五味子醇甲的超临界CO_2流体萃取及RP-HPLC分析

通过正交设计试验,探讨了超临界CO2法萃取北五味子果实中五味子醇甲的工艺条件,并建立了五味子醇甲的质量分数高效液相色谱测定方法.研究表明:最佳提取条件为萃取压力25 Mpa,萃取温度45 ℃,萃取时间60 min,提取率可达到0.970%;以乙腈-水溶液为流动相,在Zorbax Eclipse XDB-C18柱进行高效液相色谱分析,平均回收率为98.64%,相对标准偏差为2.908%,检出限为0.02 μg/L.     

HPLC法测定南五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量

目的建立快速、准确的测定南五味子有效成分五味子醇甲和五味子酯甲含量的方法．方法五味子醇甲和五味子酯甲的含量测定采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱条件：Hypersil BDSC8柱（4．6mm×150mm,5μm）,检测波长254nm,柱温30℃,流速1．0mL·min-1,流动相：甲醇一0．1％醋酸（65：35）,...     

吉林省不同产地五味子的质量研究

对吉林省内不同产地、不同等级五味子药材质量进行客观评价。以五味子醇甲作为内在质量评价指标,采用高效液相色谱法进行五味子醇甲含量测定。本试验建立的五味子醇甲的含量测定方法准确度高,加样回收率为98.10%,RSD=1.57%(n=5)。临江的五味子药材中五味子醇甲的含量最高,靖宇的五味子药材中五味子醇甲的含量最低。不同产地五味子药材中五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购。     

北五味子与南引品种的比较研究

对北五味子、北五味子南引品种进行比较研究。方法:从性状、薄层色谱、高效液相色谱三个方面进行比较。两者在性状、薄层色谱上差别甚微,经高效液相色谱法测定两者均含有五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,且含量有较大差异。人工栽培的北五味子南引品种中所含的五味子甲素、乙素含量均高于北五味子,只有五味子醇甲含量稍低,但与药典规定标准(≥0.4%)相比仍高出56%,说明极具引种价值。     

HPLC法测定刺五加糖浆中五味子醇甲的含量

[目的]建立了高效液相色谱法测定刺五加糖浆中五味子醇甲含量的分析方法.[方法]采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18柱,流动相及配比为乙腈∶水=50∶50 (V/V),检测波长为216 nm,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,柱温为25℃.[结果]五味子醇甲在其线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,平均回收率为96.32％,相对标准偏差为2.3％.[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高,能作为监控刺五加糖浆中五味子醇甲含量的有效方法.     

植物油提取五味子木脂素工艺的研究

通过正交试验,探讨植物油提取五味子木脂素新工艺及其工艺条件,并采用高效液相色谱技术测定提取物五味子甲素及五味子乙素含量。结果表明,影响植物油提取的主要因素是植物油用量B、提取次数C、提取时间A,其最佳提取工艺组合为A3B3C2;水提取、醇提取、超临界提取和植物油提取得到的提取物中五味子甲素及五味子乙素总量分别为3．24mg、36．57mg、38．56mg和38．00mg,提取率分别为8．28％、93．1％、98．2％和96．8％。本研究确定了植物油提取五味子木脂素的新工艺;用新工艺提取得到的提取物中,五味子木脂素含量和提取率均较高;新工艺具有操作简便、无污染、条件温和等优点,对五味子的开发利用具有推广价值。     

HPLC法测定北五味子南引品种五味子醇甲的含量

采用C18柱,(250×4.6mm,5μm),选用甲醇-水(65∶35)为流动相(流速:1.0ml/min),检测波长为250nm,测定北五味子南引品种中五味子醇甲的含量.结果表明五味子醇甲在0.75-3.75μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为100.77%,RSD为0.5%.结论:运用高效液相色谱法测定北种南移五味子中五味子醇甲的含量,结果表明人工栽培的北五味子引种品平均含量达0.6075%,高于药典规定标准50%,极具引种价值.     

复方参芪五味咀嚼片的质量标准研究

[目的]研究控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法鉴别复方参芪五味咀嚼片中的人参皂苷Rg1（人参）、五味子醇甲（五味子）和黄芪甲苷（黄芪）、麦冬药材;采用高效液相色谱法样品中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷含量进行测定。[结果]在选择的薄层色谱条件下,各样品斑点显色清晰;复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷分别在2.5～17.5、2.4～12.0、4.6～32.2μg/ml的线性范围内,与峰面积线性关系良好。人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为98.1%、97.2%、97.7%,RSD值分别为2.0%、1.4%、1.2%。[结论]所建立的方法准确、重现性好,可以作为控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。     

北五味子叶片木脂素类成分含量变化研究

研究北五味子叶片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的日变化,为今后人工合成木脂素类成分和开展优质高效栽培技术研究提供理论依据。超声提取五味子叶片的木质素类成分,并利用HPLC对五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙袭进行含量测定。3种木脂素类成分在叶片中的含量从6：00时至9：00时呈上升趋势（五味子醇甲和五味子乙素在9：00时达到1d中的最大值）;9：00时至15：00时呈递减趋势;15：00时至18：00时又呈上升趋势（五味子甲素在18：00时达到1d中的最大值）．同一节位叶片中木脂素类成分含量的高低顺序为五味子乙素〉五味子醇甲〉五味子甲素。     

天泰牌改善睡眠软胶囊的质量标准研究

本实验建立了天泰牌改善睡眠软胶囊的质量标准。薄层色谱法定性鉴别莲心碱;高效液相色谱法测定五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量。选择Diamonsil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果,莲心碱的斑点清晰,分离度好;五味子醇甲在质量浓度24.88μg/mL~111.96μg/mL、五味子甲素在质量浓度22.46μg/mL~101.07μg/mL、五味子乙素在质量浓度20.42μg/mL~91.89μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.65%、99.45%、99.58%。所用方法简便可行,分离度好、重现性好,可作为天泰牌改善睡眠软胶囊的质量控制方法。     

基于近红外光谱的五味子提取过程在线检测方法研究

目的 利用近红外(NIR)光谱法,建立定量模型,实现五味子提取过程中关键指标的快速检测。方法 在线采集五味子提取液的近红外光谱,以高效液相色谱法和差重法获取参照,采用最小二乘回归法(PLSR)分别建立五味子醇甲、果糖、葡萄糖和可溶性固形物的定量模型。结果 定量模型的校正集相关系数R、校正均方根误差RMSEC、预测均方根误差RMSEP分别为：五味子醇甲0.99792、1.41、8.76,果糖0.99246、0.0919、0.333,葡萄糖0.99371、0.0954、0.448,可溶性固形物0.98723、3.07、11.2。结论 该方法快速、便捷,结果准确,适用于五味子提取过程的快速检测。     

五味子鲜叶化学成分研究

[目的]研究五味子鲜叶的化学成分。[方法]运用常规柱色谱方法进行化学成分的分离纯化,并根据理化性质和波谱学分析鉴定化合物的结构。[结果]从五味子鲜叶的石油醚和乙酸乙酯萃取部分共分离得到12个化合物,鉴定了8个化合物,分别为β-谷甾醇（1）、4-羟基苯甲酸甲酯（2）、schindilactone A（3）、五味子醇乙（4）、Wuweizilactone acid（5）、五味子乙素（6）、五味子甲素（7）、五味子醇甲（8）。[结论]首次系统分离并鉴定五味子鲜叶的化学成分,其中化合物2为首次从五味子中分离得到。     

珍枣安神胶囊中五味子的提取工艺研究

[目的]优选珍枣安神胶囊中五味子的最佳提取工艺。[方法]以五味子醇甲为考察指标,以乙醇浓度、提取时间、料液比和提取次数为考察因素,应用L9(34)正交试验优选五味子的最佳提取工艺。[结果]五味子最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml),煎煮3次,每次1.5 h;在此条件下,珍枣安神胶囊中五味子醇甲平均得率为5.05 mg/g。[结论]优选出了珍枣安神胶囊中五味子的最佳提取工艺条件,该提取工艺简便可行。     

施肥对各采收期北五味子产量和品质的影响

为研究不同施肥方式对各采收期北五味子产量和品质的影响,寻找最佳施肥方案以及最佳采收期。以黑龙江省尚志市周边山坡暗棕壤上人工栽培五味子为研究对象,以不施肥(CK)为对照,设置配方施肥(F)、配方施肥+草炭(FP)、配方施肥+草炭+锌肥(FPZ)和配方施肥+锌肥(FZ)处理。测定北五味子产量和五味子醇甲含量。结果表明:施用草炭和锌肥可以提高五味子的产量和品质,草炭和锌肥配施效果更佳。配方施肥+草炭+锌肥(FPZ)处理与对照相比可提高北五味子产量71.31%,与单施化肥即配方施肥(F)处理相比产量提高25.70%。北五味子果实中五味子醇甲含量逐渐变小,而籽粒中的五味子醇甲含量逐渐提高,草炭对北五味子籽粒中五味子醇甲含量影响较大,施用草炭可以显著提高北五味子中五味子醇甲含量。     

施肥对各采收期北五味子产量和品质的影响

研究不同施肥方式对各采收期北五味子产量和品质的影响,寻找最佳施肥方案以及最佳采收期。以黑龙江省尚志市周边山坡暗棕壤上人工栽培五味子为研究对象,以不施肥(CK)为对照,设置配方施肥(F)、配方施肥+草炭(FP)、配方施肥+草炭+锌肥(FPZ)和配方施肥+锌肥(FZ)处理。测定北五味子产量和五味子醇甲含量。结果表明,施用草炭和锌肥可以提高五味子的产量和品质,草炭和锌肥配施效果更佳。配方施肥+草炭+锌肥(FPZ)处理与对照相比可提高北五味子产量71.31%,与单施化肥即配方施肥(F)处理相比产量提高25.70%。北五味子果实中五味子醇甲含量(果肉和籽粒总量)逐渐变小,而籽粒中的五味子醇甲含量逐渐提高,草炭对北五味子籽粒中五味子醇甲含量影响较大,施用草炭可以显著提高五味子醇甲含量。     

商洛南五味子醇甲提取及复合保鲜液应用研究

以商洛南五味子为研究对象，提取其南五味子醇甲并进行抑菌试验，研制复合保鲜液用于鸡蛋贮藏保鲜。基于乙醇浓度、料液比、微波功率、提取时间对南五味子醇甲得率影响的单因素试验，用响应面法分析各因素的重要性和相互作用，确定最优工艺为料液比1:10、微波功率500 W、85%的乙醇提取10 min，南五味子醇甲的得率为2.824 mg·g^-1；抑菌试验效果顺序为：沙门氏菌<金黄色葡萄球菌<大肠杆菌；以南五味子醇甲、普鲁兰多糖、丙三醇、油酸为复配物质，利用正交试验设计的复合保鲜液优化配方为：普鲁兰多糖5.5 g、丙三醇1.5 mL、油酸3.5 mL、南五味子醇甲溶液10 mL；在保藏温度35℃、相对湿度67%环境中，可延长鸡蛋保鲜期15 d左右。本研究结果可为商洛南五味子醇甲在蛋类食品贮藏保鲜应用提供技术参考。     

橄榄苦苷盐酸水解液中羟基酪醇的纯化

以ZTC1+1-Ⅱ澄清剂及乙酸乙酯纯化羟基酪醇的工艺条件建立羟基酪醇纯化方法,以羟基酪醇含量(采用高效液相色谱法测定)为指标,采用L9(34)正交试验考察澄清工艺条件;选择最佳萃取剂萃取羟基酪醇;通过旋转蒸发得到干物质并测定其中羟基酪醇的纯度。结果显示,ZTC1+1-Ⅱ澄清剂加入次序是先加B组分再加入A组分;澄清剂B和A的最佳用量分别为0.2、0.1 g/L,水浴温度为100℃,水浴时间为2 h,pH值为5;最佳的萃取剂为乙酸乙酯,萃取4次可达到最佳的萃取效果;大样经澄清和萃取后,羟基酪醇的纯度达34.3%。该法工艺简单,纯化后羟基酪醇纯度较高,为从天然植物中提取羟基酪醇开辟了一条新途径。     

五味子根化学成分研究

采用常规硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、重结晶等多种色谱分离手段,首次从五味子根95％乙醇提取物中分离得到6个单体化合物。依据理化性质、光谱学分析鉴定它们的结构,它们分别是：五味子乙素（Schizandrin B,1）、五味子甲素（Schisandrin A,2）、五味子酯甲（Schisantherin A,3）、顺芷酰戈米辛H（Tigloylgomisin H,4）、五味子醇甲（Schisandrol A,5）、五味予醇乙（Schisandrol B,6）。     

正交法优选孔枕益智片五味子的提取工艺

目的优选孔枕益智片中五味子有效成分五味子醇甲提取工艺方法.方法采用正交设计试验,以HPLC测得五味子醇甲的含量为观察指标对五味子提取工艺进行优化.结果优选工艺为五味子以8、6、6倍量80%乙醇提取3次,提取时间均为3 h.结论所选提取工艺稳定、可行.     

五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究

[目的]以五味子醇甲为指标,优化五味子的提取工艺。[方法]采用正交试验法优选分析煎煮工艺中的加水量、煎煮时间和煎煮次数等因素及醇沉工艺中的加醇量与醇浓度。[结果]优选出的五味子醇甲提取、纯化工艺为:用12倍量的水,提取3次,每次1 h,滤液浓缩到1.0 g生药/m l后醇沉至80%。[结论]水提醇沉法工艺可作为五味子提取生产工艺的参考。