厚朴水蒸气蒸馏和超临界CO3提取物化学成分的比较研究

采用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取与气-质联用技术对厚朴药材中的化学成分进行了研究。结果表明超临界CO2提取的厚朴化学成分比用水蒸气蒸馏的化学成分少，而厚朴酚与和厚朴酚的相对含量却较高。超临界CO2提取的主要成分为新木脂素类化合物如厚朴酚与和厚朴酚；而水蒸气蒸馏的主要成分为倍半萜和氧化倍半萜类化合物如α-桉醇、十氢-α，αa，4α-三甲基-8-亚甲基-2-萘甲醇。水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物中均含有咕吧烯、石竹烯、桉叶二烯、α-依兰油烯、1，2，3，5，6，8α-六氢-4，7-二甲基-1-异丙基萘、1，2，3，4，4A，5，6，8α-八氢-8-四甲基-2-羟甲基萘。除文献已报道的化合物外，一些化合物如桉叶二烯、1，2，3，5，6，8α-六氢-4，7-二甲基-1-异丙基萘、α-白檀油烯醇、4-亚甲基-1-甲基-2-（2-甲基-1-丙烯）-1-乙烯基-环庚烷、4，5，6，6α-四氢-2（1H）-并环戊二烯酮、十氢-α，α，4α-三甲基-8-亚甲基-2-萘甲醇，β-人参烯和苍术醇也被鉴定出来。     

龙眼木木质精油的提取及其成分分析

以岭南特色果木-龙眼木为材料,采用蒸馏法提取其木质精油,得到淡黄色油状液体,得率为0.54mL/100g。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析测定了龙眼木木质精油中的挥发性成分,共鉴定出13种化合物,占精油中化合物的相对含量为94.72%,其中相对含量较高的有石竹烯(31.44%)、α-蒎烯(17.91%)、α-律草烯(11.9%)等烯类化合物以及4,7-二甲基-1-异丙基1,2,4a,5,8,8a-六氢萘(17.55%)等其它化合物,烯类化合物相对含量占比达到74.67%以上。精油中不但含有石竹烯等香料成分,还发现含有抗癌、抑菌等生物活性成分β-榄香烯、α-蒎烯、荜澄茄油烯、人参炔醇等。     

毛黄肉楠挥发性成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取毛黄肉楠（Actinodaphne pilosa（Lour.）Merr.）挥发油。经气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）分析,共鉴定出75种挥发性化合物,用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果表明,其主要成分分别为喇叭茶烯（12.72%）、萘,1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）-,（1a,4aa,8aa）-（12.33%）、大根香叶烯-D（11.58%）、trans-石竹烯（10.66%）和兰桉醇（5.89%）等。     

4个无性系杉木叶挥发性成分的分析比较

为了阐明不同无性系杉木叶挥发油化学成分组成特点,采用水蒸气蒸馏法和超临界CO_2流体萃取法提取浙江开化4个无性系杉木叶中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行分析,并比较了4个无性系杉木叶中挥发油的提取率、化学成分组成和含量的差异。结果表明:超临界CO_2流体萃取法的提取率(0.30%～0.52%)高于水蒸气蒸馏法(0.05%～0.11%),其中开化13号无性系的提取率最高。水蒸气蒸馏法所得无性系开化3号、大坝8、开化13号和F24x那1-1叶的挥发油中分别鉴定出52,59,60和54种化学成分;相对含量在1.00%以上的化合物有26种,其中烯烃类17种、醇类6种、酮类1种和其他类型2种;主要化学成分为α-蒎烯、β-月桂烯、d-柠檬烯、β-榄香烯、β-石竹烯、β-可巴烯、β-桉叶烯和α-桉叶烯,其中β-石竹烯在F24x那1-1中的相对含量最高,为21.21%。超临界CO_2流体萃取法所得无性系开化3号、大坝8、开化13号和F24x那1-1叶的挥发油中分别鉴定出51,49,51和40种化学成分;相对含量在1.00%以上的共16种,其中烯烃类10种、醇类4种和其他类型2种;主要化学成分为β-榄香烯、β-可巴烯、β-桉叶烯和α-桉叶烯。两种提取方式所得的4个无性系杉木叶中挥发油的化学成分在组成和含量上均有差异,鉴定出的共有成分分别为41种和24种,且在各无性系中含量存在差异。     

超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取香榧外种皮化学成分研究

分别采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取香榧外种皮提取物,并采用GC-MS分析手段对提取物的化学组成进行了定性和定量测定.从超临界CO2萃取的香榧外种皮提取物中鉴定出40个组分,相对含量较多的是香榧酯(14.90%)和7,15-海松二烯-3-酮(14.45%);由水蒸气蒸馏法得到的提取物中,相对含量较多的是柠檬烯(32.90%),β-蒎烯(13.48%);依据官能团来划分,超临界CO2萃取出的香榧外种皮提取物中,化学成分比较全面,含量均衡;而水蒸气蒸馏法得到的产物以沸点较低的单萜类烯烃居多.     

皱皮木瓜鲜果挥发油成分及脂肪酸组成分析

本研究以巴东县皱皮木瓜为试验材料,用水蒸气蒸馏法提取成熟期干燥条件下皱皮木瓜的挥发油和脂肪酸,用GC-MS获得其挥发油和脂肪酸各成分的总离子流图谱,结合计算机检索技术对化合物进行结构鉴定,分离鉴定了挥发油70个化合物,结果表明,其相对含量≥5%的成分为L-抗坏血酸-2,6-二棕榈酸酯、α-金合欢烯、3-辛基-顺式环氧己烷基甲酯、亚油酸乙酯;分离鉴定脂肪酸成分15个,其相对含量≥5%的成分为14-甲基-十五酸甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、十八酸甲酯、顺-别香橙烯、[1S-(1α,3Aβ,4α,8Aβ)]-十氢-4,8,8-三甲基-9-亚甲基-1,4-亚甲基奥-长叶烯。试验证明皱皮木瓜中所含的高级不饱和脂肪酸在降血脂、抗氧化、抗炎等多个方面显示出显著的药理活性。     

脱氢松香基偶氮化合物的合成及其紫外吸收性质

以脱氢松香酸甲酯为原料,通过对其苯环进行硝化、还原、重氮化及偶合等反应合成得到8个新的松香基偶氮化合物,分别为:(1R,4aS)-6-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2a)、(1R,4aS)-6-((E)-(5-氰基-2-羟基-1,4-二甲基-6-氧基-1,6-二氢吡啶-3-基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2b)、(1R,4aS)-6-((E)-(5-氰基-1-乙基-2-羟基-4-甲基-6-氧基-1,6-二氢吡啶-3-基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2c)、(1R,4aS)-7-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(3a)、(1R,4aS)-7-((E)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(3b)、(1R,4aS)-7-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5a)、(1R,4aS)-7-((E)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5b)和(1R,4aS)-6-溴-7-((E)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5c),产率分别为57%、33%、30%、36%、39%、39%、40%和38%。产物结构经NMR、IR和元素分析进行表征。紫外测定结果显示在三氯甲烷溶液中它们的最大吸收波长分别为420、454、457、541、493、549、482和550 nm,与脱氢松香酸甲酯相比最大吸收波长分别红移了200、234、237、321、273、329、262和330 nm。     

蒸馏过程中油樟叶精油化学成分含量变化的研究

对油樟叶精油化学成分及其在水蒸气蒸馏过程中含量变化情况进行了研究。共鉴定出38个成分,其主要成分是1,8-桉叶脑、桧烯、α-松油醇和几种倍半萜烃等。其百分含量在水蒸气蒸馏过程中的变化情况是不相同的。低沸点成分如1,8-桉叶脑和桧烯随着蒸馏过程的进行含量逐渐减少,最后达到一个恒定值;高沸点成分如β-石竹烯和γ-榄香烯的含量随着蒸馏过程的进行逐渐增加;而介于两者之间的成分如α-松油醇的含量随着蒸馏过程的进行开始逐渐增加,达到某一值后,再延长蒸馏时间,其含量反而下降。     

响应面优化超临界CO_2萃取大果紫檀挥发油的工艺研究

采用超临界CO2萃取大果紫檀,通过单因素试验考察萃取温度、萃取压力、萃取时间等因素对提取效果的影响;在此基础上,应用Box-Behnken中心组合进行三因素三水平响应面优化试验,并建立了影响因素和挥发油得率之间的回归方程;以气相色谱-质谱法(GC-MS)对大果紫檀挥发油化学成分进行了分离和鉴定。结果表明:超临界萃取大果紫檀挥发油适宜的工艺为萃取温度50℃,萃取压力25 MPa,萃取时间90 min,此条件下挥发油提取率为3.92%,与模型预测值接近。通过气质联用分析得出,挥发油共包含22种化学成分,主要有沉香螺醇、β-桉叶醇、7-(2-羟丙基)-1,4a-二甲基十氢萘-1-醇、桉油烯醇、3-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)烯丙醇、1,3,3-三甲基-2-(2-甲基环丙基)-环己烯、高紫檀素、美迪紫檀素、紫檀素、3,9-二甲氧基-6H苯并呋喃[3,2-c][1]苯并吡喃等物质。     

柬埔寨南亚松松香和松节油的化学组成特征

采用气相色谱和质谱法对柬埔寨南部地区的南亚松松香和松节油的化学组成特征进行研究.采用水蒸气蒸馏法将南亚松松脂分成松节油和松香两个馏分后,分别对松香和松节油中所含成分进行定性和定量测定,松脂中的含油量为20.67%.在松香馏分中共检出9个化合物,其中海松酸型树脂酸占49.59%,枞酸型树脂酸占37.18%,二元酸占12.40%.主要的树脂酸为异海松酸、8(9)-异海松酸、枞酸和南亚松酸,分别占松香馏分的20.90%、21.14%、23.45%和12.40%.松节油馏分中检出16种化合物,其中单萜类化合物13种,倍半萜类化合物2种,二萜类化合物1种.单萜类化合物占松节油量的99.49%,其中间(廾孟)-4,8-二烯、小茴香烯和别罗勒烯,分别占松节油量的24.01%、29.21%和23.71%.研究发现该松香中枞酸型树脂酸量小于海松酸型树脂酸,同时在松香中还检出了2-甲基-5-异丙基-双环[3.1.0]-己-2-烯、间(廾孟)-4,8-二烯、α-水芹烯、小茴香烯、4-蒈烯、别罗勒烯、9,10-二氢环异长叶烯等7种化合物,而未发现α-蒎烯的存在.     

Prof. Dipl. Ing. Dr. Dr. h. c. Leo Tschermak zum Gedenken

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Berhandlungen des Hils-Golling-Jorftvereins. Herausgegeben von dem Bereine. Jahrgang 1868. Braunfchmeig. G. C. E. Meger sen. 1869. 73 Dctavfeiten. Preis 15 Rgr.

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Oesterr. Vierteljahrsschrift für Forstwesen. Herausg. v. Deft. Reichsforstverein,red. v. deff. Sekretär,F. Altdorsser. IX. u. X. Bd., je 4 Hefte. Wien 1859 u. 1860. W. Braumüller

European Journal of Forest Research -     

Dr. L. L. J. Ossowski

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Dr. L. L. J. Ossowski

     

Professor Dipl.-Ing. Dr. techn. Anton Pfeffer DSc. zum 70. Geburtstag

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