气质联用法(GC-MS)测定水果中农药残留含量研究

该文采用气质联用法测定水果中有机磷及拟除虫菊酯类等农药残留的含量,研究不同的限用农药在水果中残留情况,从而对果类安全作初步评价。结果表明:水果中含量高的农药残留集中为拟除虫菊酯类农药,并且在苹果、橘子及枣上比较突出。选定的9种水果中,农药残留检出的多少呈以下规律:苹果枣橘子人参果桃梨、猕猴桃。检出农药的种类依次为:甲氰菊酯三氟氯氰菊酯磷胺联苯菊酯。50个水果样品中农药残留均未超标。     

QuEChERS-GC/MS法测板栗中10种有机磷农药残留

用QuEChERS方法对板栗样品中10种有机磷农药进行前处理优化,建立了板栗有机磷残留量的快速前处理方法,并进行验证。通过对比不同的提取溶剂、取样量、除水剂用量、净化剂用量确定板栗QuEChERS前处理的最佳组合,净化完成后用GC/MS检测。10种有机磷农药的线性相关系数均0.998,最低检出限为0.010~34 mg/kg,平均回收率为80.1%~105.4%,相对标准偏差值为3.5%~8.9%。该方法准确、快速、净化效果好,适用于板栗中多种有机磷农药残留的快速检测。     

气质联用法(GC-MS)测定水果中农药残留含量

采气质联用法测定水果中有机磷及拟除虫菊酯类等农药残留的含量,研究不同的限用农药水果中残留情况,从而对果类安全作初步评价。结果表明水果中含量高的农药残留集中为拟除虫菊酯类农药,并且在苹果、橘子及枣上比较突出。选定的九种水果中,农药残留检出的多少呈以下规律:苹果>枣>橘子>人参果>桃>梨、猕猴桃。检出农药的种类依次为:甲氰菊酯>三氟氯氰菊酯>磷胺>联苯菊酯。50个水果样品中农药残留均未超标。     

4种有机磷注射剂在苹果、梨果中残留量的测定

经高效液相色谱仪检测树干注射 4种有机磷农药后第 13d分析表明 ,梨和苹果果实中原药残留分别为氧化乐果 1 9,2 4mg/kg ,久效磷 1 3,1 8mg/kg,水胺硫磷 1 8,3 0mg/kg ,甲胺磷 1 2 ,0 8mg/kg ;第 2 5d果实中原药残留仅在苹果中测到水胺硫磷 0 0 0 1× 10 -6～ 0 0 0 5× 10 -6,其余 3种均未检测出。根据美国、日本对上述 4种农药在苹果、梨果中最高残留限量 :甲胺磷、久效磷、水胺硫磷均为 1 0mg/kg ,氧化乐果为 2 0mg/kg的标准 ,建议采前安全施药间隔期以 30d为宜     

蔬菜水果中有机磷农药多残留快速扫描技术研究

建立了毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中28种有机磷农药残留量的分析方法,对实验水果蔬菜经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用ENVI-Carb固相萃取小柱净化,以10%丙酮-正己烷混合液洗脱,洗脱液采用DB-17毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中28种有机磷农药进行检测,并且通过采用DB-1毛细管柱和氮磷检测器进行确证实验,准确度高。结果表明:样品加标平均回收率在72.8%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.017～0.200mg/kg之间。实验表明,该检测方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足农药残留检测的要求,适合蔬菜水果中有机磷农药多残留的日常检验。     

罗汉果有机磷农药残留量分析及限量标准的制定

为给科学制定罗汉果产品质量标准提供依据,采用随机取样法,从我国广西罗汉果主产区永福县龙江乡、临桂县茶洞乡、龙胜县三门乡和融安县雅瑶乡的罗汉果中取样,然后用日本岛津GC-14B气相色谱仪对其敌敌畏、甲胺磷农药残留量进行了检测,结果未检测出两种农药的残留量;并参照我国其它中药材有机磷农药残留量的相关标准,制定了我国罗汉果有机磷农药残留的限量标准.     

MAE在线GPC-GC-MS/MS法测定板栗中20种有机磷农药残留

先以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术(MAE)对板栗样品中20种有机磷农药进行萃取(前处理),然后将提取液经分散固相萃取净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC/GC—MS—MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测和确证,建立了板栗中20种有机磷农药残留量的在线GPC—GC—MS/MS快速测定方法。测定结果表明:20种有机磷农药在0.01~0.20 mg/kg范围内的加标平均回收率为71.5%(104.0%,相对标准偏差为3.4%~9.4%。该方法准确、快速、净化效果好。     

树干注射几种有机磷农药后果实中原药残留研究

以梨和苹果为材料,树干注射４种有机磷农药后第１３ｄ分析,果实中原药残留分别为：氧化乐果１．９、２．４ｍｇ／ｋｇ,久效磷１．３、１．８ｍｇ／ｋｇ,水胺硫磷１．８、３．０ｍｇ／ｋｇ,甲胺磷１.２、０．８ｍｇ／ｋｇ;第２５ｄ果实中原药残留仅在苹果中测到水胺硫磷０．００１×１０－６～０．００５×１０－６,其余３种均未检测出。根据美国、日本的上述４种农药在苹果、梨中最高残留限量：甲胺磷、久效磷、水胺硫磷均为１．０ｍｇ／ｋｇ,氧化乐果２．０ｍｇ／ｋｇ的要求,建议安全间隔期为３０ｄ。     

河北省苹果中农药残留含量分析

为了解苹果生产过程中农药的残留污染,用气相色谱法对河北省6个市苹果果实中的5种不同农药残留含量进行了测定,结果表明:苹果中甲氰菊酯含量最高的是衡水,其值为0.033mg/kg;氯氟氰菊酯残留含量最高的是张家口,其值为0.096mg/kg;氯氰菊酯残留含量最高的是邯郸,其值为0.036mg/kg;氰戊菊酯残留含量最高的是张家口,其值为0.052mg/kg;毒死蜱残留含量最高的是张家口,其值为0.069mg/kg。将河北省不同城市苹果中检测的5种农药残留量按等距离方法分为3级,其中大多数城市在Ⅰ级范围内,农药残留含量较小。     

我国食品中农药残留研究进展

随着人们安全健康意识提高,食品中农药残留问题更加受到重视,本文综述了样品预处理研究进展及农药残留快速检测技术研究进展,并简单分析介绍各种方法的优缺点。     

便携式荧光探针农药残留检测仪

目前我国使用的农药品种主要为有机磷、氨基甲酸酯和菊酯等。其中有机磷农药已成为我国农药残留急性污染事件的元凶。虽然大多数氨基甲酸酯类农药属中、低毒性,但其中的呋喃丹、涕灭威等却属高毒农药。长期以来农药的大面积使用和滥用,使得农药残留严重威胁到人类食品的安全性。中国科学院大连化学物理研究所开发的便携式荧光探针农药残留检测仪,可满足我国基层部门对农药残留现场检测和农药残留检测室筛选分析的迫切需要。     

固相萃取GC-MS法测定生活用水中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

采用全自动固相洗脱剂萃取GC-MS联用法建立了对生活饮用水中常见的8种有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的最佳化检测方法。在对样品中洗脱剂的种类与体积、洗脱剂量与流速、仪器的检测条件等基础上进行了最佳化,并在最佳化的条件下对洗脱剂进行了一系列的实验回收检测。结果表明:在优化的条件下,以上8种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL浓度的范围内呈现良好的线性相关性,相关系数0.99220.9913;不同种类和浓度的洗脱剂加标实验回收加标实验结果显示其检测方法的回收率基本稳定在90.4%～105.7%之间。加标实验回收检测结果也表明,此检测方法具有样品前处理中洗脱剂消耗有机溶剂量少、操作便捷、结果准确、灵敏度高等优点,能够广泛应用于对生活用水中多种常见的有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的实验检测。     

杭州市雷竹林土壤与竹笋有机农药残留规律研究

经多点取样检测杭州市雷竹林土壤与竹笋有机农药残留,结果表明:雷竹林土壤与竹笋有机农药污染具有普遍性.土壤中检测到3类16种有机农药残留,HCH及其异构体、DDT及其同系物、五氯硝基苯有机氯农药(OCP)10种,HCH检出率100%,显著高于DDT.甲基对硫磷、对硫磷、甲胺磷、乐果有机磷农药(OPP)4种,甲基对硫磷检出率100%.氯氰菊酯和顺-氰戊菊酯拟除虫菊酯类农药(PYP)2种,检出率低于75%;土壤中有机农药残留量均低于100 μg·kg-1,低于有机农药土壤残留有关规定,其中,HCH、DDT低于20μg·kg-1,有机磷农药低于50喀·kg～.笋体检测到有机农药9种,均为有机氯农药,HCH、DDT检出率均达100%,DDT较HCH更趋于稳定,五氯硝基苯检出率88.24%.竹笋对HCH、DDT等有机氯农药有富集效应.笋体中有机氯农药残留量均值均低于50μg·kg-1,符合国家食品安全标准和浙江省优质竹笋标准. 检出率100%.氯氰菊酯和顺-氰戊菊酯拟除虫菊酯类农药(PYP)2种,检出率低于75%;土壤中有机农药残留量均低于100 μg·kg-1,低于有机农药土壤残留有关规定,其中,HCH、DDT低于20 g·kg-1,有机磷农药低于50μg·kg-1.笋体检测到有机农药9种,均为有机氯农药,HCH、DDT检出率均达100%,DDT较HCH更趋于稳定,五氯硝基苯检出率88.24%.竹笋对HCH、DDT等有机氯农药有富集效应.笋体中有机氯农药残留量均值均低于50μg·kg-1,符合国家食品安全标准和浙江省优质竹笋标准. 检出率100%.氯氰菊酯和顺-氰戊菊酯拟除虫菊酯     

农药残留降解菌剂

本项目针对目前化学农药在作物上使用后，约有５０％～６０％以上农药残留进人上壤，继而进人植物并残留在稻米和蔬菜中而研制。其主要技术是动用所筛选的有机磷农药高效降解菌株在水稻、蔬菜等农作物最后一次喷洒农药后施用，通过降低土壤和植株中的农药残留来降低或消除...     

农药残留快速检测仪器的应用

以安鑫宝WT-51农残速测仪为例阐述了农药残留快速检测仪器的原理、特点、分类、方法,分析步骤及应用等。探讨了农药残留快速检测仪器的各通道的一致性和结果的准确性,以及环境温度对检测的影响。     

浅谈NY-Ⅳ型农药残毒速测仪在水果农药残毒检测中的应用

利用北京强盛仪器厂生产的NY-Ⅳ型农残速测仪对水果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行定性检测。该文简单叙述了仪器的工作原理和检测方法,分析了结果误差,为其应用推广提供依据。     

苹果病虫害无公害综合防治技术

苹果是我国主栽果树品种之一,它口感好、耐贮运。但随着腐烂病、轮纹病、早期落叶病、苹果绵蚜、金纹细蛾、二斑叶螨等病虫害的普遍发生,造成农药的大量使用,以致使果实农药残留超标。为降低果品农药残留,总结了苹果主要病虫害的无公害综合防治方法。     

农药残留检测技术进展

指出了农药的大量使用使得农药残留问题备受关注,而农药分析技术是解决该问题的有效方法,探讨了农药残留分析中的样品前处理和检测分析等方面技术的最新进展。     

免疫亲和柱在果蔬有机磷农药残留测定前处理中的应用研究

建立了一种可快速净化果蔬中有机磷农药残留测定的方法。在NY/T 761-2008标准的基础上,采用多功能的免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)对杨梅Myrica rubra,黄瓜Cucumis sativus,辣椒Capsicum annuum样品的有机磷农药提取液进行净化,净化过程可在1 min内钟完成,净化液可直接用于测定,并可明显降低对检测设备的污染程度。试验结果表明,所测定的敌敌畏、丙溴磷、乙酰甲胺磷等19种常见有机磷农药在0.02～1.00 mg·L~(-1)范围内有良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999;重现性良好,多次重复测定相对标准偏差仅0.84%,明显优于标准规定处理方法;低、中、高浓度的加标回收率分别在85.4%～96.1%,89.7%～97.1%,90.2%～103%之间,总体回收率均在85%以上。     

农药残留检测技术进展

指出了农药的大量使用使得农药残留问题备受关注，而农药分析技术是解决该问题的有效方法，探讨了农药残留分析中的样品前处理和检测分析等方面技术的最新进展。