均粒径小,但稳定性差异大。其中,PGE18为乳化剂时制备的乳液各项指标较好,且在质量分数为0.8%时乳化效果最好。MCT为油相较SO为油相制备所得乳液稳定性好。因此,选择质量分数为0.8%的PGE18为乳化剂,MCT为油相,高压均质可以制得粒径小于200 nm的ZDP乳液,且在4℃下贮藏28 d仍可保留约90%的ZDP。ZDP添加量变化在4~32 nmol/g时对ZDP乳液的粒径和电位无显著影响。     

基于赖氨酸修饰胶体金的花生黄曲霉毒素B1检测

通过建立赖氨酸表面修饰的胶体金体系,构建了一种检测霉变花生中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的方法。首先,用柠檬酸三钠还原法制备胶体金(Au NPs),然后在所制备的胶体金溶液中加入赖氨酸,制备了赖氨酸修饰的胶体金溶液(Lys-Au NPs)。利用紫外可见分光光度计和透射电镜对其进行表征,建立了Lys-AuNPs溶液在725 nm和525 nm处吸光度的比值(A_(725)/A_(525))与AFB_1质量浓度之间的相关关系。结果表明:AFB_1质量浓度在1～50 ng/mL范围内与A_(725)/A_(525)具有良好的线性关系,决定系数为0.996,检出限为0.2 ng/mL。花生样品中的加标回收率范围是85%～110%。通过高效液相色谱法(HPLC)对花生中AFB_1质量浓度进行验证,AFB_1质量浓度的预测值与真实值的均方根误差为0.865 1 ng/mL,相关系数为0.996 1。该方法具有快速简单、灵敏度高、操作简便等优点,可运用于霉变花生中AFB_1的快速检测。