簕竹属竹叶中黄酮类成分分析及其抗氧化活性

为探索簕竹属主要竹种竹叶提取物中黄酮类成分的开发利用,以簕竹属10个竹种的竹叶为原料,提取、分离和纯化后得到竹叶提取物,建立了测定竹叶提取物中5种黄酮类成分的HPLC方法,采用DPPH法和ABTS法对竹叶提取物的抗氧化活性进行评价。竹叶中5种黄酮类成分异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷和木犀草苷的HPLC方法为：采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.5%乙酸/水溶液(A)和乙腈(B)为流动相,14%B等梯度洗脱40 min,进样量10μL,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长340 nm。此条件下,5种黄酮类成分在40 min内实现完全分离,分离度均大于1.2,其质量浓度与峰面积具有良好的线性相关性,相关系数R²>0.999,加标回收率在94.36%～105.37%之间,相对标准偏差(RSD)在0.98%～3.48%之间,表明该方法稳定可靠。测得的10种簕竹属竹叶提取物中5种黄酮类成分的总量为62.30～223.24 mg/g,其中凤尾竹竹叶提取物中的质量分数最高,为223.24 mg/g。10种簕竹属竹...     

HPLC法测定乌韭的荭草苷和牡荆素含量

建立乌韭地上部分荭草苷和牡荆素含量的测定方法,检测不同产地乌韭中两种黄酮苷的含量,对乌韭资源进行评价.用超声波提取法提取,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定,GeminiC18色谱柱,乙腈/1%磷酸溶液(体积比15∶85)为流动相,流速1 mL/min,检测波长340nm.荭草苷在0.025～0.148μg范围内有良好的线性关系,加样回收率为100.61%,相对标准偏差(RSD)2.18%;牡荆素在0.035～0.207 μg范围内有良好的线性关系,加样回收率为99.77%,RSD 2.37%.云南丘北所产乌韭的荭草苷和牡荆素质量分数都是最高,分别达到0.116 6%和0.145 7%,移栽到南京地区1年后荭草苷含量下降,牡荆素含量增高.以荭草苷和牡荆素含量为指标,云南丘北所产乌韭是较好的种源.     

HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量

建立了测定木豆叶、茎、根中牡荆苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱分析方法.色谱柱为HIQ Sil C18V(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(体积比35:64.74:0.26); 检测波长330 nm;流速1 mL/min;进样量10 μL; 柱温30 ℃.在2～200 mg/L 牡荆苷、异牡荆苷质量浓度与色谱峰面积线性关系良好; 牡荆苷峰面积精密度的相对标准偏差(RSD)最大为2.93 %,重复性RSD为2.91 %,加样回收率为97.38 %; 异牡荆苷峰面积精密度的RSD最大为2.69 %,重复性RSD为3.37 %,加样回收率为98.63 %.木豆叶、茎、根中牡荆苷、异牡荆苷的质量分数分别为0.768、 0.066、 0.183 mg/g 和0.799、 0.139、 0.013 mg/g.叶中牡荆苷和异牡荆苷含量明显高于茎、根中的含量,可以作为大规模获得牡荆苷、异牡荆苷的资源.     

狭叶虎皮楠黄酮类物质的分离、鉴定及抗氧化活性研究

研究了狭叶虎皮楠中的黄酮类化合物,利用硅胶柱、Sephadex LH-20和制备型液相色谱(pre-HPLC)从中分离得到4个黄酮类单体,利用质谱及核磁共振进行分析鉴定,得出化合物分别为:芹菜素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、柚皮苷(Ⅲ)和葛根素(Ⅳ) ,并对它们的抗氧化活性进行了比较,经检索这4种化合物均为首次从狭叶虎皮楠中提取分离得到.     

红花忍冬的黄酮类成分研究

对红花忍冬(Lonicera syringanthaM axim.)干燥地上部分进行化学成分研究。分离鉴定了5个黄酮类化合物:木犀草素(Ⅰ)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、香叶木素(Ⅲ)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)和柏黄酮(Ⅴ)。经文献检索,这5个化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ系首次从该属植物中分得。     

楸树叶中抗氧化活性成分的分离和鉴定

前期研究发现,楸树叶粗提物的乙酸乙酯萃取相具有较强的抗氧化活性。为了进一步明确其抗氧化活性成分,以硅胶柱色谱结合清除 DPPH自由基法,寻找抗氧化能力较强的组分,并利用半制备液相色谱对该组分进行分离、纯化,以清除 DPPH自由基、还原力和清除 ABTS自由基能力作为考察指标,根据理化性质及光谱数据鉴定化合物。结果从楸树叶粗提物的乙酸乙酯萃取相中分离得到了2个化合物,分别为木犀草素(1)和芹菜素(2)。化合物1的抗氧化活性强于BHT和化合物2;化合物1清除DPPH自由基、还原力及清除ABTS自由基的IC50值分别为23.89,29.77和43.47μg mL -1;化合物1的抗氧化活性强于化合物2,主要因其在黄酮类化合物母核的 B环上具有邻二酚羟基结构。木犀草素和芹菜素2个化合物首次从楸树叶中分离得到。     

离子液体辅助提取刺玫果中木犀草素与金丝桃苷的工艺研究

为给刺玫果的开发利用提供参考依据。采用单因素试验与正交试验相结合的研究方法,以木犀草素、金丝桃苷的峰面积为指标,采用高效液相色谱法,建立了同时测定刺玫果中木犀草素、金丝桃苷含量的方法,探寻并优化了离子液体辅助提取刺玫果中木犀草素、金丝桃苷的工艺条件。检测与分析结果表明:色谱柱为伊利特ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,进样量20μL,检测波长360 nm,柱温35℃;木犀草素、金丝桃苷进样质量浓度在0.19~15.20μg·m L-1范围内其线性关系(r=0.997 7)均良好;木犀草素的平均回收率为97.49%,RSD为1.76%;金丝桃苷的平均回收率为101.07%,RSD为1.83%。优化试验结果表明,离子液体辅助提取的最佳工艺条件为:离子液体浓度为0.45 mol·L-1,料液比为1∶25,乙醇的体积分数为70%,提取温度为80℃,提取时间为90 min,超声波功率为180 W;在此优化的提取条件下,木犀草素、金丝桃苷的提取率分别为11.99、25.36μg·g-1,其提取率分别提高了36.87%、49.09%。验证试验结果表明:建立的含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠;优化的提取方法快速、简单、提取率高。     

HPLC法同时检测刚竹属竹叶中4种黄酮碳苷的含量

建立了HPLC同时检测竹叶中4种黄酮碳苷(异荭草苷、荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)的方法,并测定了这4种常见的黄酮碳苷在24种刚竹属竹叶的含量,以及早园竹4个季度中黄酮碳苷的含量。采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈/0.5%磷酸水溶液(体积比15∶85)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长340 nm。实验结果表明:4种黄酮碳苷的质量浓度在1～300 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在99%以上,加标回收率(n=3)分别为97.14%、100.53%、93.60%和95.66%,RSD值分别为1.11%、1.45%、1.96%和1.43%;24种刚竹属竹叶中黄酮碳苷含量差异显著,4种黄酮碳苷质量分数的总和在286.14～3 838.79 mg/kg之间,毛金竹最高,为3 838.79 mg/kg;早园竹中4种黄酮碳苷的含量随时间变化差异明显,质量分数的总和在1 371.15～4 367.01 mg/kg之间,其中1月份采摘时总质量分数最高,为4 367.01 mg/kg。HPLC法准确度高,适用于竹叶黄酮碳苷的测定。     

高速逆流色谱分离制备杭白菊中黄酮类成分(英文)

建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步,分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(体积比4∶1∶5∶0.2)和氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)两个体系。在第一步中,100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液,旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中,当采用氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)体系时,从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、93.6%、99.1%和99.5%,电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。     

HPLC测定丛生竹中总黄酮及(异)牡荆苷、(异)荭草苷的含量

以勃氏甜龙竹竹叶为原料,对其中竹叶黄酮的超声提取工艺进行研究,同时采用高效液相色谱法(HPLC)对勃氏甜龙竹、箬竹、浦竹仔及椅子竹中总黄酮及牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷的含量进行测定。结果表明,勃氏甜龙竹超声提取最佳的工艺为:甲醇作为提取溶剂、浓度为70%、料液比为1︰10(w︰v)、超声时间60min、温度40℃。在最佳提取条件下,勃氏甜龙竹中总黄酮得率能达到4.63%。采用高效液相色谱-外标法测定4种丛生竹中总黄酮,含量分别为0.795 2%、1.166 9%、0.092 6%、0.897 2%。勃氏甜龙竹、箬竹和椅子竹中均含有牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷及异荭草苷,浦竹仔中仅含有牡荆苷和异牡荆苷。分析方法的建立,为丛生竹化学资源的利用奠定基础。