UHPLC-MS/MS法测定大米中丁草胺和吡虫啉残留

为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。     

喹诺酮类抗生素在土壤中的迁移行为及影响因素研究

通过土柱淋溶实验探讨了4种典型喹诺酮类抗生素诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)、洛美沙星(LOM)、恩诺沙星(ENR)在土壤中的迁移行为及影响因素(污染程度、淋溶液pH和淋溶时间)。结果表明,喹诺酮类抗生素在低污染程度(≤4 mg·kg-1)下只迁移至40~50 cm层(0.2μg·kg-1),在高污染程度(20 mg·kg-1)下可迁移至90~100 cm层(4.7μg·kg-1),不同化合物的迁移能力强弱顺序为NORCIPLOMENR;在酸性条件(pH=5)下各化合物的迁移能力最强,可迁移至70~80 cm层(3.0μg·kg-1),在其余条件(pH=3、7、9)下只迁移至40~50 cm层(0.3μg·kg-1);淋溶时间较短(≤3 d)时只迁移至30~40 cm层(0.1μg·kg-1),淋溶时间为5 d时可迁移至90~100cm层(4.0μg·kg-1)。因此,土壤中喹诺酮类抗生素在污染较严重、长时间降水尤其是弱酸性降水时易于迁移。     

苏南地区土壤和水稻子粒镉污染现状评价

为明确苏南地区Cd的污染状况,于2005年10月开展了对该地区水稻土及水稻子粒样品Cd的污染调查研究.结果表明,在被调查的174个土壤样品中,Cd含量范围为0.06～0.60mg·kg-1,平均值和中间值分别为0.18μg·kg-1和0.16μg·kg-1,有9个土壤样品Cd含量超过中国土壤环境质量Ⅱ级标准,占总样品数的5.17%;而稻米Cd含量范围为0～121μg·kg-1,平均值和中间值分别为25 μg·kg-1和17μg·kg-1,未发现超标样品.DTPA、KNO3和CaCl2提取态土壤Cd含量与土壤Cd总量间均成正相关,与土壤pH成负相关.但土壤Cd总量与水稻子粒中Cd含量间无显著相关性.从结果来看,苏南地区的水稻田整体上尚未受到Cd的污染.     

日粮组成对仔猪色氨酸需要量的影响

试验旨在评定日粮组成对断奶仔猪(体重为9~24kg)色氨酸需要量的影响。参照CVB(1996)和NRC(1998)中10~20kg体重的仔猪对色氨酸的需要量,拟定了两个无色氨酸的基础日粮:一个以玉米和豆粕为基础日粮;另一个以小麦、大麦、豆粕、豌豆和乳清粉为基础日粮,其中赖氨酸回肠表观消化率(AID)为10.0g·kg-1;色氨酸回肠表观消化率为1.4g·kg-1;色氨酸标准回肠消化率(SID)为1.5g·kg-1。在两个基础日粮中每1kg分别添加0.3,0.6,0.9gL-色氨酸,使日粮中色氨酸的AID分别达到1.7,2.0和2.3g·kg-(1SID为1.8,2.1和2.4g·kg-1)。8个处理中每个处理设定8个重复(每个圈中8头公猪或母猪)。测定平均日采食量、日增重和G:F作为反应的指标。试验28d后,在小麦-大麦日粮组和玉米-豆粕日粮组的比较中以及色氨酸水平增加的不同组的比较中,平均日增重和G:F均显著增加(P0.05),平均日增重仅随着色氨酸水平的增加而提高(P0.05)。增加色氨酸水平会显著增加玉米-豆粕日粮组日采食量中的回肠表观可消化赖氨酸(Lys)2.3g·kg-(1回肠标准可消化Lys2.4g·kg-1);同样大麦、小麦日粮组日采食量中的回肠表观可消化Lys2.0g·kg-(1回肠标准可消化Lys2.1g·kg-1)也显著增加(P0.05)。两种日粮中随着L-Lys水平的增加G:F提高为1.7g·kg-1的回肠表观可消化色氨酸(1.8g·kg-1的回肠标准可消化色氨酸)。平均日采食量的非线性回归分析反应曲线呈指数模型,可用来估计色氨酸的需要量(确定满足95%需求时的色氨酸水平)揭示了玉米-豆粕日粮组满足色氨酸表观消化率2.3g·kg-(1色氨酸标准回肠消化率2.4g·kg-1),小麦-大麦日粮组满足色氨酸回肠表观消化率2.1g·kg-(1色氨酸回肠标准消化率2.2g·kg-1)时的色氨酸需要量。对于平均日增重,两种日粮色氨酸回肠表观消化率均为2.1g·kg-1时的色氨酸需要量与色氨酸回肠标准消化率均为2.2g·kg-1时相同。小猪对色氨酸的需要量似乎大于一些常用的建议,在很大程度上并未取决于饮食成分组成。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.     

华南沿海近江牡蛎体中硫丹残留特征研究

为探讨种植业近年仍在使用的硫丹杀虫剂对沿岸海域的污染状况,以近江牡蛎(Crassostrea rivularis)作指示生物,用气相色谱-微电子捕获检测器测定其软组织中硫丹的含量(按μg·kg-1湿重计),分析硫丹含量的时空分布与组成特征。结果表明,华南沿岸海域牡蛎体中硫丹含量总体呈下降趋势,区域平均值相对高低依次为广东沿岸(2.13μg·kg-1湿重)海南沿岸(1.23μg·kg-1湿重)广西沿岸(0.76μg·kg-1湿重),且在23个观测站间存在不同程度的差异。按牡蛎体中硫丹异构体组成初步推测,近几年华南沿岸地区使用硫丹的可能性依次为广东广西海南岛。共观测样本115份,在检出硫丹的40份样本中,硫丹残留量在1.03~12.2μg·kg-1湿重程度范围内,其中2份略高于欧盟的限量,16份略超过日本的限量,但远低于澳大利亚、加拿大的限量和世界卫生组织评估的人体安全摄取量。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

鸡组织中阿德呋啉药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

为建立高效液相色谱-串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇水溶液(体积比为80∶20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用Luna C18(2)色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:阿德呋啉在1~200μg·kg-1(μg·L-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0.3、0.6、0.3和0.6μg·kg-1(μg·L-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μg·kg-1(μg·L-1)。以10、50、100μg·kg-1(μg·L-1)3个水平进行添加回收试验,回收率为80.3%~94.9%,日内、日间相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.1%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织中阿德呋啉药物残留的确证和定量检测。     

基质固相分散—气质联用法快速检测黄瓜中四类农药残留

基于基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)前处理方法和气相质谱联用技术,通过优化前处理以及气相质谱方法,建立了同时测定黄瓜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯4类常见农药多残留的方法。结果表明,50种农药在50~1 000μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.973 0~0.999 7,且大部分在0.99以上,各农药上机定量下限为1~2μg·kg-1。10和50μg·kg-1两个水平的50种农药加标回收试验表明,加标水平为50μg·kg-1时,农药回收率全部在70%~100%,10μg·kg-1水平时,有45种农药回收率在70%~100%,相对标准偏差为0.23%~15.42%。该方法灵敏度高,快速简单,准确可靠,适用于黄瓜中4类常见农药多残留的日常检测工作。     

秸秆还田对潮褐土及其微团聚体磷素吸附与解吸特性的影响

通过8年定位试验,研究了秸秆还田对潮褐土及其微团聚体磷素吸附与解吸特性的影响,从各级微团聚体磷素吸附与解吸储量角度探讨了不同施肥制度下土壤磷素吸附与解吸性能的变化实质。结果表明:麦秸和玉米秸直接还田配施常量NPK化肥主要是通过降低<10μm粒级微团聚体的吸附储量(减少13.7～14.8 g·kg-1)和提高大粒级,特别是10～50μm粒级微团聚体磷的解吸储量(增加2.1～2.8 g·kg-1),使土壤的供磷能力得到改善;不施肥和单施常量NPK化肥则主要是由于<10μm粒级对磷的吸附储量增加(分别上升47.7 g.kg-1和12.3 g·kg-1)和大粒级的解吸储量降低(10～50μm粒级分别减少2.1g·kg-1和0.9g·kg-1),造成全土的吸附性能下降。土壤磷吸附性能与有机碳含量和微团聚体组成关系密切。     

我国土壤铁锰结核研究进展

铁锰结核是土壤成土过程中的产物。我国近年来对土壤铁锰结核的物理性状、内部结构、元素的地球化学特征、锰矿物类型的鉴定进行了系统研究,并分析了其形成原因及形成时代,同时对铁锰结核所引起的土壤环境效应进行了初步研究。今后一段时期铁锰结核的主要研究方向是深化土壤铁锰结核形成机制、铁锰结核的空间比较性研究以及铁锰结核与土壤环境的相关性研究。     

哺乳动物显微受精研究进展

全面系统地总结了哺乳动物显微受精的发展历史和现状，从注射部位、精子状态、精子发生、卵子状态、卵子激活等方面阐述了影响显微受精的主要因素，并指出了在我国开展显微受精的重要性和必要性。     

新辟山地桃园化学除草试验

对适宜新辟桃园的除草剂品种进行了比较,筛选并研究了合理的混用技术。在所选的５ 种药剂中,克芜踪的速效性最好,但持效期短。用２０％ 克芜踪３ ０００ｍ ｌ／ｈｍ ２ 喷施,药后１０天,杂草平均株防效和鲜重防效达９１．１％ 和９６．２％ ;药后１５ 天,杂草开始复生,防效下降;药后６０ 天株防效和鲜重防效降至３５．４％ 和６７．７％ 。草甘膦系列的除草净度高、防效持久,但药效发挥较缓慢。用４１％ 农达５ ２５０ｍ ｌ／ｈｍ ２,药后２０ 天株防效和鲜重防效达９０．７％ 和９３．１％ ;药后６０ 天株防效和鲜重防效仍达９４．０％ 和９３．７％ 。克芜踪、草甘膦系列除草剂与禾耐斯（乙草胺）混配,能互补长短,提高药效。混用后,克芜踪防效提高２％ ～８％ ;农达、草甘膦防效提高２％ ～５％ 。人工锄草株防效和鲜重防效仅为７０．６％ 和８４．１％ ,且山地表土层松动后易造成水肥流失。     

我国苜蓿抗霜霉病的研究进展

介绍了霜霉病的症状和发生规律及病原菌的生物学特性，提出苜蓿霜霉病的防治更侧重于“防”，更依赖于科学的田间管理与草地利用等综合防治措施，即牧草混播、合理施肥、合理利用、搞好田间卫生、种子处理，最后指出了苜蓿育种工作中存在的主要问题。     

相思树种的体外繁殖及基因工程研究进展

该文从茎尖的培养、器官发生和体细胞胚胎发生3个方面详细综述了国内外近30年来相思树体外繁殖的研究进展,并分析总结了相思树基因工程育种的研究近况,从而提出了相思树体外繁殖及基因工程研究所存在的问题及发展趋势.认为只有在阐明相思树体外再生的生化、生理机制的基础上,才能对其体外繁殖进行有效的控制,进而促进更多、更有价值的林木基因工程新品种的培育.      

盘锦冬季日光温室小气候特征研究

为了进一步提高设施农业气象服务水平,对盘锦地区冬季日光温室小气候变化规律进行了分析。结果表明：不同天气条件下日光温室各月气温日变化趋势相似,均呈“单峰”曲线型。晴天和多云天气日光温室内相对湿度昼高夜低;阴天和雨雪天日光温室内相对湿度变化比较平稳。不同天气条件下冬季日光温室室内总辐射最大值出现月份不同,有无草帘对温室内总辐射值影响较大。     

试管开花研究进展

植物试管开花的研究越来越受关注,本文主要从不同外植体、植物激素、营养水平和环境因素4个方面说明对植物试管开花的影响及其研究进展。     

江淮地区小麦肥料效应试验研究

试验结果表明:江淮地区N、P、K的施肥配比为1∶0.5∶0.5时,小麦增产又增效。     

我国苜蓿褐斑病研究进展

苜蓿是农牧业发展中不可缺少的牧草之一。苜蓿褐斑病是由苜蓿假盘菌引起的一种最常见的世界性豆科牧草病害,对它的研究多数集中于褐斑病的田间病情调查与病原菌的鉴定。近年来,由于生物技术的迅速发展,国内的研究者开始对褐斑病进行一些比较深入的研究,本文对苜蓿褐斑病的研究进展做一介绍,不仅指出了存在的问题,同时还提出了一些建议,以供我国有关的科技人员和生产参考。     

我国干热区甘蔗抗旱植蔗主要问题研讨

我国干热蔗区是我国甘蔗糖业的重要生产基地,蔗区光热资源丰富,唯降水分布不均成为植蔗生产的主要限制因子;根据蔗区植蔗特点和甘蔗需水规律,苗期抗旱是干热蔗区抗旱植蔗的关键,保证较多的总苗数和足够的生长量是苗期抗旱植蔗需解决的关键技术难题,制定相应的苗期抗旱植蔗栽培技术措施是解决该难题的重要保障;该观点为我国干热蔗区植蔗生产、甘蔗引育种提供理论和技术支持。