气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

丁香酚在主流烟气中的迁移率研究

[目的]测定丁香酚在主流烟气中的迁移率,指导烟用香精的配制和添加用量。[方法]通过考察捕集方式、色谱条件对丁香酚的影响,建立了通过内标法定量的方法,测定主流烟气中丁香酚占烟丝中喷洒的丁香酚的质量百分比,从而测定丁香酚精油在主流烟气中的迁移率。[结果]跟空白样品对照发现,丁香酚能通过滤棒随主流烟气溢出,其在主流烟气中的迁移率为8.23%。目标物在1~400μg/m L的范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.999 8。以卷烟样品为分析对象,进行精密度试验,计算6次平行结果的相对标准偏差(RSD)为0.34%,在含有目标物的玻璃纤维滤片中加入低、中、高3个水平的标准溶液进行加标回收率试验,加标回收率分别为96.7%、99.8%、100.7%,说明该方法回收率较高。[结论]该研究可为烟草香精香料配制过程中精准地确定丁香酚的加注量提供参考。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

气相色谱法同时测定烟草中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量

为准确测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量,建立了同时测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇和丙三醇含量的气相色谱双柱双检测器法。结果表明:气相色谱双柱双检测器法测定的水分及1,2-丙二醇和与三醇含量标准曲线的线性关系良好,R2在0.999 5~0.999 9,检出限和定量限范围在0.02%~0.04%和0.06%~0.14%,加标回收率在91.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~5.4%。该方法简单、灵敏、准确,适合同时定量分析新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量。     

烟碱形态与卷烟烟气粒相物pH的关联性研究

分别测定38种具代表性卷烟烟丝中总烟碱、游离态烟碱、结合态烟碱的含量和烟气总粒相物pH,通过简单相关性和内在关联性分析方法,研究卷烟烟丝中烟碱不同形态与烟气总粒相物pH的关联性。简单相关性分析结果表明,游离烟碱含量与卷烟烟气总粒相物pH呈显著正相关,相关系数为0.846,游离烟碱和总烟碱之比与卷烟烟气总粒相物pH呈显著正相关,相关系数为0.784。内在关联分析结果表明,总烟碱含量对烟气总粒相物pH影响显著(P=0.016)。     

滤棒中添加植物多糖后烟气总粒相物中水分变化与卷烟保润的关系分析

为研究滤棒中添加植物多糖后烟气总粒相物中水分变化与卷烟保润的关系,选取了11种植物多糖提取物添加到卷烟滤棒中,对烟气总粒相物中水分含量、烟气总粒相物中水分/总粒相物比、水分/焦油比及水分/烟碱比的变化幅度与烟气保润效果的关系进行了探讨。结果显示:在滤棒中添加保润剂后,烟气总粒相物中水分含量与烟气的潮润感没有对应关系;但烟气总粒相物中水分/烟碱比的变化幅度与烟气的保润效果之间存在显著正相关,水分/烟碱比值较对照增加,烟气潮润感提升,水分/烟碱比值较对照降低,烟气潮润感下降。这可以为滤棒用保润剂在卷烟"保润"中的应用评价提供参考。     

卷烟抽吸过程中香线滤棒内含致香成分逐口转移的研究

为了探索香线滤棒中致香成分在卷烟燃烧过程中随主流烟气的转移情况,采用了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析技术,对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的薄荷醇及苯乙醇进行了定量分析。结果表明,试验所建立的检测方法具有较好的准确性,线性相关系数大于0.999,回收率为98%~104%。随着卷烟的抽吸口数增加,除第一口卷烟刚点燃释放量较低外,剩下6口均以一定的线性关系呈上升趋势。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取，并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析，对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线，根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正，实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时，本方法的RSD为8.3%，检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

基于双磁法的茶叶中磁性物质检验的可行性研究

为探索双磁法测定茶叶中粉类磁性物的可行性,采用人为加入铁粉的方法,确定了双磁法在茶叶磁性物质检验中的最小样品量、加标回收率、精密度及检出限等指标。结果表明：双磁法可用来检测茶叶中的磁性物,其较小样品量为100g,加标回收率为99.20%～102.70%,RSD为0.64%～4.58%,检出限为0.003%。与测定仪法对比,双磁法在检验过程中不需使用任何化学试剂,也不需加热,具有较好的应用前景。     

烟丝含水率对卷烟落锥及烟气成分的影响

[目的]了解烟丝含水率对卷烟落锥及烟气成分的影响。[方法]研究了部分贵烟牌号在不同平衡湿度条件下的卷烟落锥及烟气成分情况。[结果]卷烟烟丝含水率随平衡湿度增加而逐渐增加,卷烟的总粒相物、烟气烟碱、焦油含量变化不明显,卷烟抽吸口数、一氧化碳量呈现出相同的增加趋势,当烟丝水分条件一定,各烟气成分间并无显著的关联性;卷烟含水率升高,卷烟落锥数量明显减少,不同含水率条件对卷烟落锥的影响要大于不同卷烟之间造成的影响,不同卷烟之间的落锥个数存在显著差异,卷烟在50%与60%水分条件下落锥个数无明显差异,其余含水率条件下卷烟的落锥个数存在显著差异。[结论]不同烟丝含水率及烟丝结构对卷烟落锥量有明显影响。     

蓝花龙胆浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

[目的]分析蓝花龙胆浸膏中的主要挥发性成分及其在卷烟中的应用。[方法]采用同时蒸馏萃取法提取蓝花龙胆浸膏中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析蓝花龙胆浸膏中的主要挥发性成分,同时对其进行了卷烟加香试验。[结果]试验表明,蓝花龙胆浸膏中共鉴定出22种挥发性成分,应用峰面积归一法确定了各成分的相对含量,主要含有正二十八烷(31.22%)、棕榈酸(22.14%)、7-己基-二十烷(11.63%)、[R-[R*,R*-(E)]]-3,7,11,15-四甲基-2-十六烯(7.59%)、正二十九烷(4.91%)等。卷烟加香试验表明,蓝花龙胆浸膏具有提高卷烟香气质,减轻刺激性,增加润感,带来清甜气的作用。[结论]研究可为蓝花龙胆在烟草中的应用提供一定的理论依据。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

烟丝及卷烟主流烟气中糖醇的离子色谱法检测与研究

［目的]研究烟丝及卷烟烟气中糖醇对卷烟吸食品质的影响。[方法]采用离子色谱法分别对9个市售牌号的卷烟烟丝和主流烟气的糖辞进行定性和定量分析。[结果]卷烟烟丝与．爝气中均舍有肌醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯糖醇、山梨醇、甘露糖醇6种物质;烟丝中肌醇含量最高,占其总量的50％～95％;烟气中糖醇的测定结果显示,不同种类糖醇的转移率有着较大盖异,且卷烟主流烟气中糖醇含量巳经达到甜味阁值的理论浓度。[结论］从改善卷烟吸食品质的角度来看,上述结果为糖醇在卷烟生产工艺中的应用提供了理论依据。     

原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞·砷·铅

研究了用原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞、砷、铅。结果表明,卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,用2％盐酸超声波浸取滤片上捕集的汞、砷、铅,然后用原子荧光法测定,方法相对标准偏差为2．8％～3．2％,标准回收率为91％～95％。     

酸角挥发油香味成分分析及在卷烟中的应用

利用超临界CO2流体萃取酸角挥发油，平均出油率为2．46％。并利用气相色谱仪对酸角挥发油的20种主要香味成分进行了定量分析。通过卷烟加香试验发现，酸角挥发油能有效地掩盖卷烟杂气，使烟气柔和，香气细腻，对改进烟气质量作用明显。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

超临界提取金银花挥发油及在卷烟中的应用

利用超临界提取金银花挥发油,经气相色谱-质谱联用仪对挥发油的香味成分进行分析,鉴定了66种成分,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,占总质量分数的96．81％,其主要成分为：棕榈酸、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、2-甲基丁酸、芳樟醇等。通过卷烟加香试验发现,金银花挥发油能有效地掩盖卷烟杂气,使烟气柔和,香气细腻,对改进烟气质量作用明显。     

不同配方组分对卷烟主流烟气苯酚释放量的影响

[目的]探讨不同配方组分对卷烟主流烟气中苯酚的影响。[方法]采用不同组分的配方卷制卷烟,通过高效液相色谱测定其主流烟气中苯酚的含量。[结果]不同烟叶和三丝掺兑含量对卷烟主流烟气中苯酚的释放量具有显著影响,国外烟叶苯酚的释放量高于国内烟叶;上部烟叶苯酚释放量最高,中部次之,下部最低;三丝掺兑含量与苯酚释放量呈负相关。[结论]提高三丝掺兑含量及国内烟叶和下部烟叶的使用量,均有利于降低卷烟主流烟气中苯酚的含量。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。