香蕉果实中杀虫剂的残留分布及膳食风险

为明确常用杀虫剂在香蕉果实中的残留情况，测定344份香蕉样品中16种杀虫剂，分析其在全果和果肉中的残留水平，评估其对我国成人和儿童(1～6岁)的膳食风险，并给出最大残留限量制定建议。结果表明，香蕉全果和果肉中杀虫剂的检出率分别为41.86%和21.80%,分别检出11种和5种杀虫剂。吡虫啉在全果和果肉中检出率均最高，分别是26.45%和19.48%。根据我国现有最大残留限量标准，全果中吡虫啉超限量40次，噻虫嗪超限量4次；果肉中吡虫啉超限量28次。在我国香蕉出口贸易中，需要关注吡虫啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的残留。除了啶虫脒、哒螨灵和联苯菊酯，其他农药在果肉中的残留水平均低于全果。毒死蜱和拟除虫菊酯类农药主要残留在香蕉果皮中，内吸性较强的新烟碱类农药会通过果皮进入果肉。20.88%的吡虫啉阳性样品和55.56%的啶虫脒阳性样品中果肉的残留量高于全果，这些样品果肉中的残留量是全果残留量的1.03～6.76倍。单一农药的慢性和急性膳食风险以及新烟碱类农药的累积性风险均小于100%,说明膳食风险可接受。建议制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大残留限量，分别设为0.5 mg/kg和1.0 mg/...     

新烟碱类杀虫剂成市场热点

新烟碱类化合物是一类高效、安全、高选择性的新型杀虫剂,在国内外市场发展很快。我国从上世纪80年代末就开始了对新烟碱类杀虫剂的研究开发,目前已取得不少进展。新烟碱类杀虫剂有：吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、氯噻啉、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺等。据预测,新烟碱类产品今后5年内将占全球农药总量的15％～20％．     

3代新烟碱类杀虫剂对小麦蚜虫的防治效果比较

为了科学、有效地使用新烟碱类杀虫剂防治小麦蚜虫,2014—2015年对具代表性的3代新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫嗪和呋虫胺进行了田间药效试验。结果表明:吡虫啉和噻虫嗪21 g/hm~2喷雾,药后1 d防治效果在80%以上;药后3~10 d防治效果超过95%,与菊酯类农药高效氯氟氰菊酯7.5 g/hm~2、有机磷农药乐果202.5 g/hm~2效果相当;第3代新烟碱类杀虫剂呋虫胺60~120 g/hm~2喷雾,药后1 d和药后3~10 d的防治效果分别为37.68%~54.83%和62.74%~83.31%,显著低于高效氯氟氰菊酯、乐果以及吡虫啉和噻虫嗪的防治效果。建议在小麦生产中,根据麦蚜的发生程度和种群密度选择不同结构的新烟碱类杀虫剂防治小麦蚜虫,综合考虑防效、成本和用量,达到农药减量与确保防效并举的效果。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法。桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L~(-1),定量限为1.00μg·L~(-1),平均回收率为89.3%～97.4%,精密度为2.50%～5.77%。该方法适用于桑葚中抗蚜威残留量的测定。     

5种新烟碱类杀虫剂对绿盲蝽的室内毒力测定

绿盲蝽是近年来严重为害果树、棉花等作物的新成灾害虫,新烟碱类农药是防治刺吸性害虫的常用杀虫剂。为明确新烟碱类杀虫剂对绿盲蝽的控制效果,在室内采用浸渍法测定了5种杀虫剂对绿盲蝽3龄若虫的毒力。结果表明:氟啶虫胺腈对绿盲蝽的毒力最高,LC_(50)为31.565 mg/L,其余4种杀虫剂的毒力大小依次为烯啶虫胺、呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪,LC_(50)分别为125.769、172.195、182.286、241.461 mg/L。本研究可为科学应用新烟碱类杀虫剂防治新成灾害虫绿盲蝽提供重要依据。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂残留量的研究

为了建立大豆中7种磺酰脲类除草剂残留量的测定方法。大豆样品先后经过乙腈提取、正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化处理,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明:7种磺酰脲类除草剂在50~300μg·L-1时具有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,加标回收率为71.2%~91.5%,相对标准偏差小于10%,可以满足大豆中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

小松菜对土壤中4种新烟碱类杀虫剂的吸收转运差异

为探究小松菜对土壤中不同新烟碱类杀虫剂的吸收转运差异,采用小松菜(Brassica rapa var.perviridis)与噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒等4种新烟碱类杀虫剂,利用灌根法对土壤进行施药,采集不同暴露时间的土壤、蔬菜根、茎叶,利用Qu Ch ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法对样品进行预处理,利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,简称HPLC-DAD)对4种农药进行测定。结果表明,小松菜可以从土壤中吸收4种新烟碱类农药并向茎叶中转移,但不同农药的吸收转运差别较大。通过分析富集因子(enrichment factor,简称RCF)和转移因子(transfer factor,简称TF)表明,噻虫嗪最易在根中富集,不易向茎叶中转移;啶虫脒最易向茎叶中转移而不易在小松菜根部富集。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

新烟碱类杀虫剂对家蚕的急性毒性与风险评价

采用浸叶法测定了6种新烟碱类杀虫剂与其他2类对照杀虫剂对家蚕的急性毒性,且根据风险商值法进行了风险评价。结果表明: 测试的6种新烟碱类杀虫剂中啶虫脒和噻虫胺对家蚕急性毒性96 h-LC₅₀为 0.262、0.268 mg·L^-1, 属剧毒级,而噻虫啉、吡虫啉、呋虫胺和噻虫嗪对家蚕急性毒性96 h-LC₅₀分别为0.582、1.68、2.60、2.16 mg·L^-1,均属高毒级。对照药剂高效氯氟氰菊酯、毒死蜱和马拉硫磷对家蚕急性毒性96 h-LC₅₀分别为0.009 09、0.785、1 072 mg·L^-1,分别属于剧毒级、高毒级和低毒级。风险评价结果表明: 除马拉硫磷对家蚕的风险可接受外,其余8种杀虫剂均为不可接受。因此,在害虫综合治理中,应谨慎使用新烟碱类杀虫剂,以避免对家蚕生产造成危害。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中赤霉素的残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪,建立快速准确测定苹果中赤霉素(GA3)残留量的方法 :用乙腈作为提取试剂,振荡提取样品中的赤霉素,经Qu ECh ERS试剂包净化,用高效反相液相色谱柱分离,串联质谱检测定量。结果表明:该方法线性范围为0.008~0.200 mg/kg,回收率大于80%。     

宁乡白背飞虱对常用杀虫剂的敏感性研究

为掌握目前宁乡白背飞虱对常用化学药剂的敏感性,采用稻茎浸渍法测定了宁乡白背飞虱若虫对烟碱类杀虫剂(吡虫啉、噻虫嗪、呋虫胺和烯啶虫胺)、生长调节剂(噻嗪酮)、吡啶杂环类(吡蚜酮)和有机磷类(毒死蜱)7种常用杀虫剂的敏感性。结果表明:烟碱类杀虫剂对白背飞虱的敏感性优于生长调节剂、吡啶杂环类和有机磷类,7种杀虫剂对白背飞虱敏感性由强到弱依次为噻虫嗪烯啶虫胺吡虫啉呋虫胺吡蚜酮毒死蜱噻嗪酮,其中敏感性最好的噻虫嗪,对白背飞虱LC_(50)为0.217 5 mg/L,噻嗪酮敏感性最差,LC_(50)为1.476 0 mg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中PFOS? PFOA

[目的]研究运用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的可行性。[方法]建立了一种SPE净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪UPLC/MS/MS方法测定植物(绿萝)根、茎和叶中PFOS和PFOA残留量,并优化了质谱条件和前处理方式,保留时间分别为2.26和2.17 min。[结果]采用碳酸钠(Na2CO3)、四丁基硫酸氢铵(TBAHS)、甲基叔丁基醚(MTBE)作为提取试剂,HLB小柱净化后PFOS在绿萝根、茎、叶中的加标回收率为46.53%~77.35%,变异系数为5.63%~18.52%;PFOA在绿萝根、茎、叶中的加标回收率为59.01%~100.46%,变异系数为2.85%~30.06%,检出限分别为26.90×10-4和3.09×10-4ng,相关系数均大于0.998。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中PFOS和PFOA满足化合物残留分析要求。     

20%呋虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

为了解决呋虫胺悬浮剂含量在分析上方法不足,以及采用液相色谱法测定时流动相选择,仪器条件的确定时所遇到的问题,采用岛津LC-10AT液相色谱仪为基础,利用2.5 cm×4.6 mm不锈钢,内装C18、5 μm填充物,乙腈+水+冰乙酸+三乙胺为流动相对呋虫胺悬浮剂有体的含量进行检测。结果表明采用该流动相以及仪器条件下,呋虫胺有效体含量的不存在异构体峰重叠现象。主峰与杂质峰的分离度最好,峰形良好。此次研究证明,20%呋虫胺悬浮剂分析方法的提出不仅填补了该烟碱类杀虫剂总含量分析方法的空白,而且测定便捷、准确、可行,利于生产企业用来质控。     

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.     

新烟碱类杀虫剂及使用

新烟碱类是全新结构的超高效杀虫剂,也是自菊酯类以来销售量增长最快的一类杀虫剂。除农民朋友较熟悉的吡虫啉以外,市场上可见到的新烟碱类杀虫剂还有啶虫脒和噻虫嗪等。其中吡虫啉和啶虫脒称为第一代新烟碱类杀虫剂,噻虫嗪等称为第二代新烟碱类杀虫剂。新烟碱类杀虫剂虽然也作用于害虫的神经系统,但与传统的有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类农药不同,不存在交互抗性。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱对香蕉中苯醚甲环唑 和噻呋酰胺农药残留的检测

分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测,采用基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果表明,苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0. 05～0. 50μg/L时呈良好的线性关系,基质标准曲线分别为y=3. 17×10~4x+1. 18×10~6(r=0. 999 4)、y=6. 04×10~3x+8. 3×10~5(r=0. 999 3)。在0. 1、1. 0、10. 0 mg/kg 3个添加水平下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94. 9%～107. 5%、93. 6%～102. 3%;相对标准偏差分别为7. 2%～9. 0%、3. 2%～9. 3%;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1. 0、3. 3μg/kg,噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0. 5、3. 3μg/kg。样品经测定,发现不套袋处理下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11. 0、14. 7 d;套袋前施药,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23. 1、16. 1 d; 2种农药的安全间隔期都是35 d。