离子色谱法测定废水中总氰化物方法研究

本文采用玻璃蒸馏法进行预处理,然后用离子色谱法测定废水中总氰化物,研究得出该方法检出限为0.002mg/L,实际样品加标回收率分别为103.2%、97.3%,相对标准偏差分别为5.07%、3.61%。离子色谱法具有操作简便,分析快速,无次生污染等优点。     

从活性污泥中提取微生物总DNA的方法比较

[目的]探索适宜的畜禽废水中活性污泥微生物总DNA提取的方法。[方法]采用2种方法提取畜禽废水中活性污泥微生物总DNA,即"提取缓冲液+蛋白酶K+SDS"提取法以及"溶菌酶-SDS-蛋白酶"提取法。通过对这2种方法进行比较,以确定最佳试验方案。[结果]紫外分光光度法分析表明,"提取缓冲液+蛋白酶K+SDS"提取法所得的OD260/OD280大于1.81。电泳结果显示,"提取缓冲液+蛋白酶K+SDS"提取法提取DNA亮度高,有大片断DNA的存在且拖带较少,条带集中,能成功进行16S rDNA的PCR扩增;通过PCR扩增所得的DNA的纯度检测结果显示,扩增出了条带分子约为1 500 bp的特异性条带"。溶菌酶-SDS-蛋白酶"提取法所提取的DNA没有得到较好的效果,点样孔较亮则可能存在一定的蛋白质残留,或其他杂质等,通过PCR扩增没有扩出特异性条带。[结论]"提取缓冲液+蛋白酶K+SDS"提取法为畜禽废水中微生物群落在分子水平上的研究提供了1种简便、可靠的DNA提取方法,为分析畜禽废水中细菌多样性提供了条件。     

被动式吸收采样分光光度法测定环境空气中二氧化氮分析方法研究

对被动式吸收采集环境空气中NO2进行了研究,应用分光光度法测定了3种不同浓度标准溶液的相对标准偏差范围是1.80%~6.14%,2个实际样品的相对标准偏差分别为15.1%、13.8%,实际样品的加标回收率分别为103.9%、96.0%,该方法操作简便,适合广泛推广。     

基于Fe_3O_4@PAA-RB荧光纳米粒子荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂

[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。     

低温微生物在UASB-生物接触氧化反应器中的应用研究

采用微生物学方法,冬季时从污水处理厂曝气池的活性污泥中分离出具有较高生物活性和代谢有机污染物能力的低温微生物x1005和x1213菌株,在此基础上分别进行低温条件下UASB法处理猪场废水降解能力的测定。试验结果表明:x1005和x1213菌株对污水中COD的去除率分别为72.5%和67.1%;对BOD的去除率分别为56.7%和49.3%;对SS去除率分别为5.1%和3.2%。     

EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES法直接测定土壤中的交换性钾钠钙镁锰

[目的]土壤交换性能可以用来评价土壤的保肥供肥能力,研究土壤中交换性阳离子为改良土壤和合理施肥提供重要依据。[方法]采用0.005mol/LEDTA-乙酸铵混合溶液作为交换提取剂,与土壤中的Ca2＋、Mg2＋、Mn2＋、Na＋、K＋等阳离子进行交换,浸取液干过滤后使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）直接测定土壤中多种交换性阳离子。[结果]该方法的钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）和锰（Mn）检出限分别为：0.1500、0.0075、0.2500、0.0640、0.0010μg/ml。该方法快速、简便。标准物质ASA-1a,ASA-4a,ASA-5a,ASA-6a,ASA-7测定钙、镁、钾、钠和锰的相对误差（RE）分别为0.62%～7.50%,2.22%～9.52%,1.59%～4.88%,2.98%～10.00%和3.23%～9.38%。5次测定ASA-1a测定结果的RSD分别为：1.69%、1.58%、1.33%、5.80%、4.20%,ASA-6a测定结果的RSD分别为：3.20%、2.21%、2.89%、2.25%、7.87%。[结论]分析结果符合《DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求》,为土壤阳离子交换性阳离子的简便快速测定提供新的试验方法。     

荧光猝灭法测定甲硝唑片剂中的药物含量

本文利用甲硝唑可使十二烷基硫酸钠（SDS）的荧光强度猝灭,建立了荧光猝灭分光光度法测定甲硝唑含量的方法,实验结果表明：甲硝唑/SDS体系在pH=5～10缓冲溶液中,甲硝唑浓度在10μg/10mL～96μg/10mL 范围内与体系的荧光强度呈现良好的线性关系,R＝0.9981.对浓度为23.44μg/10mL的甲硝唑进行11次平行的测定,RSD＝0.92 ﹪,方法快速,简便,用于药物制剂中甲硝唑含量的测定,结果满意.     

废水中生化需氧量测定的干扰消除

[目的]消除废水中铁离子对生化需氧量测定的干扰。[方法]针对铁离子的化学特征,向含铁废水中分别加入酒石酸钠、氟化钾和EDTA 3种掩蔽剂,对比分析不同掩蔽剂对铁离子的掩蔽效果。[结果]当废水中铁离子浓度超过3.00 mg/L时,将干扰碘量法测定生化需氧量。3种掩蔽剂中,氟化钾的掩蔽效果最好,2.00 ml 40%氟化钾可掩蔽的铁离子浓度不超过1 500 mg/L。[结论]废水中加入2.00 ml 40%氟化钾溶液,来消除铁离子对废水中生化需氧量测定的干扰是可行的。     

微波消解-微分电位溶出法同时测定蔬菜中铅、镉

采用微波消解-微分电位溶出法对蔬菜中铅、镉同时进行测定。结果：铅、镉同时测定的线性范围分别为0～32、0～16 ng,回收率为93.2%～105.4%,相对标准偏差为2.3%～3.6%。该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的两种前处理方法比较与分析

分别采用超声波辅助提取和提取液提取方法对鱼体中的甲基汞进行前处理,通过高效液相色谱串联原子荧光法分析测定甲基汞含量。结果表明:两种方法均可用于高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的前处理。超声辅助提取和提取液提取的回收率分别为81%—95%和82%一1叭%;精密度分别为6.7%和5.6%;检测限分别为33.5μg/kg和13.4μg/kg;两种前处珲方法测定FAPAS样品得列的测定结果与定值吻合,准确度满足分析要求。超声波辅助提取相对提取液提取简便、经济性较好,而提取液提取相对超声波辅助提取试验耗时短、检出限低,在对未知浓度甲基汞(痕量)进行测定时,提取液提取相对超声波辅助提取更为可靠。     

反相高效液相色谱法分析餐厨废弃物中 5 种生物胺的含量简

[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析.     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法测定多杀菌素的方法研究

[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。     

分光光度法测定水中叶绿素a的方法研究

按照《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则（HJ168-2010）》的规定,确立分光光度法测定水中叶绿素a的特性指标,为本方法国家标准的制定提供依据。结果表明：方法的检出限为0.094 mg/m^3,精密度为5.87%~9.84%,空白加标回收率为83.8%~92.0%,实际样品加标回收率为80.2%~87.0%。同时提出试验过程中的注意事项和关键点。     

液化气罐再生过程中烟气的循环废水处理的研究

为了更好的处理液化气罐再生过程中烟气的循环废水利用,以桂林市某液化气灌装公司烟气厂处理废水为实验对象,通过絮凝法、砂滤法处理试验。结果显示,絮凝剂聚合硫酸铝和聚合硫酸铁均对废水中悬浮物絮凝有良好效果,但聚合硫酸铁处理后的清液色度超过要求,聚合硫酸铝絮凝后的废水清液在后继处理中加入氧化剂后溶液变黄,色度超标;砂滤法在以32cm砂滤厚度,14mL·min-1流量下,出水浊度为2.0,后继处理以NaClO为氧化剂,当加入2mLNaClO,溶液COD降低15.4%,重金属Zn、Mg、Mn、Cu、Fe时指标值分别降低66.5%、38.1%、72.8%、76.0%、95.7%,处理后出水浊度为1.3,色度为浅黄色。结果表明:采用絮凝法处理效果欠佳;采用以砂滤法-氧化法系统处理废水,具有高的悬浮物去除效果和色度去除效果。     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

多级处理模式下粪污中氮、磷削减规律及其农田可消纳量——以苏南水网地区规模猪场为例

针对规模养殖场粪污多级处理模式下氮、磷削减规律及土地承载力不清等问题,以苏南水网地区一规模猪场为研究对象,系统分析了污水经二级厌氧消化、三级沉淀池和水生植物塘逐级处理后氮、磷的去除特征,进一步核算了此模式下粪污实际农田可消纳量。结果表明：猪场全年粪、尿总产生量分别约为4 086.9 t和10 995.8 t,粪便收集率约为90.5%。收集的粪污中可利用的总氮（TN）和总磷（TP）量分别为183.12 t和148.97 t。粪污经过厌氧消化后TN和TP去除率小于25.3%和57.2%,进一步通过三级沉淀池处理后二者可去除80%以上,最终通过水生植物生态处理后二者去除率均达95%以上。养殖废水经过多级处理工艺,可大幅提高其农田消纳量,降低粪污处理成本,特别适用于集约化程度高、经济发达、土地资源有限地区的畜禽养殖场。     

基于近红外光谱技术的红枣水分无损检测

目的 基于近红外光谱技术的红枣水分无损检测,为红枣水分含量模型建立提供科学依据。方法 以塔里木大学园艺试验站红枣资源圃中的脆熟期馒馒枣和保德油枣的果实为试材,采用传统烘干法测定枣果实水分含量,并通过近红外光谱分析仪进行枣水分无损检测。对2个品种样本光谱进行样本集划分并使用预处理的方法Savitzky-Golay平滑法和偏最小二乘回归分析法(PLS)。结果 建立了含水量定量检测分析模型。共获得212个样本,馒馒枣和保德油枣分别为100和112个,2个品种随机校正模型为75和84个,验证模型分别为25和28个,用外部证实法建立样品校正模型和验证模型。建立光谱模型将试验组分别分为红枣含水量校正模型和验证模型。所建2种红枣水分检测模型中SEC(校正集标准偏差)值分别为1.01%和1.29%;SEP(预测标准偏差)值为1.65%和1.41%,2种红枣的校正集与验证集交互相关系数分别为0.878和0.883。结论 以S-G平滑法对光谱数据预处理,以偏最小二乘进行回归分析(PLS)。建立含水量定量检测分析模型对红枣进行水分检测,水分真实值和预测值的交互相关系数均高于0.850。2个品种校正模型和验证模型差异较小均在0.5%左右,建立了红枣近红外光谱和水分含量之间的对应关系。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。