自发泡方法制备木质素基高比表面积泡沫炭

【目的】根据木质素结构特点,探究一种木质素基泡沫炭制备方法,为木质素制备新型炭材料提供新的技术方法和产品。【方法】以酶解木质素为碳质前驱体,以氯化锌和酚醛树脂为催化剂和增强剂,在未添加发泡剂的情况下,经混合塑化、发泡、固化、炭化等工艺制备木质素基高比表面积泡沫炭;采用热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附等方法分析木质素发泡机理、过程以及制备的泡沫炭结构;通过测试泡沫炭的密度、机械性能、开孔率等质量指标,探讨发泡温度、氯化锌和酚醛树脂用量对泡沫炭结构的影响。【结果】热重分析结果表明,氯化锌显著催化并降低木质素热分解温度,使木质素发生热分解的温度与发生软化/塑化的温度重合,为木质素热分解产生的挥发性物质发挥发泡功能提供合适温度区域,酚醛树脂与木质素之间形成的三维网状结构赋予发泡前驱体较好的韧性和强度,为木质素自发泡提供基础。160～180℃是合适的发泡温度;氯化锌用量显著影响泡沫炭的密度和孔隙率,酚醛树脂用量主要影响泡沫炭的孔泡尺寸和开孔率。在未添加发泡剂的情况下,采用自发泡方法制备出体积密度为0.26～0.46 g·cm^-3、孔隙率为74%～85%、开孔率为82%～9...     

KOH原位活化对木质素基泡沫炭的结构性能调控

在碱性条件下,木质素可部分替代苯酚与甲醛反应制备木质素基酚醛树脂,酚醛树脂经物理发泡,高温碳化工艺生成木质素基泡沫炭。为达到调控木质素基泡孔炭的泡孔结构,改善其孔径分布比例的目的,选用600℃碳化后的泡沫炭(CF-600℃)作为活化基体,利用化学试剂KOH对泡沫炭进行原位活化。研究结果表明:纯碱木质素可以部分取代苯酚,与甲醛发生缩合反应生成酚醛树脂;酚醛树脂基泡沫在450℃时有最大分解速率2.04%/min,炭收率为54.36%; 600℃碳化后的泡沫炭(CF-600℃)、900℃碳化后的泡沫炭(CF-900℃)与KOH原位活化后的泡沫炭(CF-KOH)呈玻璃网状结构,泡孔由50～300μm的泡孔及孔壁组成; 3种泡沫炭皆为无定型炭,非石墨化的炭质结构; KOH原位活化后的泡沫炭(CF-KOH)微孔比例下降,中孔比例上升,比表面积可达1 094.14 m~2/g;且3种泡沫炭的表观密度在0.10～0.15 g/cm~3之间,压缩强度最高可达0.35 MPa。     

新型酶解木质素酚醛泡沫的制备及性能研究

利用酶解木质素部分替代苯酚,以十二胺为增韧剂,成功制备了含有柔性侧链的酶解木质素酚醛树脂,并利用其制备改性酶解木质素酚醛泡沫。系统研究了该树脂的发泡工艺,结果表明:当十二胺添加量为苯酚质量的8%,固化剂用量为12%(树脂的质量分数,下同),发泡剂用量为7%,表面活性剂用量为6%时,该泡沫的综合性能较佳。同时使用核磁共振(1H NMR)对树脂结构分析,使用热重分析(TG)与扫描电镜(SEM)对泡沫进行了分析,结果表明:改性木质素酚醛泡沫孔和孔壁厚度均匀,具有规则和致密的网络结构。改性后泡沫残碳率为49.0%。研究结论为今后利用脂肪单胺体系长链结构改性木质素酚醛树脂刚性结构提供了理论基础。     

羧甲基纤维素水热炭化-CO_2活化制备微米球形活性炭

以羧甲基纤维素(CMC)为原料,通过水热炭化-CO2活化制备微米级球形活性炭。研究了水热炭化温度、时间和CMC用量对前驱体炭球的形貌、粒径和分散性的影响,分析了活化温度、时间对球形活性炭形貌和孔结构的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和光电子能谱(XPS)对前驱体炭球的形貌、表面官能团进行了表征分析,并用低温液氮吸附分析了球形活性炭的孔径结构。结果表明,前驱体炭球的含氧官能团以—COOR和—OH为主,在温度为200℃,CMC用量为1.5 g,40 mL H2O,反应时间为10 h,可成功制备出形貌规则,粒径均一,分散性良好的微米级炭球。前驱体炭球经在850℃下经CO2活化2 h可制备出球形结构完整的微米级球形活性炭,比表面积高达1 005.85 m2/g,平均孔径为2.78 nm。     

质量填充系数对竹材液化树脂发泡材料性能的影响

以苯酚和聚乙-醇-400为液化剂合成竹材液化树脂,并加入表面活性剂、固化剂、发泡剂、交联剂等,制备竹材液化树脂发泡材料,分析质量填充系数对发泡材料性能的影响.结果表明:质量填充系数从1.73增至2.73,发泡材料的压缩强度增强,热稳定性能良好,阻燃性能略有下降.当质量填充系数为2.27时,发泡材料的压缩强度为0.15 MPa,临界氧指数为31％,可满足外墙泡沫保温材料的性能要求.     

竹材液化树脂发泡材料发泡工艺的研究北大核心

利用竹材液化产物树脂发泡,制备新型墙体材料。在已进行竹化液化和树脂化优化工艺试验的基础上,通过单因素试验,筛选出发泡剂为正戊烷;再通过正交试验,分析发泡剂、填料和固化剂等用量,对发泡材料表观密度和压缩强度的影响。在试验得出优化工艺的条件下,制得发泡材料的表观密度约0.14g/cm3,压缩强度达454.5kPa。     

竹材液化树脂发泡材料发泡工艺的研究

利用竹材液化产物树脂发泡,制备新型墙体材料。在已进行竹化液化和树脂化优化工艺试验的基础上,通过单因素试验,筛选出发泡剂为正戊烷;再通过正交试验,分析发泡剂、填料和固化剂等用量,对发泡材料表观密度和压缩强度的影响。在试验得出优化工艺的条件下,制得发泡材料的表观密度约0.14g/cm3,压缩强度达454.5kPa。     

水蒸气活化法制备松子壳活性炭的研究

以废弃的松子壳为原料,采用水蒸气活化法制备松子壳活性炭,系统研究了炭化温度、活化温度、活化时间、活化剂用量等关键工艺因素对活性炭产品性能的影响,分析其对碘吸附值和亚甲基蓝吸附性能的影响。结果显示,松子壳活性炭最佳工艺条件为:炭化温度为500℃、活化温度为860℃、活化时间为90 min、水蒸气流量为2.5 m L/min,此时松子壳活性炭得率为26.08%,碘吸附值为1 338 mg/g,亚甲基蓝吸附值为300 mg/g。松子壳活性炭孔径主要集中在3 nm左右,其平均孔径为2.396 nm,BET比表面积为105 2.68 m~2/g,总孔容积为0.630 6 cm~3/g,微孔容积为0.355 8 cm~3/g,占总孔容积的56.43%。     

以糠醇为碳源液相浸渍法制备有序中孔炭分子筛

以纯硅MCM-48为模板、对甲苯磺酸为催化剂、糠醇为碳源成功制备了高度有序的中孔炭分子筛.结果表明,采用真空浸渍法能较好的将酸性催化剂对甲苯磺酸引入MCM-48孔道内.所用糠醇的体积用量为MCM-48孔体积的2.5倍为宜.产物用XRD、TEM、N2吸附等进行了表征,表明所制得的中孔炭具有规整的三维孔道结构,平均孔径 3.1 nm,孔容 0.96 m3/g,比表面积 1 513.6 m2/g.此外,还发现二次炭化有利于提高中孔炭的热稳定性.     

复配改性动物蛋白对泡沫混凝土性能的影响

利用双掺离子型表面活性剂改性动物蛋白发泡剂母液制备了导热系数优良的超高性能泡沫混凝土。实验结果表明:制备干密度为700 kg/m 3的泡沫混凝土,双掺LAS和K12两种离子型表面活性剂的浓度都为1.0 g/L时,制取的泡沫稳定性最佳,制备的泡沫混凝土试件导热系数平均值为0.1583 W/(m·K),此时的保温隔热效果最佳。     

薄皮核桃壳基活性炭的制备及表征

【目的】以农林废弃物薄皮核桃壳为原料,通过化学活化-高温炭化法制备多孔活性炭材料,优化制备工艺过程,表征吸附性能机理,为薄皮核桃壳的开发利用提供技术指导。【方法】以碘吸附值和亚基甲蓝吸附值为考察指标,进行活化剂的筛选,并进一步考察原料粒度、料液比、活化时间、炭化温度和炭化时间对制备出的活性炭的吸附性能的影响。采用N2吸附-脱附等温线、元素分析仪和FTIR测定了活性炭的孔隙结构、主要元素组成和表面官能团,扫描电镜分析形貌结构,XRD和TG分析活性炭的结晶度和热稳定性。【结果】选用磷酸为最佳活化剂,薄皮核桃壳活性炭的最佳制备工艺条件为:核桃壳粉100目、料液比1:4、活化时间120 min、炭化温度500℃、炭化时间60 min,此工艺条件下制备出的活性炭的碘吸附值为657.42±3.16 mg/g、亚甲基蓝吸附值为248.55±1.94 mg/g。制备出的活性炭的表面积为449.80 m2/g,具有丰富的孔隙结构,孔容积为1.11 m2/g,平均孔径为7.87 nm。碳元素含量为65.56%,结晶度不高,为无定型结构,活性炭在400℃左右发生热降解,主要含有羧基、酚基、醇羟基等活性官能团。【结论】采用磷酸活化法制备出的薄皮核桃壳活性炭的孔隙结构发达,具有良好的吸附性能,碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均高于国家标准,具有将废弃物资源循环利用的价值和前景。     

偶氮二甲酰胺发泡剂对脲醛树脂性能的影响

采用单因素试验方法,将偶氮二甲酰胺发泡剂与脲醛树脂复配制备发泡型胶黏剂,测试胶黏剂的基本性能及拉伸剪切强度,利用热重分析仪(TG)和同步热分析仪(TG-DSC)对胶黏剂的热稳定性和固化特性进行表征。结果表明:偶氮二甲酰胺发泡剂的加入有利于提升树脂体系的流动性,降低树脂的初期固化速度,提高树脂的热稳定性,且对树脂的固体含量及黏度无明显影响;较优的发泡剂添加量为6%;拉伸剪切强度为2.45 MPa。开发的偶氮二甲酰胺/脲醛树脂发泡胶黏剂在轻质人造板领域具有较大的应用潜力。     

乙酸木质素基聚氨酯硬泡的制备与性能

将乙酸制浆法废液中的木质素进行提取和精制,采用红外光谱(FTIR)、31P-NMR谱和凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行表征,并利用乙酸木质素、聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯在发泡剂和催化剂的条件下合成聚氨酯硬泡。采用TG、DSC和压缩测试对聚氨酯硬泡的热学和力学性能进行研究,并用扫描电子显微镜观察聚氨酯硬泡的泡孔结构。结果表明:乙酸木质素作为多羟基聚合物,可以部分代替聚醚多元醇和异氰酸酯发生反应制备聚氨酯材料;当乙酸木质素添加量为5%时,聚氨酯硬泡的压缩强度达到1.325MPa,比未添加木质素的泡沫高出约63%,此时的压缩模量也达到0.181MPa;随着乙酸木质素添加量增加,乙酸木质素基聚氨酯硬泡的最快分解温度下降,而玻璃化转变温度没有明显升高;乙酸木质素基聚氨酯硬泡泡孔平整均匀。     

甘蔗渣多元醇制备聚氨酯硬泡的研究

通过对甘蔗渣进行热化学液化,制得了以甘蔗渣多元醇为原料的硬质聚氨酯泡沫,主要讨论了催化剂、表面活性剂、发泡剂和异氰酸酯对其性能的影响。结果表明:催化剂B的用量为2.53%时,泡沫体的密度最小,但对泡沫的压缩模量的影响并不大;随着催化剂D用量的增加,泡沫密度和力学性能同时降低;表面活性剂AK-8805用量为2.06%时,泡沫的密度最小,其力学性能也比较好;以水为发泡剂,当水用量增加时,泡沫密度减小但力学性能没有随密度的减小而相应降低,而先有所增加,最后维持在一个平台上;异氰酸酯用量少了,反应程度不够,性能必然会降低,但用量加多了,同样会影响性能。研究表明,PM-200用量在220%~240%泡沫压缩性能最好。     

CMC粘接法制备柱状成型活性炭

以羧甲基纤维素钠(CMC)为粘接剂制备了柱状成型活性炭,研究了炭化温度、CMC添加量对产物吸附性能、孔结构及强度的影响。结果表明,随着炭化温度的升高,柱状成型活性炭的比表面积、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均呈现下降趋势;随着CMC添加量的增加,柱状成型活性炭的比表面积、总孔容、微孔容、平均孔径及亚甲基蓝吸附值、碘吸附值及对甲苯的吸附能力均逐渐降低,其强度逐渐增大。CMC粘接法制备柱状成型活性炭的最佳工艺为炭化温度200℃,CMC添加量10%,产物比表面积可达844.9 m2/g,亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为189.2及968.2 mg/g,强度可达99.83%,甲苯的吸附率达65.5%。     

石墨烯改性椰壳活性炭复合材料的制备及其电化学性能研究

以椰壳为原料,水蒸气活化法制备了椰壳活性炭(AC),并以乙醇和水作为溶剂,采用水热法将AC与石墨烯(GR)按质量比90∶0、90∶5、90∶54、90∶90和54∶90复合,将制得的复合材料(GAC1~GAC5)作为电极应用于超级电容器。通过氮气吸脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)方法表征了活性炭的孔结构和表面形貌;采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)方法分析比较不同复合比例下超级电容器电极材料的性能。实验结果表明:在炭化温度800℃,活化温度900℃及活化时间1.5 h的条件下制备的椰壳活性炭比表面积为2482 m^2/g,其孔径主要分布在2~4 nm,孔容可达1.33 cm^3/g,在6 mol/L KOH电解液中比电容为85 F/g,石墨烯改性的复合材料GAC-5作为电极材料具有优异的电化学性能,在电流密度1 A/g时比电容可达186 F/g。     

生物基本征型阻燃环氧树脂的制备及其性能研究

以香草酸、间二苯酚和表氯醇为原料,采用简单两步法合成了环氧单体1,3,3'-三环氧乙烷-2'-甲氧基-二苯甲酮(DEBP),并进一步和4,4-二氨基二苯砜(DDS)加热混合固化制得对应的环氧树脂DEBP/DDS,与常用的双酚A型环氧树脂(DGEBA)的DDS固化进行对比.研究结果表明:DEBP单体具有比DGEBA单体更...     

Preparation of carbon fibers from liquefied wood

Carbon fibers are prepared from liquefied wood by adding hexamethylenetetramine and soaking in a solution containing hydrochloric acid and formaldehyde as main components. Structure evolution of carbon fibers from liquefied wood (LWCFs) is investigated by using FTIR and XRD. The results show that the structure of the precursor fibers from liquefied wood has been completely changed after carbonization. The apparent crystallite size (L _c(002)) and the apparent layer-plane length parallel to the fiber axis (L _a(100)) gradually increase during carbonization. Carbon fibers with the maximum tensile strength of 1.7 GPa are obtained under certain carbonization conditions. At the same time, it is also found that 600–800°C is the critical stage at which the specific surface area of LWCFs changes.