竹纤维素乙酰化改性及其纳米纤维的制备

竹纤维经一步碱纯化制得α-纤维素含量高于96%的碱处理竹纤维素,达到了商业合成醋酸纤维素对原料的要求;随后对提纯的竹纤维素进行乙酰化改性,以提高其用于静电纺丝技术制备纳米材料的溶解特性。采用相应的表征手段(SEM和NMR)分析了竹纤维纯化和乙酰化反应过程中产物形貌及结构的变化,结果表明:经Na OH溶液纯化后样品的纤维形貌得到了保持,粗糙的纤维表面印证了原料中杂质成分的脱除;乙酰反应使得纤维素分子上的羟基被取代转变为醋酸纤维素结构。并基于静电纺丝技术(纺丝工艺条件:电压22 k V,溶液流速为1 m L/h,接收距离15 cm,滚筒转速15.2 m/s)成功制得了形貌均匀、取向可控的竹纤维源纳米纤维。相关研究结论可为我国农业纤维性资源纳米化全新利用提供一定的理论基础,契合时下充分开发环境友好型可再生生物质资源的研究主题。     

乙醇预处理对芦竹细胞壁的影响及荧光可视化分析

为探究NaOH-乙醇预处理过程中NaOH浓度变化对芦竹纤维表面结构、细胞壁区域化学成分以及酶解效果的影响,采用NaOH质量浓度分别为2.5,5.0,10.0 g/L的NaOH-乙醇溶液和10.0 g/L的NaOH水溶液于90℃水浴条件下,分别对芦竹粉末和切片预处理2 h。结果表明:当碱质量浓度为10.0 g/L时,NaOH-乙醇预处理后木质素和木聚糖脱除率达到最大值,分别为47.11%和35.12%,芦竹酶解葡萄糖得率和木糖得率达到49.41%和77.61%,分别是未处理样品的6.2倍和7.4倍。场发射扫描电镜观察显示,NaOH-乙醇预处理后,芦竹纤维细胞壁表面微纤丝暴露。预处理过程的荧光显微镜跟踪观察表明,木质素的脱除均由薄壁细胞开始,逐渐向与之靠近的厚壁纤维过渡,最后到维管束内部的厚壁纤维,细胞角隅的木质素相对较难脱除,预处理后仍显示较明显的木质素信号; NaOH-乙醇溶液预处理后的切片整体木质素自发荧光现象减弱,细胞壁中木质素相对浓度下降,对酶解葡萄糖和木糖得率的提高都起到促进作用。     

微纳米黄连的制备及其对木材白腐菌的抑菌性

以中草药黄连为原料,使用物理干法球磨制备微纳米黄连,检测其对木材的防腐效果。采用正交试验方法研究球磨转速、球磨时间、小球数对微纳米黄连制备的影响,并确定最佳制备条件和最小抑菌质量浓度,以激光粒度仪与扫描电子显微镜(SEM)对微纳米黄连的粒度分布与形貌进行检测。结果表明:微纳米黄连粉体较普通黄连粉体有更明显的抑菌效果,经过试验筛选得出制备微纳米黄连粉体的最佳工艺条件为球磨转速280 r/min、球磨时间4 h、小球数60个,此时菌落直径仅为2.91 mm,最小抑菌质量浓度为0.5 mg/m L。SEM与显微粒度检测结果显示,微纳米黄连的主要形貌为块状和不规则的球状,粒度分布均匀且为分散状,粒径宽度和长度大多分布在200~700 nm。     

白腐菌预处理对丙酸蒸解玉米芯制备纤维素的影响

探讨了白腐菌预处理对丙酸蒸解法制取纤维素的影响.在白腐菌对玉米芯进行预处理过程中,赖锰过氧化物酶(MnP)、木质素过氧化物酶(LiP)、漆酶、木聚糖酶和纤维素酶的酶活分别在第5、 6、 7、 10和 15 d 达到最高值,分别为1.326、 10.25、 0.062 7、 0.33和 403 U/g.利用响应面分析法确定丙酸蒸解玉米芯最佳工艺条件为:料液比1∶ 10(g∶ mL),蒸解时间 70 min,丙酸质量浓度 900 g/L,产物中纤维素的质量分数为 91.09%.玉米芯经白腐菌预处理 10 d 后再用丙酸进行蒸解处理,产物中纤维素的质量分数和保留率分别为 97.12% 和 94.70%,而半纤维素和木质素的质量分数仅为 0.96% 和 0.92%.     

桉木热磨与高温热水协同预处理对酶解效果的影响及工艺优化

为提高桉木原料的酶解糖化效果,降低原料处理成本,采用热磨与高温热水法联合对桉木原料进行预处理,并对高温热水预处理后样品进行纤维素酶酶解糖化。通过对预处理液和酶解液中木糖和葡萄糖得率的测定,来研究预处理条件对糖得率的影响。以预处理液和酶解液中的总糖得率作为预处理工艺条件的评价指标,得到最优的预处理条件为:预处理温度180℃、保温时间40 min、固液比1∶20(g∶mL)。在此条件下,桉木热磨后原料经预处理、酶解后总木糖得率为11.78%,木糖的转化率为82.67%;总葡萄糖得率为36.33%,葡萄糖的转化率为78.90%。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等分析预处理样的理化特性,结果表明:桉木原料热磨后颗粒变小,呈丝状,纤维形态和表面结构基本不变;而高温热水预处理后物料的纤维结构松散、碎化,断裂明显,改善了纤维素酶的可及度,提高了酶解效率。     

螺杆蒸汽爆破预处理对稻秆结构及其无胶板性能的影响

采用连续式螺杆蒸汽爆破对稻秆(RS)进行预处理得到汽爆预处理稻秆,用于制备无胶板;汽爆预处理稻秆经蒸馏水洗涤,过滤后得洗涤液和滤渣(汽爆预处理稻秆纤维,SE-RS),用于扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、成分测试和吸湿性测试,分析稻秆预处理前后结构与性能的变化。分析结果表明:SEM显示预处理后的稻秆表面结构被破坏,纤维束分离形成了细长的纤维和碎片;UV-Vis、FT-IR和TG分析表明在预处理过程中稻秆的木质素和半纤维素发生了降解,纤维素结构未发生明显变化;与未处理稻秆相比,水洗后的预处理稻秆的苯醇抽提物和灰分分别降低了36.91%和23.13%,纤维吸湿率下降了17.02%,纤维素结晶度提高了10.61%。用预处理前后的稻秆分别制备无胶板,预处理稻秆制的无胶板的静曲强度(MOR)提高了142.02%,弹性模量(MOE)提高了196.78%,2 h吸水厚度膨胀率(2 h TS)为39.32%,仅为未处理无胶板的1/3。     

水热预处理竹材制备低聚木糖和单糖的研究

以贵州慈竹为研究对象,对其进行水热预处理(LHWP),研究不同预处理强度系数对竹材化学组分、酶水解性能及低聚木糖(XOS)浓度的影响。利用X射线衍射(XRD)和傅里叶转换红外线光谱分析仪(FT-IR)分析预处理前后物料的物理和化学结构变化。研究结果表明:水热预处理过程中竹材的半纤维素含量显著降低,而纤维素及木质素的含量则有所增加;水热预处理能够显著提升竹材的酶解效率,在预处理强度系数为4.50时,预处理竹材的酶水解性能最高,葡聚糖和木聚糖酶水解得率分别为79.0%和92.0%;而XOS质量浓度则在强度系数为3.96时,达到最大值8.7g/L(得率55.3%),继续提高预处理强度,XOS质量浓度降低,在强度系数为4.50时,体系中仅检测到0.5g/L(得率3.1%)XOS。     

纳米纤维素增强木塑复合材料的性能研究

以杨木粉为原料制备出纳米纤维素(CNF),然后采用物理预处理法和聚氧化乙烯(PEO)分散剂法利用CNF增强木粉/高密度聚乙烯(HDPE)复合材料,通过挤出成型的方式制备CNF/HDPE/木粉复合材料。以直接干混法制备的复合材料为对照样,比较了2种预处理方法对CNF的分散程度和对木塑复合材料的增强效果,并对样品的微观形貌和力学特性进行了分析与测定。结果表明:经酸碱处理和研磨处理可有效去除杨木中的半纤维素和木质素,并得到直径几百纳米的纤维素纤丝。SEM分析表明,2种预处理方式制备的CNF/HDPE/木粉复合材料都取得了较好的分散效果,纤维不再是以分散相填充在塑料中,而是以三维网状细丝结构穿刺于塑料和木粉颗粒中,复合材料由脆性断裂变为韧性断裂。力学性能测试结果表明,2种预处理方式制备的CNF/HDPE/木粉复合材料的抗弯强度和弹性模量都有了显著的提高,当CNF的添加量为20%时,利用物理预处理法和PEO分散剂法制备的复合材料的抗弯强度为43.3和38.7 MPa,相比于对照样(31.8 MPa),分别提高了36.2%和21.7%,弹性模量为3 342和3 008 MPa,相比于对照样(2 243 MPa),分别提高了48.9%和34.1%,均达到了预期的增强效果;且物理预处理法增强效果更好,是一种环保而有效的预处理方法。     

蒸汽爆破与碱法协同预处理对小麦秸秆结构及酶解的影响

以小麦秸秆为原料,采用蒸汽爆破预处理(SP)、碱法预处理(AP)以及两者协同预处理的方式分别进行预处理,通过扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等方法,分析了预处理前后麦秆形态和化学成分的变化规律,研究了碱处理与蒸汽爆破的不同组合对麦秆成分及后续酶解的影响。研究表明:相比先碱法后蒸汽爆破预处理(ASP),先蒸汽爆破后碱法预处理(SAP)的麦秆中纤维素质量分数高达88.15%,半纤维素和木质素质量分数分别减少到5.55%和4.13%。SEM和FT-IR分析结果及低底物浓度酶解结果表明,与其他预处理方法相比,SAP对麦秆的物理结构破坏程度更大,对木质素的去除效果更显著,纤维素的酶解转化率也明显优于其他预处理样品。以分批补料的手段对各预处理后麦秆进行高底物浓度酶解,SAP样品在底物质量浓度高达180 g/L时,酶解120 h,纤维素转化率可达80.53%。蒸汽爆破与碱处理的不同组合方式对麦秆的预处理效果不同,SAP的方法能极大的提高麦秆的酶解效率。     

碱煮氧化工艺制备竹纤维及结构性能表征

研究以竹片为原料,经氢氧化钠蒸煮预处理后匀浆,再用次氯酸钠与氢氧化钠的混合液对匀浆液干燥物进行氧化处理,以考察处理过程对纤维素结构的影响和除杂效果。同时,利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和X射线衍射(XRD)对各阶段竹材的变化进行表征。结果表明:以8%(w/v)浓度的氢氧化钠溶液蒸煮竹材30 min,6%(w/v)的次氯酸钠(NaClO)与8%的氢氧化钠(NaOH)混合液以4∶1的体积比在40℃条件下氧化处理24 h后,得到的竹纤维平均直径为10.33μm,半纤维素和木质素可被有效去除,相对结晶度为62.93%,比原材料略有提高,制得竹纤维的热稳定性相比原材料和碱处理后样品出现下降。     

竹原纤维和竹粉纤维形态和化学成分分析

以3年生毛竹材为原料,研究了毛竹竹粉和竹原纤维的纤维形态和化学成分。纤维形态分析结果表明:竹原纤维的宽度(143μm)与竹粉(136μm)相当,长度(22.63 mm)远高于竹粉(0.61 mm),使其长宽比(158.25)远高于竹粉(4.49)。化学成分分析表明:竹原纤维的纤维素含量(65.6%)比竹粉(37.3%)高得多,聚戊糖含量(17.1%)略低于竹粉(20.1%)。竹粉中的木质素含量为24.5%,是竹原纤维中木质素含量(11.5%)的2倍多。竹原纤维的高纤维素含量和低木质素含量是其广泛应用于制浆造纸行业的重要原因。     

超声辅助提取对竹纤维结构和机械性能的影响

文章以超声波辅助提取竹纤维,研究超声波处理以及超声波处理方式（前超声和后超声）对低试剂量条件下提取竹纤维结构和热性能的影响。结果表明：超声波处理应用于低试剂量竹纤维提取,可降低竹纤维胶质含量,改善竹纤维细度和细度均匀性。用后超声辅助提取竹纤维,竹纤维胶质含量可降低13.2%,纤维直径由489±247 μm降至224±52 μm,平均直径降低率达54.2%。超声辅助提取对竹纤维机械性能有一定程度的影响,对竹纤维拉伸强度略有降低,拉伸模量下降明显,断裂伸长率略有提高,机械强度均匀性增加;后超声辅助提取较前超声辅助提取对竹纤维的机械性能降低程度小。经提取工艺,竹纤维结晶度增加,但超声辅助提取竹纤维结晶度又略有下降,未超声竹纤维结晶度为56.50%,后超声竹纤维结晶度为55.89%,前超声竹纤维结晶度为56.25%;傅里叶红外光谱分析表明,竹纤维化学结构变化主要由纤维提取工艺引起,超声处理对纤维结构影响不明显;通过电镜观察,经纤维提取工艺,原竹材结构中被胶质包覆的单纤维形态暴露,单丝状明显,超声辅助提取增加了纤维表面粗糙度,后超声辅助提取单丝分散性增强;总体上,超声辅助提取可促进低试剂量条件下的长竹纤维提取,对纤维细度有明显改善效果,但对纤维结构和机械性能影响不大。     

基于微波液化的木质纤维素组分分离和转化——纤维素组分的理化和酶解性质

【目的】将微波加热与甘油利用相结合的综合炼制工艺用于木质纤维素生物质预处理,探索其在燃料乙醇制备中的可行性,为实现经济可行、经济有效的木质纤维素生物质酶解预处理技术和生物燃料生产提供基础信息。【方法】以银腺杨、日本落叶松、刚竹和柳枝稷为试验材料,采用微波液化法对其进行液化处理,将液化产物分为纤维素、半纤维素和木质素组分,并对纤维素纤维组分进行综合表征。【结果】化学分析结果表明,纤维素纤维具有较高的葡聚糖含量;红外光谱显示,木质素和半纤维素的信号逐渐减弱,说明半纤维素和木质素经液化处理后有效脱除;XRD分析结果表明,纤维素纤维结晶度高、表面积大。【结论】相比原木质纤维素生物质,银腺杨、日本落叶松、刚竹和柳枝稷4种原材料纤维素纤维的酶解糖化效率均有不同程度提升(最高酶解转化率可达70%),液化固体产物--纤维素纤维在制备燃料乙醇中具有广阔的潜力和前景。     

Characterization and acetylation behavior of bamboo pulp

In the present study, the chemical–physical properties of bamboo pulp prepared with a sequential totally chlorine-free procedure were analyzed and compared with that of commercial wood pulp by SEM, FTIR, TGA, and X-ray. α-Cellulose content was determined to be 95%, a little less than that of commercial wood pulp. But the crystallinity of bamboo pulp is lower than wood pulp. Acetylation activity of bamboo pulp was determined to be higher than that of wood pulp, which was carried out in heterogeneous media with sulfuric acid as catalyst. The cellulose acetate prepared with bamboo pulp can be quickly dissolved in acetone without distinct difference with that of cellulose acetate prepared with wood pulp. The results indicate the potential utility of bamboo as an alternative to wood pulp for cellulose derivate fiber material.     

竹浆纤维红外光谱分析及再生纤维素纤维市场简析

通过有效检测竹浆中的纤维素纤维的红外吸收光谱,并利用红外光谱仪等多种专业仪器来分析多种纤维素纤维的差别,可以得出纤维素纤维的结构差异性,从而有助于将其利用在工业化量产之后,结合其自身特性来区分应用方向。同时对再生纤维素纤维市场进行简析,为相关行业企业尽早做好应对贸易摩擦造成的负面影响准备提供参考。     

Effect of alkali treatment on wettability and thermal stability of individual bamboo fibers

The aim of this study is to examine the wettability and thermal properties of individual bamboo fibers after alkali treatment. The individual bamboo fibers were treated by sodium hydroxide (NaOH) solution with varying concentrations (6, 8, 10, 15 and 25%) followed by freeze-drying treatment. The surface analysis of alkali-treated individual bamboo fibers was characterized by atomic force microscope. Water droplet on the individual fiber surface was observed with drop shaper analyzer and the contact angles on fiber surface were also measured. Thermal properties were further studied by thermogravimetric analysis. The results indicated that alkali treatment resulted in the increase in surface roughness of individual bamboo fibers. Alkali treatment with low NaOH concentration could enhance the wettability of treated individual bamboo fibers, and while the wettability was reduced with alkali treatment at high concentration (25%). Thermal analysis revealed that the onset of decomposition and the maximum decomposition were moved to higher temperature after alkali treatment at low NaOH concentrations (6, 8, and 10%), suggesting the improvement in the thermal stability of treated individual bamboo fibers, while the thermal stability was compromised after alkali treatment at higher concentrations (15 and 25%).     

脱木素处理对毛竹材纤维形态和化学成分的影响

为实现毛竹更有效的化学加工和利用,文章以3~4年生毛竹为对象,研究了脱木素处理对毛竹材径向不同部位的纤维形态和化学成分的影响。结果表明：脱木素处理对竹材径向各部位纤维宽度和壁厚影响较为显著,对纤维长度的影响则不显著;随着处理时间增加,纤维长宽比呈减小趋势、纤维壁腔比呈增大趋势;竹材径向各部位纤维素相对结晶度随着脱木素处理时间的延长呈现增加趋势;与近竹青部位和竹中部位相比,脱木素处理对近竹黄部位的纤维形态和化学成分的影响更为显著。     

Effects of alkali,mild steam,and chitosan treatments on the properties of pineapple,ramie, and sansevieria fiber bundles

This study focused on the effects of treatments of alkali, mild steam, and chitosan on the surface morphology, fiber texture, and tensile properties of pineapple, ramie, and sansevieria fiber bundles. The fibers were treated with NaOH (2%), mild steam (0.1 MPa), and chitosan solutions (4% and 8%). The properties of these treated fibers were characterized and compared with the untreated fibers. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) was used to observe the surface morphology of those fibers. X-Ray diffraction (XRD) spectroscopy was used to observe the fiber textures. Tensile properties of the treated and untreated fibers were also recorded. SEM micrographs showed that the surfaces of the NaOH-treated fibers were more damaged than those of the steam-treated fibers. The 4% chitosan solution covered the fiber surface more uniformly than the 8% chitosan solution. The steam-treated fibers had higher values of degree of crystallinity, crystallite orientation factor, and crystallite size than the NaOHtreated fibers. Ramie fiber showed greater mechanical properties than the other fibers. The values of tensile strength, Young’s modulus, and toughness of the steamtreated fibers, which were similar to those of the 4% chitosan-coated fibers, were higher than those for the other treatments.     

佯黄竹纤维形态及制浆性能分析

以佯黄竹（Bambusa changningensis Yi et B.X.Li）为研究对象，测定分析了佯黄竹的纤维素含量、纤维形态和制浆性能。结果显示：佯黄竹有较高的纤维素含量（52.54%）、较大的纤维长宽比（111.9）和较高的制浆得率（52.6%）。研究结果表明，佯黄竹可用于制浆造纸，制浆性能优于四川大多数造纸竹种。     

PFI磨浆对干湿竹浆制备阳离子纳纤化纤维素物化特性的影响

研究了PFI磨浆预处理对干、湿竹浆所制备的阳离子纳纤化纤维素(Q-NFC)物化特性和微观结构的影响规律。选用PFI磨浆处理前后的干、湿竹浆为纤维素原料,依次经过2,3-环氧丙基三甲基氯化铵化学预处理和高压均质机械拆解分离,制备了一系列Q-NFC水分散液;采用电导滴定、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、旋转流变仪、透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射仪(XRD)等手段对系列Q-NFC水分散液进行分析表征。试验结果表明,由湿竹浆所制备的Q-NFC较干竹浆所制备的Q-NFC具有更高的固体收率、表面电荷量、Zeta电位、纳纤化程度及更细的平均微纤直径;经PFI磨浆预处理后,干、湿竹浆纤维表面均发生大量分丝帚化现象,导致纤维在季铵盐化预处理过程中的反应可及性和反应活性增加,从而进一步提高了干、湿竹浆所制得Q-NFC固体收率、表面电荷量、纳纤化程度及透光度等物化特性,但减少了它们的微纤尺寸和聚合度。由此可以说明,PFI磨浆预处理能消除角质化给干竹浆在季铵盐化预处理中带来的不利影响,但是对Q-NFC的结晶指数无明显影响。