高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

HPLC测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量

目的测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用梯度洗脱,A为乙睛,B为0.05%磷酸水溶液,0～50min(20:80);50～60min(20→29:80→71);60～110min(29:71),检测波长203nm,体积流量1.0mL/min,柱温40℃。结果人参皂苷Rb1在1.0~5.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.08%);人参皂苷Rg1在0.7~3.5μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.63%);人参皂苷Re在0.6~3.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(100.7%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定。     

Determination of 4 Phytohormones in Latex of Hevea brasiliensis bv HPLC

对胶乳中玉米素(ZT)、赤霉素(GA)、生长素(IAA)和脱落酸(ABA)等4种植物激素进行分离和纯化,用80％预冷甲醇浸提,离心,离心后的上清液减压蒸发至水相,调节pH后用固相萃取柱进一步纯化,首先洗脱下GA、IAA和ABA,再洗脱下ZT.对ZT采用等度洗脱,流动相为甲醇和0.5％的乙酸(20/80 v/v),分析时间为10 min,ZT在等度洗脱条件下的出峰时间(min)是5.426,回收率是87％;对GA、IAA和ABA采用梯度洗脱,流动相为甲醇和0.5％的乙酸(20/80v/v),分析时间为34 min,GA、IAA和ABA在梯度洗脱条件下的出峰时间(min)分别为:13.377、16.581和18.988,回收率分别为70％、82％和92％.由于对这4种激素分别检测,从而降低了每份样品中杂质的浓度,取得了良好的分离、检测效果.研究结果表明,试验重现性好,整个提取流程简便,适合胶乳中内源激素的分离与测定.     

HPLC测定血复生片中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定血复生片中黄芪甲苷的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;流速为1.0ml/min;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。结果黄芪甲苷0.5376～16.1280μg范围内线性良好,回归方程y=1.5916 x+5.3686,r=0.9996,平均回收率98.7%,RSD值2.3%。结论该方法稳定可行,重复性好,操作简单,可用于血复生片的质量控制。     

HPLC法测定孕穗期水稻剑叶中多种内源激素的含量

以孕穗期水稻剑叶为材料,建立了HPLC法,对水稻中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA)、玉米素(Z)和水杨酸(SA)等5种植物内源激素进行分离和测定。以甲醇为提取溶剂,再经SPE C18小柱过柱子除杂。HPLC分离采用C18(5μm×4.6×250 nm)反向色谱柱,最终采用PDA检测;以甲醇-水(0.5%乙酸)为流动相,流速为0.9 m L/min,进样量为20μL,在波长254 nm、272 nm和236 nm下同时检测。洗脱梯度为:0~4 min,A:20%~30%;4~10 min,A:30%~48%;10~20 min,A:48%~80%;20~30 min,A:80%;30~35 min,A:80%~20%;35~40 min,A:20%。结果表明,5种激素峰形良好、尖锐且保留时间稳定,方法的线性范围为3.125~1000 mg/kg,决定系数R2>0.9996,加标回收率达45.73%~116.70%。同时,本研究采用建立好的方法对不同胁迫处理下孕穗期水稻剑叶中内源激素含量进行了分离测定,效果良好。     

HPLC法测定紫锥菊不同药用部位中菊苣酸的含量

目的研究紫锥菊不同药用部位中主要有效成分菊苣酸的含量情况,为紫锥菊药材的入药部位提供参考。方法:采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水(21:79),流速为1 m L/min;检测波长:330nm。结果该法的平均回收率为103.26%,RSD为0.09%(n=9)。结论:菊苣酸在紫锥菊药材各个用药部位中均有分布,8~10月份采摘的全草含量最高。     

液相色谱法分析龙眼及其种植土壤中的烯酰吗啉残留

紫外扫描确定250 nm作为烯酰吗啉检测波长,优化后选取甲醇+水（V ∶ V=6 ∶ 4）作为流动相不易受样品中杂质峰的干扰且两个组分峰具有较好的分离度。建立了烯酰吗啉标准曲线,0.05～5 mg/kg范围内线性关系良好（R2=0.999 7）。选择乙腈高速匀浆提取后经过佛罗里硅藻土萃取柱净化处理龙眼样品,避免了杂质对目标峰的干扰,回收率77％～97％,变异系数<7％;选择丙酮+水（V ∶ V=1 ∶ 1）作为提取剂采用2种方法（振荡3 h、超声振荡各30 min）提取后土壤样品用二氯甲烷萃取后不经净化直接分析,结果表明对目标物分析无影响,对比2种提取方法选取超声振荡各30 min的方法不仅节约时间,而且回收率较高为83％～96％,变异系数<7％。     

沙棘油理化参数及维生素E含量的测定

目的采用反相高效液相色谱法测定沙棘油的理化参数及维生素E的含量。方法:C18-BDS柱为色谱柱、甲醇-水(98:2)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长:280 nm。结果:线性范围0.1-0.5μg(R2=0.999)平均回收率为99.04%,RSD为1.84%(n=9)。结论:本法操作简便,准确可靠,可作为沙棘油质量控制的方法。     

HPLC法测定菌株S15发酵液中Zygosporin D的含量

用HPLC法测定菌株S 15发酵液中Zygosporin D(乙酰基细胞松弛素D)的含量。色谱条件为：Kromasil -C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 m)，柱温25 ℃，流动相乙腈-水(体积比40:60)，流速(1.0 mL/min)，检测波长(216 nm)。标准曲线回归方程：Y＝0.409 03X＋1.547 7，r＝0.999 8，Zygosporin D回收率为100.5%。实验证明该方法稳定可靠，精密度高，重现性好，简单可行，适用于Zygosporin D的分析检测。     

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷在0.24～1.44μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.62%,RSD为1.07%(n=6)。结论:本方法简便可行、准确、可靠,适用于骨松宝滴丸的质量控制。     

HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C_(18)小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱:Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C_(18)(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相:以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温:40℃。结果 噁霉灵在0.005~0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%~100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。     

RP-HPLC测定更年宁中黄芩苷的含量

目的建立更年宁中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长:280nm;流速:0.8ml/min;柱温:40℃。结果黄芩苷在0.1024～0.9216μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD%=0.17%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于更年宁的质量控制。     

毛细管电泳法测定槟榔多酚的组分

建立同时测定槟榔壳中6种酚类物质的高效毛细管电泳方法,研究分析不同浓度和不同pH值缓冲液对10种标准品(即:表儿茶素、儿茶素、柚皮素、芦丁、山奈素、阿魏酸、绿原酸、香豆酸、咖啡酸和没食子酸)的分离效果。结果显示,最佳电解缓冲液为0.1 mol/L、pH 9.0硼酸缓冲液,紫外检测波长为280 nm,分离电压为20 kV。该方法简便快速,能在20 min之内将10种酚类物质完全分离开,具有良好的精密度、回收率和线性关系。检测限范围为0.587 5～4.415 2μg/mL。     

HPLC测定壮肾安神胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立壮肾安神胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱:Dikma Technologies C18(Φ4.6×200mm,5μ);流动相:乙腈-水(30:70);流速:0.6ml/min;柱温:30℃;检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.0642~1.284μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.80%;RSD%=0.33%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于壮肾安神胶囊的质量控制。     

三七中腐霉利残留的气相色谱法检测

目的建立三七中腐霉利残留量的气相色谱检测法。方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液。结果以正己烷:丙酮(4:1,v:v)为提取液,正己烷:丙酮(2:1,v:v)为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7%。结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

黄淮南片小麦高分子量谷蛋白亚基组成及其与品质的关系

为了解小麦高分子量谷蛋白亚基(HMW-GS)组成与品质之间的关系,对177份黄淮南片地区小麦品种(系)的HMW-GS组成及其品质进行了检测。结果表明,177份材料在Glu-A1位点上有3种亚基类型(N、1、2*),在Glu-B1位点上有5种亚基类型(7+8、7+9、14+15、17+18、13+16),在Glu-D1位点上有3种亚基类型(2+12、5+10、5+12),1、14+15、5+10亚基的出现频率分别为73.45%、11.86%和48.02%。1、7+8、17+18、5+10亚基对蛋白质含量、湿面筋含量、峰值曲线面积、峰高、SDS沉淀值、8min带高、8min曲线面积、形成时间、稳定时间都具有较大的正向效应。共检测到19种不同的亚基组合类型,其中1/7+8/5+10亚基组合的小麦品种(系)各项品质指标均较优,其次是1/7+8/2+12亚基组合品种(系),N/7+9/2+12和N/14+15/5+10亚基组合类型小麦的品质较差。     

HPLC法测定加味天麻胶囊含量的方法研究

目的建立加味天麻胶囊含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速:1.0ml/min,检测波长为220nm,进样量为10μl。结果在该色谱条件下,在浓度2~19.8μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9997,重复性RSD=0.46%,平均回收率为98.6%(RSD=0.41%)。结论本法灵敏、简便、准确、重复性好,能有效控制加味天麻胶囊的含量。     

紫外-可见分光光度法测定刺玫果中总黄酮的含量

目的建立刺玫果中总黄酮的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法对刺玫果中总黄酮进行测定,检测波长为510nm。结果芦丁在8～48μg·mL~(-1)的浓度范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,y=0.0108x+0.1647(r=0.9998);刺玫果的平均加样回收率为100.387%,刺玫果中总黄酮平均含量为11.820mg·g~(-1)。结论经方法学验证,采用紫外-可见分光光度法测定刺玫果中总黄酮含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制.