大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖的测定方法研究

本研究建立了一种同时测定大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法（HPLC）。采用示差折光检测器（RID）,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6mm&;#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃。实验结果表明：棉子糖和水苏糖分别在1～10mg／mL、1～10mg／mL范围内线性良好,相关系数分别为0．9925、0．9971;2种糖的相对标准偏差（RSD）分别为1．57％、1．81％（n=5）,平均回收率分别为95．8％、96．0％。该分析方法适用于大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的检测。     

HPLC测定生脉葡萄糖注射液中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的测定生脉葡萄糖注射液中人参皂苷Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Hypersil C18（4．6mm×250mm,5m）,流动相为乙睛-0．05％磷酸（20：80）,检测波长203nm,体积流量1．0mL／min,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0．5-4．5 ？g范围内呈良好线性（r=0．9999,n=5）,平均回收率为（96．2％）;人参皂苷Re在0．5-4．5？g范围内呈良好线性（r=0．9999,n=5）,平均回收率为（98．9％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于生脉葡萄糖注射液人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

不同采收期辽东丁香枝中黄酮和多糖含量的比较研究

目的测定不同采收期辽东丁香枝中黄酮及多糖的含量．对辽东丁香枝的质量进行综合评价。方法采用比色法测定黄酮及多糖含量。以芦丁和葡萄糖为对照品,在500nm波长下测定吸光度,测定黄酮的含量,在620rim波长下测定总多糖吸光度,分别测定可溶性多糖和粗多糖的含量。结果在0．15mg-1．5mg范围内,芦丁质量与吸光度A值线性关系良好,R2=0．9999;在0．04mg,．-0．20rag范围内,葡萄糖质量与吸光度A值线性关系良好R2=0．9974。黄酮在3月25日含量最高为8．52％,总多糖在9月4日含量最高为12．67％。结论通过T-TEXT比较不同采收期辽东丁香枝中的总黄酮和多糖含量,差异显著,黄酮随着多糖的增加呈上升的趋势。本方法简便、快速、可靠、适合辽东丁香黄酮及多糖的含量测定。     

不同采收期刺五加叶中多糖含量测定

目的为了对刺五加的质量进行综合评价。方法采用蒽酮-硫酸比色法,以葡萄糖作为对照品,在620nm波长下测定吸光度,分别测定刺五加叶中可溶性多糖和粗多糖的含量。结果在0．083mg-0．338mg范围内,葡萄糖mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为100．32％,RSD=0．223％,R2=0．9990。刺五加叶的部位可溶性多糖含量为1．770％,粗多糖含量为1．290％。结论不同采收期刺五加叶中多糖含量差别很大,9月份采收的苇沙河地区的刺五加叶总多糖含量较高。从方法学考察可看出,本方法简便、快速、可靠、易行、重现性好,适合刺五加多糖的含量测定。     

不同采收期刺五加叶中多糖含量测定

目的：为了对刺五加的质量进行综合评价。方法：采用蒽酮-硫酸比色法,以葡萄糖作为对照品,在620nm波长下测定吸光度,分别测定刺：五加叶中可溶性多糖和粗多糖的含量。结果：在0．083mg-0．338mg范围内,葡萄糖mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为100．32％,RSD=0．223％,R2=0．9990。刺五加叶的部位可溶性多糖含量为1．770％,粗多糖含量为1．290％。结论：不同采收期刺五加叶中多糖含量差别很大,9月份采收的苇沙河地区的刺五加叶总多糖含量较高。从方法学考察可看出,本方法简便、快速、可靠、易行、重现性好,适合刺五加多糖的含量测定。     

荧光法测定石蒜中加兰他敏含量

目的：建立测定石蒜中加兰他敏含量的荧光分析方法。方法；加兰他敏在Ex=284nm和Em=314nm波长处有最大激发和最大发射。采用荧光分光光度法，以甲醇为溶剂，通过标准曲线法测定石蒜中加兰他敏的含量。结果；加兰他敏在1．08～5．40μg／mL范围内线形关系良好（r=0．99989）；平均回收率为96．42％；日内精密度RSD=1．21％。结论：本法简便、快速、准确，适用于石蒜中加兰他敏含量的测定。     

茶叶中6种农药多残留气相色谱测定方法

以乙腈为提取剂，佰仲胺PSA（primary secondary amine）为分散净化剂，采用气相色谱检测，外标法定量。结果表明，6种农药分别在0．002～0．200mg／kg和0．02～2．00mg／kg范围内线性良好，3个添加水平的平均回收率分别为72．2％～115．9％、71．1％～105．9％和64．O％～96．2％，各种农药的相对标准偏差在3．25％～12．50％之间，检测限在0．002～0．047mg／kg范围内。     

不同采收期、不同海拔朝鲜淫羊藿茎中总黄酮含量测定

目的测定不同采收期、不同海拔朝鲜淫羊藿茎中总黄酮含量。方法应用紫外分光光度法，以淫羊藿苷为标准品，在270nm下测定吸光度，计算朝鲜淫羊藿茎中的总黄酮的含量。结果在0．06mg～0．42mg范围内，淫羊藿苷质量（mg）与吸光度A值线性关系良好，平均回收率为101．60％，RSD=2．47％，r=0．9991。不同采收期朝鲜淫羊藿茎：6月16日（3．325％），7月13日（3．738％），8月1日（2．958％），8月17日（2．684％），9月2日（5．526％），9月16日（2．090％），10月2日（3．922％）；不同海拔的朝鲜淫羊藿，海拔629米（3．509％），海拔805米（2．319％），海拔925米（2．777％）。结论随着采收期的不同茎中总黄酮的含量有所变化。本方法简便可靠、快速、重现性好，适用于朝鲜淫羊藿中总黄酮的含量测定，为进一步研究朝鲜淫羊藿质量评价提供了参考数据。     

明水县不同采收期柴胡多糖含量动态积累分析

目的：分析明水县不同采收期柴胡多糖含量动态积累规律。方法：采用蒽酮一硫酸比色法,以葡萄糖作为为对照品,在620nm波长下测定吸光度,分别测定可溶性多糖和粗多糖的含量。结果：在0．0216mg～0．108mg范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度值线性关系良好,112：0．9990。不同采收期的柴胡的总多糖含量不同,随着采收期的延后,总多糖的变化趋势是先下降后上升再下降再上升的规律。其中2号样品（6月30日采收）和6号样品（8月30日采收）的总多糖含量比较低,分别是8．67％和7．49％,3号样品（7月15日采收）和8号样品（10月2日采收）的总多糖含量比较高,分别是12．06％和11．23％。结论：该方法简便、快速、可靠、易行,适合柴胡多糖的含量测定。由于柴胡中其主要有效成分为柴胡皂苷、多糖、植物甾醇、挥发油等,因此多糖含量的多少是评价其质量的一个指标,同时应结合柴胡皂苷含量来评价药材质量,确定最佳采收期。     

茶水中锌含量分析方法研究

采用锌试剂吸光光度法测定茶水中锌含量。结果显示,在一定条件下,锌含量在0-3．2μg／mL范围内遵守朗伯比耳定律,方法的精密度（RSD）在1．38％～3．27％之间,回收率在94％-107％之间,检测限为5．2μg／L,表观摩尔吸光系数为2．2×10^4L／mol·cm。本方法经用于茶水样品分析,结果符合要求。     

不同采收期小叶丁香皮中黄酮和多糖含量的比较研究

目的测定不同采收期小叶丁香皮中黄酮类及多糖的含量,对小叶丁香皮的质量进行综合评价。方法采用比色法测定黄酮及多糖含量,以芦丁和葡萄糖为对照品,在500nm波长下测定吸光度,测定黄酮的含量,在620nm波长下测定总多糖吸光度,分别测定可溶性多糖和粗多糖的含量。结果 0.05mg-0.5mg范围内,芦丁质量与吸光度A值线性关系良好,R2=0.9990;在0.052mg～0.20mg范围内,葡萄糖质量与吸光度A值线性关系良好R2=0.9974。黄酮在4月29日含量最高为14.86%,总多糖在6月23日含量最高为33.24%。结论通过T-TEXT比较不同采收期小叶丁香皮中的总黄酮和多糖含量,差异显著,多糖随着黄酮的增加呈上升的趋势。本方法简便、快速、可靠、适合小叶丁香黄酮及多糖的含量测定。     

HPLC法测定喘舒口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定喘舒口服液中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱HypersilC18（4．6mm×250m，5μm），乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）（5：95）为流动相，流速为1．0ml·min^-1，检测波长为210nm，柱温为30℃。结果实验表明盐酸麻黄碱的含量在9．576—38．304μg．mL。范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9990），平均回收率为98．02％，RSD=0．59％（n=6）。结论该方法简便快速，重现性好，可用于喘舒口服液的质量控制。     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量的气相色谱方法。试样经丙酮提取，正己烷反萃取，弗罗里硅土柱净化，用不同极性的淋洗剂分段收集。以气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）方式测定哒螨酮，气相色谱-火焰光度检测器（硫滤光片）[GC-FPD（S）]方式测定克螨特，外标法定量。试验表明，试样中加入0．25-10．00mg／kg浓度水平的克螨特，回收率为84％-102％，方法的测定下限为0．25mg／kg，     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品，提取液经凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，用气相色谱法（GC-ECD）测定，外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品，测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程，检测快速、准确，重现性好。添加水平在0．01～0．10mg／kg时，回收率范围为84．5％～98．0％；相对标准偏差为6．25％～8．77％；检测限为0．01mg／kg。     

施氮量对强筋春小麦氮素代谢、产量和品质的影响

为给春小麦合理施肥提供依据，在肥力中等的土壤上设置了不同施氮水平的春小麦肥料试验，对东北地区春小麦氮素代谢特性、氮素与春小麦产量和品质的关系进行了研究。结果表明，施氮量对产量的影响呈二次曲线关系，y=2024．2＋24．095X-0．0958X^2（R^2=0．9856，P=0．0039）。获得春小麦最高产量的施氮量为125．8kg／ha，产量达3539．3kg／ha;最佳经济施氮量为107．5kg／ha，产量这3507．3kg／ha。在一定氮肥用量范围内，随着施氮量的增加，小麦叶绿素含量和硝酸还原酶活性（NRA）均呈增加趋势，小麦品质特性也得到了明显改善。处理间相比，以施氮量120kg／ha处理的小麦籽粒品质及面团流变学特性表现较好，小麦籽粒蛋白质、淀粉、湿面筋含量及沉淀值分别为17．3％、64．7％、42．5％和65．2mL。因此，在肥力中等的土壤上，为获得春小麦的最佳产量与品质，氮肥施用量应控制在120kg／ha左右。     

降糖袋泡茶总多糖的含量测定研究

采用蒽酮-硫酸试剂为显色剂,紫外-可见分光光度法测定降糖袋泡茶总多糖的含量。结果表明,在620nm波长下,葡萄糖在0.01～0.08mg/mL范围内与吸光度呈良好线性,相关系数为0.9991;平均回收率为98.19%,RSD为3.30%。所建方法准确、可靠,可用于该袋泡茶总多糖的含量测定。     

虱螨脲对棉铃虫的生物活性及应用研究

试验测定了虱螨脲对棉铃虫的室内生物活性和田闻防治效果。结果表明,虱螨脲具有较强的杀卵作用。在50mg／L浓度下。棉铃虫1日龄卵死亡率达到87．30％;对棉铃虫2～5龄幼虫具有较高的胃毒活性,其LC50分别为0．7434mg／L、1．9669mg/L、2．0592mg／L和2．6945mg／L。田间试验结果表明。在卵高峰期至初孵期用药,对棉铃虫有较高的防治效果,药后7d．用50g/L虱螨脲EC450mL/hm2、600mL／hm2防治效果分剐为89．3％、90．2％。     

蒸参水中总多糖的含量测定

目的为了测定蒸参水中总多糖含量。方法采用UV-2001紫外分光光度计,用硫酸蒽酮法对蒸参水中的总多糖含量进行测定。结果蒸参水中测得多糖含量为0.7μg·mL~(-1)、葡萄糖在0.2～1.0mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.1102C+0.0676(r=0.9992)。结论该方法结果准确,可靠,可用于蒸参水多糖含量测定,满足含量测定的要求。     

钒钼黄比色法测定植物源性食品中磷的含量

研究了混合酸消煮一钒钼黄比色法测定植物源性食品中磷含量的检测方法。方法的线性范围为0-20μg／mL；称取2g样品时，磷的最小检出量为0．002％，相对标准差（RSD）2．3％；经采用5种含磷国家标准生物物质验证，其测定值均在标准参考值范围之内。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定茶叶中氨基甲酸酯类农药残留量

本文以β-巯基乙醇和邻苯二甲醛（OPA）为衍生化试剂,采用高效液相色谱-柱后衍生法测定茶叶中氨基甲酸酯类农药。通过对萃取溶剂、淋洗液比例、淋洗体积等条件的优化,最终确立以10mL乙腈为提取溶音4、10mL甲醇-二氯甲烷（V/V,1／99）为洗脱剂的前处理方法。方法的检出限为0．01～0．05mg／kg,回收率89．2％～98．1％,相对标准偏差4．0％～11．3％,完全满足日常检测的需要。