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相似文献
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1.
以纳米纤维素为原料,采用"CaCl_2溶液促进物理凝胶法"制备水凝胶,选用叔丁醇溶液为置换溶剂并采用"多步法"完成溶剂置换,最后通过冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析仪和热重分析仪(TG)对所制备的纳米纤维素气凝胶进行微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明:叔丁醇冷冻干燥法制备的纳米纤维素气凝胶是具有层状的以中孔和大孔为主的多孔材料,其比表面积可达174.3 m2/g,收缩率仅为7.86%,平均孔径约为18.4 nm。随着纤维素质量分数的增加,纳米纤维素气凝胶的吸附量和比表面积增大,孔隙度增加,收缩率逐渐减小;纳米纤维素气凝胶具有与微晶纤维素和纳米纤维素相似的热稳定特性。CaCl_2溶液通过改变原始溶胶体系的电荷分布而使粒子更易相互靠近聚集形成凝胶,落入其中的纳米纤维素颗粒会保持其落入瞬间的完整状态。  相似文献   

2.
液晶是一种介于完全有序的固态和完全无序的液态之间且具有部分有序排列的相态。纤维素纳米晶体(CNC)由天然存在的纤维素(来源于木材、竹材、背囊动物和细菌等)经强酸水解获得,在低浓度溶液中随机分散,当溶液浓度上升到一定程度时自发有序排列,形成胆甾相液晶,胆甾相液晶具有选择性反射、圆二色性和旋光性等特殊光学性能,在防伪识别、光信息储存、智能窗口和液晶显示等领域应用前景广阔。本研究概述国内外CNC胆甾相液晶的制备方法及调控手段,总结并比较不同原料制备的纳米纤维素晶体的结构特性,重点探讨物理法(包括超声波、温度、真空干燥和磁场等)和化学法(包括添加电解质或其他添加剂等)调控对CNC胆甾相液晶螺距的影响规律,为CNC胆甾相液晶的可控制备奠定理论基础。同时,综述CNC胆甾相液晶的形成机制、结构和光学特性,总结CNC胆甾相液晶在温敏型功能材料、光电功能材料和手性介孔功能材料等领域的应用现状。在此基础上,展望CNC胆甾相液晶未来发展趋势:1)改良CNC制备技术,获得到表面电性稳定、粒径分布均一的纤维素纳米晶体,为CNC胆甾相液晶的形成提供结构基础; 2)开发绿色快速的CNC胆甾相液晶制备方法,替代现有的缓慢溶剂蒸发自组装法,加快CNC液晶材料商业化进程; 3)建立CNC胆甾相液晶螺距调控模型,实现CNC胆甾相液晶材料有序可控制备,达到成分-结构-性能的协调统一; 4)丰富CNC胆甾相液晶的手性向列结构固定和复制方法,研发更多结构稳定、性能优异的手性结构功能材料,实现纤维素纳米晶体高值高效利用。  相似文献   

3.
基于"荷叶效应"仿生原理,首先采用传统一步法和晶核辅助生长法合成ZnO纳米颗粒,再通过层层自组装法分别在竹材表面构建2种不同的微纳结构,并用低表面能物质十七氟癸基三甲氧基硅烷进行修饰,获得超疏水层,最后对其性能进行表征。扫描电子显微镜和原子力显微镜观察显示,传统一步法制备的ZnO纳米颗粒呈球形结构,粒径为200~400 nm,在竹材表面相对分散,粗糙度为18.6;而晶核辅助生长法制备的ZnO纳米颗粒呈纺锤形,粒径为100~300 nm,且具有明显的分层结构,粗糙度为28.9。水静态接触角测试结果显示,随着自组装次数增加,接触角先增加后减少,当自组装次数达到20次时,传统一步法和晶核辅助生长法制备的ZnO纳米颗粒构建的微纳层的水静态接触角达到最大值,分别为142.4°和152.4°,后者达到了超疏水的要求。酸碱试剂浸渍评价纳米颗粒的耐久性结果表明,2种方法制备的ZnO纳米颗粒在强酸强碱溶液中浸泡后,接触角均无明显变化,传统一步法制备的竹材接触角在pH 2的盐酸和pH 12的氢氧化钠溶液中分别浸渍12 h后,接触角仍保持在141.1°和141.7°;晶核辅助生长法制备的竹材在pH 2的盐酸和pH 12的氢氧化钠溶液中分别浸渍12 h后,接触角仍保持在150.2°和150.8°。耐磨性测试结果表明,2种方法制备的疏水竹材具有较好的耐磨性,在30cm的线性摩擦试验后,传统一步法制备的竹材接触角仍在142°左右,晶核辅助生长法制备的竹材接触角在150°左右。X射线衍射测试结果显示,2种方法制备的疏水涂层均具有明显的ZnO晶体的衍射特征峰。2种竹材样品在XRD曲线上均出现了32.45°,34.76°,36.82°和47.65°等一系列新衍射峰,而且这些衍射峰与标准的纤锌矿ZnO的XRD卡片(JCPDS,36-1451)一致。  相似文献   

4.
1,8-二氨基萘(1,8-DAN)是一种重要的精细化工中间体,其在染料、医药中间体和感光材料等行业有着广泛的应用。目前,主要采用化学还原剂还原的方法来合成,此工艺具有产生废渣、原子经济性低等缺点。因此,发展一种绿色环保的催化加氢方法具有重要意义。笔者以具有不同Pd纳米平均粒径的Pd/C为催化剂,通过1,8-二硝基萘催化加氢制备,考察了Pd纳米粒子尺寸对1,8-二硝基萘(1,8-DNN)加氢性能的影响,探索了催化剂表面结构与催化性能的关系。首先,以椰壳炭化料为原料,经水蒸气活化法制备出孔隙发达的载体活性炭,通过不同的还原方法制备出具有不同粒径的Pd/C催化剂,以1,8-DNN的加氢反应来评价其催化性能。应用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、N_2吸附等手段对催化剂表面性质进行表征。结果表明:在一定粒径范围内,钯纳米颗粒的尺寸越小,催化剂的活性越高,1,8-DAN的产率和选择性越高。氢气还原使得钯纳米颗粒严重团聚,而使用甲酸和NaBH_4还原的Pd/C催化剂,Pd纳米颗粒分散性较好,并且具有良好的均一性。使用NaBH_4还原的Pd/C催化剂催化1,8-DNN加氢制备1,8-DAN的转化率和产率可分别达到100%和99%,其催化性能高于商业化的Pd/C催化剂。循环回收实验结果表明,Pd/C催化剂在回收反应过程中十分稳定,连续循环5次,活性并没有明显降低。  相似文献   

5.
以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了V5 离子掺杂的纳米CeO2粉体.利用X射线粉晶衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法研究了成胶温度、焙烧温度、V5 掺入量等对合成物的微观结构、物相组成的影响.XRD分析结果表明合成的CeO2粉晶为具有空间群Fm3m的立方晶系晶体结构.焙烧温度和V5 离子的掺入量对所制备纳米CeO2的结晶度、晶粒尺寸,结晶速度等均有影响.  相似文献   

6.
【目的】在二氧化钛(TiO2)颗粒表面包覆光惰性物质二氧化硅(SiO2),制备出具有抑制纳米TiO2固有的光催化活性、仍保留其原有的紫外屏蔽、可见光透明特性、具有核壳结构、单分散、小尺寸纳米TiO2@SiO2,用于抑制脱木素木材(DW)中残留木质素的光老化,制备耐光型TiO2@SiO2-脱木素木材(TiO2@SiO2-DW),以提高DW基功能材料的耐光性,延长其使用寿命、木材高值化及碳达峰、碳中和,为经典、普适液-固-液(LSS)法制备的单分散、脂肪酸保护的其他小尺寸纳米颗粒表面的SiO2包覆、改性及功能化提供可行方案。【方法】采用LSS法制备单分散、尺寸约8 nm、表面吸附油酸分子、分散在环己烷中、锐钛矿相纳米TiO2;反向微乳液法在TiO2纳米颗粒表面包覆SiO2,制备出单分散、粒径约12 nm、分散...  相似文献   

7.
纳米铜基导电涂料刷涂木材表面可用于电磁屏蔽,但纳米铜颗粒在空气中极易氧化,导致电磁屏蔽性能减弱甚至失效,因此,研究开发柠檬酸-壳聚糖还原体系,以制备尺寸均一、性能稳定的纳米铜。在柠檬酸-壳聚糖体系中,通过液相还原法,用次亚磷酸钠一步还原Cu2+制备抗氧化纳米铜颗粒。探究次亚磷酸钠用量以及柠檬酸浓度对纳米铜粒径、分散性及耐热性的影响,并验证其抗氧化效果。结果表明:在次亚磷酸钠浓度为1.2 wt%、柠檬酸浓度为20 wt%条件下合成的纳米铜的粒径最小,尺寸为160 nm左右,抗氧化性也较好;纳米铜在空气中放置30 d或在160℃下处理2 h,同时多次水洗干燥后再热处理,均未出现氧化现象;在柠檬酸-壳聚糖还原体系下,能够制备出稳定、粒径均一、耐水性良好的纳米铜颗粒,且其具备较强的抗氧化性能。  相似文献   

8.
制备了白藜芦醇纳米结构脂质载体(Res-NLC),筛选了最佳制备工艺和最优处方。固体脂质、液体脂质和表面活性剂为辅料,采用溶剂蒸发-低温固化法制备纳米结构脂质载体,以粒径、包封率和载药量为指标考察了Res-NLC的制备工艺及制剂处方。结果表明:通过单因素及正交试验结果得出最佳制备工艺和最优处方,在此条件下制备的白藜芦醇纳米结构脂质载体的包封率为84.87%,载药量为8.48%,粒径为252.4nm。提出了白藜芦醇纳米结构脂质载体包封率、粒度达到药典关于纳米粒子的质量相关要求。  相似文献   

9.
【目的】研究酶解木质素(EHL)在四氢呋喃(THF)中的质量浓度对制备纳米木质素中空粒子(LHNPs)结构的影响以及载盐酸阿霉素(DOX)粒子(DOX@LHNPs)结构对药物控释行为的影响,为LHNPs在不同领域的选择性包载利用提供参考。【方法】将不同质量EHL溶解在THF中,制备不同质量浓度木质素溶液,向溶液中滴加去离子水使两亲性木质素自组装成结构不同的纳米木质素中空粒子。在制备过程中加入一定质量DOX,EHL自组装成纳米粒子的同时会将DOX包裹在LHNPs腔体内,形成载药纳米粒子。借助透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪(DLS)、比表面与孔隙度分析仪等手段表征材料的微观结构和粒径尺寸。利用紫外-可见光分光光度计(UV-vis)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)等仪器表征测试LHNPs对DOX的包载和控释。【结果】DLS测试结果表明,EHL初始质量浓度从0.3 mg·m L~(-1)增加到3 mg·m L~(-1),颗粒直径从552.6 nm减小到266.8 nm,PDI基本保持稳定;制备的纳米木质素粒子尺寸分布均匀,可在水中稳定保存10天以上。利用TEM、SEM结合比表面与孔隙度分析可知,纳米木质素粒子呈中空球形结构,表面开孔;随着EHL初始质量浓度增加,粒子的直径、表面积和孔隙体积均有所减小。UV-vis、XRD、FTIR表征测试表明,LHNPs能够包载DOX。酸性(pH=5.5)条件下,自由DOX和载药粒子释放DOX的速度均大于中性(pH=7.4)条件下的药物释放速度。较大的比表面积和孔隙率可提高纳米中空粒子对DOX的包载能力,壳层更厚的粒子对DOX拥有更稳定的控释能力。【结论】酶解木质素可自组装成尺寸稳定且表面具有单孔的纳米级中空球形粒子。控制酶解木质素初始质量浓度,可调节中空粒子的直径和壳层壁厚。对于DOX@LHNPs,比表面积和孔隙率越大,其载药量越大,但结构更规整、壳层壁更厚的纳米中空载药粒子对DOX的释放更稳定。  相似文献   

10.
采用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim][HSO4])/1,4-丁二醇/水体系对椰壳纤维进行组分分离,采用亚氯酸钠对综纤维素进行漂白处理得到纯纤维素,利用酸水解-超声波辅助法制备纳米纤维素。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、X射线衍射(XRD)仪、热重分析(TG)对纳米纤维素的形貌、化学成分、结晶度、热性能进行表征,并探讨了[Bmim][HSO4]对纳米纤维素得率及性能的影响。结果表明:[Bmim][HSO4]提高了木质素脱除率,提高了纤维素的易处理性,有利于纯纤维素的制备;椰壳纤维纳米纤维素仍具有纤维素的基本化学结构和结晶结构,属于纤维素I型;离子液体使得综纤维素质量损失率提高,进而导致纳米纤维素得率降低;椰壳纤维纳米纤维素纤丝平均长度(271±81)nm,平均直径(6.3±1.8)nm,[Bmim][HSO4]对纳米纤维素粒径尺寸分布(3~9 nm)无明显影响。  相似文献   

11.
以蔗渣制浆黑液木质素为原料,制备出可稳定分散在水溶液中的木质素纳米颗粒,再以木质素纳米颗粒为还原剂和稳定剂,在太阳光的催化下,将Ag~+还原成形貌、粒径均一的银纳米颗粒(AgNPs)。研究显示:AgNPs最佳制备工艺为AgNO_3浓度25 mmol/L、木质素纳米颗粒悬浮液质量浓度100 g/L、光照时间10 min,光照强度(900±100) W/m~2,此条件下制备的AgNPs直径为15.3 nm。高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及元素面分布等结果表明AgNPs被木质素包裹着,木质素上的电负性基团赋予AgNPs表面丰富的负电荷,其Zeta电位为-24 mV,由于双电层的排斥作用,阻碍了AgNPs的聚沉,使得AgNPs能够在水溶液中稳定存在。  相似文献   

12.
响应面设计法优化反溶剂重结晶制备甘草酸微粉   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙醇为溶剂,乙酸乙酯作为反溶剂制备甘草酸微粉,采用响应面—中心组合设计法,对甘草酸微粉颗粒大小和形貌的主要影响因子(溶剂与反溶剂体积比、温度、反应强度、反应时间、溶液浓度)进行考察,并得到最佳工艺条件。实验分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、差示扫描(DSC)和激光粒度等分析方法对原粉及微粉的性质进行了表征。研究结果表明:粒径与体系温度、反应时间成正比,并随反溶剂与溶剂体积比的增加呈现先减小后增大的趋势。验证实验结果表明:甘草酸浓度:275mg/mL,体积比:9.96,反应强度为1105.98 r/min,温度为30.34℃,时间为5.52min的条件下测得微粉粒径达到了203nm,与微粉化预测值220nm相接近,此外,表征参数显示微粉的化学性质较原药并无明显改变,最终制得较原粉形态规则且分布均匀的小颗粒。  相似文献   

13.
在微纳米木粉的试验制备过程中以落叶松锯屑为加工原料,以预期加工的微纳米木粉颗粒粒径为试验加工目的,将试验设备中的磨盘砥石作为加工的核心部件,对木材强韧性纤维类材料施加强剪切力和研磨力,以保证微纳米木粉的成功制备。采用"平衡轨道"模型对制备的微纳米木粉进行分离,并对不同粒径的木粉利用CFD原理进行两相流流体场内的分离模拟,以保证在实践加工中不同粒径的木粉能够顺利地进行分离分级。最后,将分离收集到的不同粒径的木粉样品进行物理性质的研究。试验结果表明,本试验的微纳米木粉制备系统能够分离出预期的木粉粒径,且随着木粉粒径的不断减小,木粉的颜色、密度、团聚性和附着性都将随之增加。  相似文献   

14.
分别以碱木质素(ALL)与乙酰化木质素(ACL)为原料,使用氯仿(CF)或四氢呋喃(THF)制备不同质量分数的电喷溶液,利用静电喷雾技术得到了结构可控、高纯度的坍缩球状的木质素微纳颗粒。研究结果表明:木质素微纳颗粒的形态和尺寸与干燥速率有关,随着干燥速率提高,木质素微米颗粒平均直径从1.9μm增加到2.6μm,纳米颗粒直径主要分布在200~500 nm之间。此外,通过比较研究发现木质素涂层的疏水性主要受颗粒形态影响,颗粒尺寸越小,坍缩程度越大,则涂层的接触角越大。通过调控微纳颗粒形态、尺寸,可以获得不同疏水性能的材料。  相似文献   

15.
以商品南方松溶解浆、漂白桉木浆为原料,采用硫酸水解法、纤维素酶预处理法、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)氧化法以及机械法分别制备了纳米纤维素,利用透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)详细表征了不同方法制备的纳米微晶纤维素(CNC)和纳米纤丝纤维素(CNF)。采用了多种商品粒度仪快速定性表征了纳米纤维素的大小,CNC为棒状纳米晶须结构,直径约为20 nm,长度为10~200 nm;CNF一般为网状结构,尺寸较大且分布较宽,单根CNF直径从几纳米到几百纳米不等。依据离心分离以及布朗运动制备的2种仪器非常适合半定量快速表征非网状结构的纳米微晶纤维素,实验重复性也很好。  相似文献   

16.
纳米纤丝化纤维素(NFC)通过化学改性的方法可以赋予其特殊表面性质。研究以漂白竹浆为原料,采用机械(球磨机和高压均质机)和化学改性相结合的方法,制备改性纳米纤丝化纤维素(m-NFC)。在球磨中使用丁酰氯为酰基化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为分散剂,降低纤维尺寸的同时对纸浆纤维进行化学改性,再经高压均质机处理制备了取代度为2.07的m-NFC。利用激光粒度分析仪、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)对m-NFC的结构和形态进行表征。均质20次最高压力80 MPa制备的mNFC微纤丝长度为316.9 nm,直径分布在25~80 nm范围内,强物理机械力作用改变了m-NFC的晶体结构。改性后的m-NFC在低极性溶剂丙酮中具有较好的分散稳定性。研究结果可为纳米纤丝化纤维素应用于疏水性生物基质材料制备提供依据。  相似文献   

17.
采用机械球磨对竹纤维进行预处理,再经纤维素酶水解制备纳米竹纤维。通过光学显微镜(OM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)对竹纤维的形貌、组成、光谱学性能以及晶体特性进行了表征。实验结果表明:球磨法和酶解法在一定程度上都可以细化竹纤维;球磨预处理有助于竹纤维的酶解过程,且球磨-酶解法制备的纳米竹纤维粒径在100 nm左右;所制备的纳米竹纤维仍然保持竹纤维的基本化学结构,但球磨处理破坏了纤维素的结晶结构,其结晶度由64.15%降低到了38.55%。  相似文献   

18.
在植物纤维原料中,木质素是仅次于纤维素的天然可再生资源,但由于结构复杂且不同类型木质素结构性能差异,其通常被认为是一种废料或低价值副产品。微纳米木质素是近年来兴起的新发展方向,可为木质素产品高值化利用提供一种新途径。木质素微纳米球是一种具有规整结构的微纳米木质素,其自组装制备方法主要有溶剂-反溶剂法、气溶胶的流式反应器法和界面细乳液聚合法。利用四氢呋喃、二氧六环和乙醇等溶剂对木质素或化学修饰木质素进行溶解,然后滴加反溶剂去离子水可获得木质素微纳米球,然而溶剂-反溶剂法获得的木质素微纳米球悬浮液在干燥过程中存在微纳米球团聚问题;气溶胶的流式反应器法能将木质素溶液直接雾化自组装成气溶胶;界面细乳液聚合法可使木质素分子在非共价自组装形成微纳米球基础上实现共价键结合。相比实心微纳米球,中空微纳米球拥有较高的比表面积。木质素微纳米球当前主要应用于药物载体、紫外防护和纳米填料等方面。采用木质素包载疏水药物,能提高药物在水溶液中的溶解性能,实现可控释放,延长作用时间,降低毒副作用;将木质素微纳米球用于光敏性农药的包载,能使其具有可控释放和抗光降解功效;将木质素微纳米球对酶进行包载,能使其具有较好的稳定性和催化活性。通过调控木质素自组装过程,可使其微纳米球具有相对亲水或疏水外表面,使微纳米球与相应亲水或疏水高分子聚合物共混时具有较强的分子间作用。此外,木质素微纳米球亦可用于吸附材料、聚集诱导发光纳米材料和锂离子电池电极材料等方面。目前,木质素微纳米球研究还处于起步阶段,其简单可行的可控构筑方法及其高值化应用领域需要进一步探索。界面细乳液聚合法能使木质素分子自组装过程中实现非共价键和共价键协同作用,且通过该方法可获得中空木质素微纳米球,为新型中空结构木质素微纳米球的开发提供了新方向;木质素具有自发荧光特性,且自组装制备微纳米球过程中木质素分子会产生J-聚集增强其荧光强度,为新型木质素基发光材料的开发提供了新思路。  相似文献   

19.
纳米纤维素因其独特的优势和广泛的应用受到越来越多的关注,但其制备工艺需向环境友好型方向发展。以麦秸秆为原料,经绿色低共熔溶剂预处理和超声破碎后,成功制备了含木质素的纳米纤维素。结果表明:通过响应面法优化的ClCh/OA的预处理工艺是一种简单、绿色、可持续制备含木质素纳米纤维素的方法,可实现农业废弃物的高效分离和高附加值利用。优化的预处理工艺条件为:预处理温度为94.4℃,预处理时间为5.9 h,ChCl/OA的摩尔比为0.9,在此条件下,制备的含木质素的纳米纤维素纤维素含量为46%,半纤维素和木质素含量分别为25.4%和14.2%,其粒径主要分布在28 nm左右,显示出优良的稳定性、分散性和热稳性。  相似文献   

20.
基于St?ber方法,制备出介孔SiO_2纳米球(MSNs)和树枝状介孔SiO_2纳米球(dMSNs),并以己唑醇(He)为模型农药,通过物理吸附方法分别制备了己唑醇/介孔SiO_2复合纳米球(He/MSNs)和己唑醇/树枝状介孔SiO_2复合纳米球(He/dMSNs)。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对制备的介孔纳米球形貌和结构进行表征;利用Brunauer-Emmett-Teller (BET)气体吸附法对介孔二氧化硅纳米球和树枝状介孔二氧化硅纳米球的孔结构进行表征;通过热重分析(TG)、模拟释放实验和抑菌实验对制备的载药复合纳米球载药量、释药性能及药效进行研究。结果表明,MSNs和d MSNs的平均粒径分别为(210±10)和(235±10) nm,比表面积分别为1 092.867和1 289.110 m^2/g,孔容分别为0.690和0.814 cm^3/g,孔径分别为32.144和32.673?。He/MSNs和He/d MSNs载药率分别达到42%和84%,且缓释作用明显。He/MSNs和He/dMSNs(0.1 mg/m L)对可可毛色二孢菌均表现出良好的抑菌性能。  相似文献   

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