野生半夏中β-谷甾醇含量的测定

笔者用紫外分光光度法测定了半夏中β-谷甾醇的含量。以浓硫酸为显色剂,在416nm处测定β-谷甾醇的吸光度。结果表明:β-谷甾醇浓度在10～50μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9983,β-谷甾醇的含量为0.1612%。与其他地区相比,含量较高。     

山杏叶桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的研究

我国山杏资源十分丰富,是绿化荒山的优良树种。采用HydersirBDSC18色谱柱（150×4．6mm,5μm）,流动相体积比为90：10的0．3‰硫酸甲醇溶液一3‰硫酸水溶液,检测波长210nm,建立了山杏叶中三萜酸测定的高效液相色谱法。结果表明：桦木酸、齐墩果酸与熊果酸的浓度在30～2000μg／mL（r桦=0．9971,r齐=0．9986,r熊=0．9978）范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99．9％、101．1％和98．9％。以山杏叶为材料,采用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法分别对山杏叶中的三萜酸成分进行分析,结果表明,山杏叶富含三萜酸,落叶期山杏叶中总三萜酸（17078#g／g）、桦木酸（1842μg／g）、齐墩果酸（2536μg／g）和熊果酸（5706μg／g）含量均高于非落叶期。本研究首次建立了山杏叶中桦木酸、齐墩果酸和熊果酸同时测定的反向高效液相色谱法（HPLC）,发现落叶期山杏叶富含三萜酸,为山杏叶综合开发利用提供了基础数据。     

高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲溶液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。其中标准物质的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL,加标回收率为98.4%~105.1%,相对标准偏差0.64%(n=6)。结果表明:该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。     

HPLC法同时测定闽产圆齿野鸦椿中两种色原酮碳苷的含量

建立了HPLC同时测定圆齿野鸦椿中两个成分5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(A)和5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(B)的方法,并测定了这两个成分在闽产圆齿野鸦椿枝条、叶片、果皮和种子中的含量。结果表明:HPLC测试条件为色谱柱DikmaDiamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇/水(25∶75,体积比),等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长256 nm,柱温30℃,检测时间15 min时,化合物A和B分别在2.000 2～20.002 0μg和2.001 6～20.016 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.42%和99.77%,RSD均小于1.00%(n=6)。HPLC法快速简便、重复性和稳定性好、结果准确可靠,可为今后圆齿野鸦椿在药用植物资源开发应用方面提供依据。     

芜湖产地牡丹皮的质量分析

利用HPLC法测定芜湖产地牡丹皮中丹皮酚的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6mm×150mm,5μm)。流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长274nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。丹皮酚在0.0325～0.52μg范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为102.51%,RSD为1.26%。结果表明,芜湖产地牡丹皮中有效成分丹皮酚的含量高于《中国药典》的规定,平均含量为1.91%。     

云南不同产地草果籽油脂肪酸组成分析

研究云南3个不同产地怒江贡山县、文山马关县、红河金平县草果籽油的脂肪酸组成。采用索氏提取法,以正己烷为溶剂提取草果籽油,草果籽油甲酯化后,用气相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪对草果籽油脂肪酸组成进行定性和定量分析。结果表明：从3个不同产地的草果籽油中共检出18种脂肪酸,主要包括棕榈酸（15.69%）、硬脂酸（2.06%）、木蜡酸（0.75%）、花生酸（0.64%）等9种饱和脂肪酸,油酸（61.63%）、亚油酸（9.04%）、（Z）-7-十六烯酸（1.53%）、顺式-11-二十碳烯酸（1.03%）等9种不饱和脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量达73.70%。此外,从草果籽油中还检测到少量的豆甾醇、β-谷甾醇、角鲨烯和生育酚等成分。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。     

希腊海岸松叶中聚戊烯醇含量与化学结构分析

利用HPLC与聚戊烯醇对照品保留时间对照的定性方法,确定海岸松叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数为14~20;利用1H NMR和13C NMR确定海岸松聚戊烯醇化学结构为ω-trans2-cisn-OH构型。采用Kromasil C18 ODS-1(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-异丙醇(体积比9∶16)为流动相,流速为0.50 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,PDA检测器等色谱条件,测定海岸松叶聚戊烯醇在1.10~12.10μg范围内线性良好(r=0.996 3),平均回收率为98.21%,RSD为2.27%(n=6),海岸松干叶中聚戊烯醇含量为0.33%。     

HPLC法同时测定凤尾草中5种黄酮类成分的含量

建立高效液相色谱法,同时测定10个不同产地凤尾草中5种黄酮类成分:新西兰牡荆苷、忍冬苷、野漆树苷、木犀草素和芹菜素的含量.使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,15∶85;20～30 min,25∶75;35～40 min,50∶ 50),流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温25℃.结果新西兰牡荆苷、忍冬苷、野漆树苷、木犀草素和芹菜素5个黄酮类化合物在测定的范围内峰面积与浓度之间均表现出良好的线性(r≥0.999,n=5),加样回收率分别为97.18％ ～ 105.20％(RSD为1.72％～3.20％)、95.02％～104.92％(RSD为1.96％～2.93％)、98.45％～ 103.70％(RSD为1.66％～2.70％)、96.41％ ～ 104.73％(RSD为1.03％～3.46％)、95.82％～99.34％(RSD为1.85％～ 3.95％).结果表明凤尾草中5种黄酮含量的地区差异性不大,各地区凤尾草中5种黄酮类化合物总含量在0.5 ～2.2 mg/g范围内.     

人面果叶HPLC指纹图谱研究

为建立人面果叶高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-甲醇-0.5%磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱),在流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长289nm,进样量10μL的色谱条件下,以福木苷,GB2a,藤黄双黄酮,GB1a,volkensiflavone为对照品,绘制了44批人面果叶HPLC图谱,通过相似度评价、主成分分析、聚类分析等3种方法对44批来源于不同产地、季节的人面果叶的指纹图谱进行了研究。结果表明:44批样品相似度在0.6～0.9之间,确定了11个共有峰,并指认其中4个峰,分别为福木苷、GB2a、藤黄双黄酮、GB1a;不同批次人面果叶的指纹图谱均有一定差异,而且季节对人面果叶成分的影响大于产地的影响。该方法不仅可用于人面果叶的品种鉴别和质量评价,还可为下一步制定人面果叶的质量标准提供参考。     

马比木不同部位喜树碱含量测试分析

分析了马比木不同部位喜树碱含量及其运移过程,采用高效液相色谱法对其进行了测定。结果表明:色谱柱Syncyronis C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),等度洗脱;监测波长:254nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃。测定结果表明:马比木喜树碱含量为叶=嫩枝皮嫩枝木质部主枝皮主枝木质部主干皮主干木质部根木质部根树皮。不同部分喜树碱含量差异较大,根部到地上部分至植株顶端喜树碱含量逐渐降低,不同部位树皮喜树碱含量差异比木质部大。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

金银花中异绿原酸A、B、C含量的HPLC测定方法研究

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金银花中异绿原酸A、B、C的含量,并对色谱条件进行优化。结果表明,最佳色谱条件为Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,洗脱条件为0-20min,15%~30%B,20-30min,30%~50%B,流速1.0mL/min,检测波长325nm,柱温30℃,进样量10μL。在最佳的色谱条件下,实现了金银花对照品及样品中异绿原酸3种结构化合物的基线分离,为异绿原酸A、B、C含量的同时测定奠定了基础。该方法优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据。     

油橄榄叶中羟基酪醇含量及提取工艺研究

油橄榄含有橄榄苦苷、黄酮类和羟基酪醇等多酚抗氧化物.采用ODS(φ4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,紫外检测波长为230 nm,甲醇-0.2%醋酸水溶液6:94(体积比)为流动相,流速1 mL/min,建立羟基酪醇的HPLC分析方法,对不同品种的油橄榄叶进行含量分析.结果表明:10个品种油橄榄叶中羟基酪醇质量分数...     

高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量

采用高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。采用色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-乙酸(70∶28∶2)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长315nm;柱温25℃。结果表明,马兜铃中马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围:0.21~0.61μg。平均回收率为97.50%。该法简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在Waters T3(50mm×3mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mM/L,pH=2.6)/H3PO4缓冲液作为流动相,210nm处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为0.2mL/min,柱温30℃,进样量1.0μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为68.5%~72.1%。