大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威

该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法,200μL预过滤水样直接进液相色谱分析,优化了方法中样品溶剂和进样量2个参数,考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出限、精密度和回收率。结果表明,甲萘威在0.1~10.0μg/m L浓度范围内线性关系好,检出限为0.4μg/L,精密度在0.1%~0.2%;回收率在97.7%~102.5%。整个分析水样的全部过程仅仅需要10 min。该方法具有超快速、精密度高、准确度高的特点,适合测定环境水样中的甲萘威。     

高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中的展青霉素

采用高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中展青霉素残留量.研究表明:展青霉素经乙腈提取、多功能净化柱净化后.采用反相液相色谱柱分离测定,流动相四氢呋喃.水(体积百分比0.8%),流速1.0 mL/min,紫外检测波长276 nnl.当展青霉素的质量浓度≤1.00 mg/L时,与其峰面积之间存在良好线性关系.相关系数R2=0.999.不同基质样品中添加回收率78%～117%,苹果汁检出限7μg/L,山楂汁检出限8μg/L,山楂片及果酱检出限12μg/kg.     

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

高效液相色谱测定食品中的黄曲霉毒素

[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法测定生霉玉米中的呕吐毒素

1,目的:应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定不同生霉含量玉米中的呕吐毒素。2方法:样品经粉碎后用水溶解,经聚乙二醇水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性抗体的免疫亲和柱层析净化,洗脱液采用ZORBAX Eclipse plus-C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器测定。3结果:呕吐毒素在0.1-1.6μg浓度范围内线性关系良好。线性方程如下:y=60.57901x+0.285970 r=0.99958。色谱峰面积与含量之间有良好的线性关系,仪器检出限为0.02168μg/ml,加标回收率为93.2%~95.1%。4结论:采用免疫亲和柱-高效液相色谱法对生霉百分比分别为5%,10%,15%,20%,30%,40%,100%的玉米进行呕吐毒素分离检测,发现不同含量生霉玉米中的呕吐毒素值不同,生霉含量为100%的玉米呕吐毒素含量最高。     

牛肉组织中多拉菌素和伊维菌素药物残留量高效液相测定方法研究

本文改进了现行农业部781号公告-5—2006标准牛肉组织中阿维菌素类(IVMs)液液萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定方法,样品用乙腈提取,提取液中加适量蒸馏水和三乙胺,C18柱吸附净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生30 min,高效液相色谱荧光法检测。结果表明:多拉菌素和伊维菌素衍生物浓度与峰面积在3.0~200.0μg/L浓度范围内有良好的线性;其检出限均为1.5μg/kg,在牛肉组织中添加量分别为5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg,添加回收率为70.0%~120.0%;相对标准偏差均小于20%。该检测方法简便、灵敏、可靠。     

免疫亲和柱- 高效液相色谱法测定 生霉玉米中的呕吐毒素

1,目的： 应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定不同生霉含量玉米中的呕吐毒素。2方法：样品经 粉碎后用水溶解,经聚乙二醇水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性抗体的免疫亲和柱层析 净化,洗脱液采用ZORBAX Eclipse plus-C18 反相色谱柱分离,二极管阵列检测器测定。3 结果： 呕吐毒素在 0.1-1.6μg浓度范围内线性关系良好。线性方程如下：y=60.57901x+0.285970 r=0.99958 。色谱峰面积与含量之 间有良好的线性关系,仪器检出限为0.02168μg/ml,加标回收率为93.2%~95.1%。4结论： 采用免疫亲和柱-高效 液相色谱法对生霉百分比分别为5%,10%,15%,20%,30%,40%,100%的玉米进行呕吐毒素分离检测,发现不同含 量生霉玉米中的呕吐毒素值不同,生霉含量为100%的玉米呕吐毒素含量最高。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法。桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L~(-1),定量限为1.00μg·L~(-1),平均回收率为89.3%～97.4%,精密度为2.50%～5.77%。该方法适用于桑葚中抗蚜威残留量的测定。     

环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪,研究了环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的分析方法。样品用二氯甲烷提取,液-液分配结合柱层析净化,高效液相色谱法测定。不同浓度水平的添加回收率试验结果表明,当碘甲磺隆钠盐的添加水平在0.01～1.00mg·kg-1时,加标回收率为81.24%～99.77%,变异系数为2.08%～13.41%。给定色谱条件下的线性范围为0.06～6.00μg·mL,对20.00g样品,最小检出浓度为0.003mg·kg-1,且灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠含量

建立液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定可溶性粉中五氯酚酸钠含量的新方法。 可溶性粉先用水溶解后加入1moL/L 盐酸1mL调pH至4左右,加入乙醚液液萃取到乙醚层,蒸干乙醚,乙腈复溶,QuEChERS净化管净化后高效液相色谱-串联质谱测定,标准曲线外标法定量。 五氯酚酸钠在0.50~100μg/L质量范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,可溶性粉剂中五氯酚酸钠添加量为1.0、5.0、10.0μg/kg时,五氯酚酸钠的平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。 该方法快速、高效且价格低廉,适用于饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查分析测定。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇方法初探

为建立一种快速、准确地测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的方法,进行了免疫亲和柱净化样品、高效液色谱法(HPLC)测定玉米中DON的可行性研究。结果表明,通过免疫亲和柱净化-高效液相色谱方法可快速测定玉米中的DON,该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量下限为0.067 mg/kg,回收率大于80.0%,精密度小于6.0%。该方法简便易行、快速准确、检测限低,适合用于大批量玉米等粮食作物样品的检测,具有良好的推广前景。     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量（英文）

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法。[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。[结果]4种农药在0.02~5.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg。在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82%~107%,RSD小于4.5%。[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定水产品中的斑蝥黄

建立了一种高效液相色谱测定水产品中斑蝥黄的方法。样品经乙腈萃取,用乙腈和水为流动相,用液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量。该方法检出限为10μg/kg;斑蝥黄质量浓度在0.02~10μg/mL时线性良好,相关系数0.999 4;不同浓度的加标回收率为90.1%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.2%(n=6)。该方法简便、准确,精密度良好,消耗少,适用于水产品中斑蝥黄残留量的测定。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

高效液相色谱—串联质谱法同时检测猪肉中125种兽药残留

本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药残留专用提取包和净化包快速前处理后,通过多反应监测模式检测。对空白样品添加浓度1.0,5.0和10.0μg·kg~(-1)后,考察回收率和相对标准偏差(RSD),结果显示:1.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为42.06%～121.14%,RSD为2.36%～19.07%;5.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为55.10%～112.84%,RSD为2.50%～19.65%;10.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为56.44%～114.57%,RSD为1.08%～18.45%。结果表明该方法具有前处理简便、测定时间短、通量大、重现性和准确度好等优点。