基于离子液体的椰壳纤维纳米纤维素的制备与表征

采用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim][HSO4])/1,4-丁二醇/水体系对椰壳纤维进行组分分离,采用亚氯酸钠对综纤维素进行漂白处理得到纯纤维素,利用酸水解-超声波辅助法制备纳米纤维素。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、X射线衍射(XRD)仪、热重分析(TG)对纳米纤维素的形貌、化学成分、结晶度、热性能进行表征,并探讨了[Bmim][HSO4]对纳米纤维素得率及性能的影响。结果表明:[Bmim][HSO4]提高了木质素脱除率,提高了纤维素的易处理性,有利于纯纤维素的制备;椰壳纤维纳米纤维素仍具有纤维素的基本化学结构和结晶结构,属于纤维素I型;离子液体使得综纤维素质量损失率提高,进而导致纳米纤维素得率降低;椰壳纤维纳米纤维素纤丝平均长度(271±81)nm,平均直径(6.3±1.8)nm,[Bmim][HSO4]对纳米纤维素粒径尺寸分布(3~9 nm)无明显影响。     

漂白竹浆疏水改性纳米纤丝化纤维素的制备和表征

纳米纤丝化纤维素(NFC)通过化学改性的方法可以赋予其特殊表面性质。研究以漂白竹浆为原料,采用机械(球磨机和高压均质机)和化学改性相结合的方法,制备改性纳米纤丝化纤维素(m-NFC)。在球磨中使用丁酰氯为酰基化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为分散剂,降低纤维尺寸的同时对纸浆纤维进行化学改性,再经高压均质机处理制备了取代度为2.07的m-NFC。利用激光粒度分析仪、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)对m-NFC的结构和形态进行表征。均质20次最高压力80 MPa制备的mNFC微纤丝长度为316.9 nm,直径分布在25~80 nm范围内,强物理机械力作用改变了m-NFC的晶体结构。改性后的m-NFC在低极性溶剂丙酮中具有较好的分散稳定性。研究结果可为纳米纤丝化纤维素应用于疏水性生物基质材料制备提供依据。     

羟基酪醇纳米脂质体冻干粉的制备及其性能评价

为了使羟基酪醇(HT)纳米脂质体在低温下能够长期贮存，在制备HT纳米脂质体悬浮液的基础上，通过冷冻干燥法制备HT纳米脂质体冻干粉，以其外观、再分散性、平均粒径和包封率为主要指标，筛选冻干工艺条件，并采用单因素联合正交试验筛选冻干保护剂，评价其稳定性。研究结果表明：-50℃下速冻8 h,冷冻干燥72 h,冻干保护剂为质量比4∶2∶1的D-海藻糖/蔗糖/甘露醇溶液且溶液质量分数为10%时，所得的冻干粉外观松散、光滑、平整饱满(外观+++),振荡1 min内能复溶成均匀悬浮液且无不溶颗粒或团块(再分散性+++),含水率3.28%±0.23%,平均粒径(125.24±1.58) nm,包封率69.74%±0.94%。透射电镜观察发现：冻干粉复溶后纳米粒子外观圆整、表面光滑、大小均一。贮藏稳定性考察发现：低温更利于冻干粉的稳定贮藏，4℃下贮藏6个月时，冻干粉稳定性较好，性能没有明显变化。     

球磨-酶解法制备纳米竹纤维的结构表征

采用机械球磨对竹纤维进行预处理,再经纤维素酶水解制备纳米竹纤维。通过光学显微镜(OM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)对竹纤维的形貌、组成、光谱学性能以及晶体特性进行了表征。实验结果表明:球磨法和酶解法在一定程度上都可以细化竹纤维;球磨预处理有助于竹纤维的酶解过程,且球磨-酶解法制备的纳米竹纤维粒径在100 nm左右;所制备的纳米竹纤维仍然保持竹纤维的基本化学结构,但球磨处理破坏了纤维素的结晶结构,其结晶度由64.15%降低到了38.55%。     

花生油还原法绿色制备银纳米颗粒

介绍了一种以乙醇作为溶剂,花生油作为还原剂和稳定剂,环境友好的制备银纳米颗粒的策略。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)技术对溶液相法和溶剂热法两种方法合成的银纳米颗粒进行了表征。结果表明:溶液相法制备的银纳米颗粒粒径尺寸均匀,但晶体结构较差;而溶剂热法制备的颗粒粒径尺寸相差较大,存在少量特殊结构,但晶体结构较好;此外,两种方法都能获得面心立方体结构的单晶银纳米颗粒。     

纳米纤维素晶体的制备及表征

采用超声波辅助硫酸水解、高速离心取其上清层水溶胶的方法由微晶纤维素(MCC)制备纳米纤维素晶体(NCC),并采用场发射透射电子显微镜(FETEM)、场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对所制备NCC的尺寸与形态、结构、组成和光谱性质进行分析。结果表明:FETEM和FEGE-SEM观察所制备纳米纤维素晶体形态相同,呈棒状,直径和长度主要分布在2～24nm和50～450nm;XRD图谱表明NCC仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为77.29%,晶粒尺寸为3～6nm;FTIR分析表明所制备的纳米纤维素晶体仍然具有纤维素的基本化学结构。     

点击反应制备木质素-纳米SiO_2复合微粒及其结构表征

以竹木质素为原料,利用Cu(Ⅰ)催化的炔基-叠氮环加成点击反应将木质素修饰到纳米SiO_2材料表面,制备木质素-纳米SiO_2复合微粒(LS-NPs)。首先采用硅烷基化反应在纳米SiO_2微粒表面引入叠氮结构,并由竹木质素制备炔基木质素,再通过Cu(Ⅰ)催化炔基木质素与叠氮基纳米SiO_2的点击反应生成含三氮唑结构单元的LS-NPs。采用红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段表征了LS-NPs的化学结构,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、Zeta电位分析仪和热重分析(TGA)等表征方法考察了LS-NPs的形貌结构和理化性质。结果表明,点击反应成功将木质素结构通过三氮唑单元接枝到纳米SiO_2表面,LS-NPs微粒为球形,粒径为50~100 nm,分散性能和热稳定性能均有明显提高。     

CNC负载ZnO纳米复合材料的吸附-光催化性能

以醋酸锌为原料、硫酸水解的纤维素纳米晶(CNC)为模板,通过沉淀法制备CNC负载ZnO纳米复合材料(CNC/ZnO),并进一步经550℃处理,得到CNC/ZnO的碳化产物(C CNC/ZnO)。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT IR)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV Vis DRS)对其形貌结构、晶体结构、化学结构和光吸收性能进行表征,并测试其对亚甲基蓝(MB)染料的吸附 光催化性能。结果表明:CNC/ZnO纳米复合材料中,ZnO通过静电作用附着于CNC上,呈棒状及纵横交错排列,分散性得到显著提高;经550℃碳化后,ZnO仍以棒状排列方式沉积于碳化CNC上,排列方式未发生变化。引入CNC模板及碳化处理对ZnO晶体结构及光吸收性能产生重要影响,CNC/ZnO复合材料中,ZnO晶粒尺寸为8.4 nm,高于纯纳米ZnO(6.3 nm),其带隙能(Eg)为3.18 eV;C CNC/ZnO复合材料中,ZnO晶粒尺寸为7.8 nm,Eg值减小至1.75 eV。吸附 光催化性能测试表明:CNC/ZnO纳米复合材料对MB具有良好的吸附性能,黑暗条件下搅拌60 min,对MB的吸附去除率可达58%,开启光照60 min后,其对MB的吸附 光催化去除率增至88%;C CNC/ZnO复合材料对MB具有良好的吸附 光催化协同作用,黑暗下吸附60 min,对MB的吸附去除率为49%,光照60 min后,其对MB的吸附 光催化去除率可达99%。     

氧化纤维素的制备及其对碳纳米管的分散效果

以针叶木溶解浆纤维素作为原料,经HNO_3/H_3PO_4/NaNO_2氧化体系选择性氧化后,制备了氧化纤维素(OC)。考察时间、温度及NaNO_2用量对OC的得率及羧基含量的影响,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对OC结构和性能进行表征。采用超声波法得到OC水溶液纳米粒子,透射电子显微镜(TEM)和动态光散射(DLS)结果表明:OC在水溶液中可形成均一分散的球形粒子,粒径位于纳米尺寸范围内(30~80 nm)。OC的较优制备工艺条件为:温度为50℃,NaNO_2用量为1.4%,时间为12 h。FT-IR和XRD分析表明:OC分子链中成功引入了羧基官能团,氧化过程中纤维素结晶区和无定形区均受到破坏。相比水和纤维素而言,OC水溶液纳米粒子对碳纳米管(CNT)具有优异的分散效果,其剩余浊度为82.5 NTU,分散效果持续稳定30天以上。     

青蒿素超微粉及其冻干粉制备工艺研究

制备青蒿素超微粉及其冻干粉以改善青蒿素的水溶性。利用超临界快速膨胀（RESS）法，溶解压力为20MPa，温度为60℃，喷嘴孔径为200um；以HP-β-CD和甘露醇配伍作为填充剂制备青蒿素冻干粉；采用AFM、DSE和XRD对青蒿素超微粉及其冻干粉进行形貌和结构表征，以确定其物理化学结构的变化。制备出平均粒径为550nm的青蒿超微粉，改善了青蒿素的水溶性；冻干粉复溶性好，溶解性好，具有发展成为青蒿素新剂型的应用潜力。     

ANALYSIS OF CHINESE LARCH (L.GMELINI)SCMP BLEACHABILITY

Experimentaldatarevealedthattherelativeratiosofmajorpo1ysaccharidecontentswereasfOllows'arabin(Ar.):xylan(Xy.)'galactosan(Gal)'mannan(Man)'glucosan(Glu)=l.oo:2.8o.5.5l.7.-o4f2l.82.Underthesulfonationconditionsinvolx:ed-dissolvingrateswereobservedtobefGal.>Ar.>Man.>Xy.xG1u.Dissolutionofligninbehaveddifferentlywthdifferentsulfonationtemperatures.C,forn1ulasforL.gmeliniheartwoodandsapwoodmilledwoodlignin(MWL)wereC,H,95O,87(OCH,51andC,H,.,o,oo(OCH,),.,'respectively.Itwasfoundthatthecarb…     

Analysis of Chinese larch (L. gmelini) SCMP bleachability

The dissolution of lignin and major ploysaccharides from sulfonated chemimechanical pulp (SCMP) ofL. gmelini during sulfonation and defibration, the tharacteristics of lignin and bleachability of larch SCMP were studied using gas chromatography (GC), IR, UV spectrometry, ’H-NMR, “C-NMR and chemical analyses.     

焦性没食子酸制备新工艺的研究

以工业没食子酸为原料，采用常压溶剂法制备出焦性没食子酸，并经ＩＲ、ＵＶ、ＨＰＬＣ、ＴＬＣ以及熔点测定等进行了鉴定，其质量达到试剂级焦性没食子酸标准。每生产１吨焦性没食子酸消耗没食子酸１．５４吨（按绝干计）。这种制备新工艺在国内尚未见报道，它具有产品得率高、质量好、反应条件缓和、成本低等优点。     

新型转极性离子化合物对香樟木屑的溶解和再生性能研究

为实现生物质的溶解,同时克服传统离子液体溶解生物质的缺点,制备了新型转极性离子化合物1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/CH3OH/CO_2(DCC)的甲醇溶液,考察了不同温度、时间和溶液浓度对香樟木屑的溶解性能和再生效果,分析了溶解前后香樟木屑中纤维素、半纤维素和木质素的溶解率及结晶度的变化,并对溶解前后的木屑进行FT-IR、XRD和SEM表征,对溶解液中再生的物质进行FT-IR和UV分析。结果表明:较高温度(≥120℃)下,香樟木屑在DCC的甲醇溶液中的溶解率随温度升高和时间延长而有所增加;DCC甲醇溶液对半纤维素和木质素的溶解能力较强,对纤维素的溶解能力较弱;2.5 mol/L的DCC甲醇溶液在溶解温度180℃,溶解时间6 h时,木屑溶解率达到48.6%,半纤维素溶解率达62.4%,木质素溶解率为55.7%,纤维素溶解率为19.6%,溶解效果与传统离子液体相当。FT-IR、XRD和SEM分析表明,DCC甲醇溶液溶解木屑时,主要溶解木屑中无定形的半纤维素、木质素和少量非晶态的纤维素。FT-IR和UV分析表明溶解液中再生的物质是木质素,其质量分数在90%以上。DCC甲醇溶液重复使用3次时,每溶解一次其溶解能力下降2~3个百分点。     

广西血竭化学成份的初步定性及与其它品种血竭的对比

本文采用中草药化学定性法对广西血竭[剑叶龙血树Dracaena cochinchinen-sis(Lour.)S.C.Chen.]和云南血竭[柬埔寨龙血树Dracaena Cambodiana Pier-re]进行定性测定,初步确定他们含有糖、挥发油、强心甙、鞣质、黄酮、蒽醌和其他酚性物质。另采用IR、UV光谱法、薄层层析法和高效液相色谱法对广西血竭、云南血竭、索科特拉血竭[龙血树Dracaena ombet Kotschy]和皇冠牌血竭[黄藤属Daemonorops一些品种的果实]进行测定,对比各种分析结果,证明广西血竭与云南血竭化学组成基本相同,与索科特拉血竭相似,而与皇冠牌血竭有显著差异。     

Polyprenols from the needles of Taxus chinensis var. mairei

Polyprenols with various pharmacological activities were first isolated from Taxus chinensis var. mairei, which is native to China, and were identified by a high performance liquid chromatography/mass spectrometry (HPLC/MS), (1)H nuclear magnetic resonance ((1)H NMR), (13)C NMR and infrared (IR) spectroscopy. The taxus polyprenols (TPs) had two maxima of polyprenol-17 and polyprenol-21 and different from polyprenols distributed in other plant species. A reversed-phase HPLC method with a simple gradient elution was established, and the proposed combined peak area method for the quantification of polyprenols was verified. The analysis indicated that TPs were present in the old needles at levels as high as 3% and that T. chinensis var. mairei could be an alternative botanical source for the extraction of polyprenols.     

A new polysaccharide from leaf of Ginkgo biloba L

A water-soluble polysaccharide, GPB, was obtained from leaf of Ginkgo biloba L by hot water extraction followed by precipitation with ethanol and fractionation with gel chromatography. The results of HPLC with TSK-GEL column and gel filtration chromatography with Sepharose CL-6B analysis indicated GPB was uniform in polarity and its molecular weight (MW) was about 10 kDa. The structure of GPB was analysed using chemical methods, IR spectroscopy, and NMR spectroscopy. GPB has a high branched structure with polygalactose as core part of backbone. The repeating unit of polygalactose consists of 1,6-linked Galactose (Gal) and 1,3,6-linked Gal.     

In vitro TAXOL production,by Pestalotiopsis breviseta — A first report

Coelomycetous fungi were screened for the production of TAXOL. TAXOL production of Pestalotiopsis breviseta fungi is confirmed by Ultra Violet (UV) spectroscopic analysis, Infra Red (IR) analysis, high performance liquid chromatography (HPLC), nuclear magnetic resonance (NMR) and LC–MASS spectroscopy. TAXOL isolated from the P. breviseta fungus was identical with authentic TAXOL and produces 0.064mg/L (0.128% dry weight of fungal mat).     

亮叶杨桐叶黄酮类提取物的鉴定及其抗氧化活性研究

为了开发亮叶杨桐--这种中国特有的植物,采用传统的有机溶剂提取法获得了亮叶杨桐叶的黄酮类提取物(FE).高效液相色谱(HPLC)和多级串联电喷雾质谱(ESI-MSn)的分析表明,亮叶杨桐叶中的主要黄酮类化合物为山茶苷A,其在FE中的质量分数高达51.19%±1.13%.在DPPH自由基清除力、还原力、羟自由基清除力等抗氧化实验中,亮叶杨桐叶的黄酮类提取物展现了较强的抗氧化能力.     

用木蜡修饰土壤颗粒抑制沙土水分蒸发的研究(英文)

本文目的拟解决荒漠化地区土壤自涵养水分的问题。用分子化天然木蜡通过筛选的特种表面活性剂修饰土壤颗粒表面,将该颗粒构造于模拟沙漠气候的人工气候箱内的试验沙土表面,形成一层透气抑水的土膜,利用水分测定仪、差示热分析仪、X射线衍射、红外光谱等方法研究了该土膜的结构、保水机理和对草生长的影响。结果表明,采用山梨醇酐单硬脂酸酯(Span80)对木蜡和粘土颗粒均有有效的分散和分离作用,并使木腊均匀结合于粘土表面,使粘土颗粒间隙变小,亲水孔变为憎水孔,增加了蒸发水分穿透膜层的阻力,实现了土膜的保水功能,在模拟的沙漠气候人工气候箱内实现了草的正常生长。