微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪苓中的微量及重金属元素

用硝酸-过氧化氢消解体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定猪苓中的Cu,Fe,Mn,Zn,Ca,Mg,As,Pb,Cd等元素的含量,试验采用45Sc和115In内标校正基体干扰和漂移。结果表明,各元素的检出限在0.002 3μg/L~0.514μg/L之间,相对标准偏差在2.01%~4.89%之间,用国家标准物质菠菜(GBW10015)和茶叶(GBW10016)评价了方法的准确性,结果在允许范围之内,同时做了加标回收试验,回收率在89.0%~110%之间。结果表明:该法污染小、简便、快速、灵敏度高,适合于中药材及植物样品中多元素的同时测定。     

ICP-MS法测定9种降压类中药材中的微量元素

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了9种降压类中药材中镉、铬、砷等8种微量元素的含量;同时,以茶叶标准物质(GBW10016,GSb-7)作为参考,评价了该方法的准确度和精密度。结果表明:采用该方法测定镉、铬、砷等8种元素,其校正曲线的相关系数都在0.999 1以上,加标回收率为90.0%~105.0%,RSD9.5%;采用该方法测定茶叶标准物质,其测定结果均在标准参考值范围之内,RSD在1.4%~11.4%之间,说明该方法的准确度高、精密度好。     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小米中12种元素含量

建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用同时测定小米中多种元素含量的检测方法。样品经硝酸微波消解后,通过优化仪器参数、采用碰撞/反应池(ORS)技术等方式消除质谱干扰,在线加入内标校正基体干扰和漂移,用ICP-MS测定小米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb共12种元素含量。结果表明:12种元素线性关系良好,其相关系数r均大于0. 999 5,加标回收率在90. 0%～102. 2%,相对标准偏差RSD均小于6. 6%。采用国家标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)进行方法验证,结果准确可靠。结果证明该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于小米中多种元素含量的同时测定分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素

样品前处理采用HNO_3-H_2O_2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。在优化的条件下,方法检出限在0.002~0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差(RSD)均小于4%(n=7),其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%~4.05%之间。运用该方法对国家标准物质GBW10017(GSB-8奶粉)进行测定,回收率在91%~102%之间,测定结果令人满意。     

市售山茶油功能性脂肪酸组成分析

研究了市场上畅销的8种山茶油的功能性脂肪酸的组成,采用了氢氧化钾-甲醇甲酯化法和GCMS分析法,以棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯及亚油酸甲酯为对照品,在制定4种脂肪酸甲酯的标准曲线(r0.999)和回归方程的基础上,计算各脂肪酸绝对含量。结果表明,8种山茶油中棕榈酸、硬脂酸、油酸及亚油酸的含量分别为老知青山茶油(3.83%、0.77%、25.07%、4.08%),润心山茶油(4.52%、0.99%、35.46%、5.57%)、源森山茶油(3.44%、0.93%、25.72%、4.30%)、绿海山茶油(3.76%、0.69%、24.41%、3.73%)、得尔乐山茶油(5.07%、1.09%、41.90%、6.22%)、山润山茶油(4.64%、1.04%、35.41%、5.44%)、贵太太山茶油(4.05%、0.99%、32.01%、4.62%)、金浩山茶油(4.66%、1.06%、35.81%、6.04%)。8种山茶油中油酸含量25.07%~41.90%,亚油酸含量3.73%~6.22%,未检测到亚麻酸。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

ICP-OES法测定两种肋柱花21种矿质元素

【目的】用ICP-OES方法测定肋柱花的矿质元素,分析比较两种肋柱花中矿质元素含量差异,为肋柱花资源的深入开发提供科学依据.【方法】采用硝酸-微波消解样品,结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对大花肋柱花和肋柱花中21种矿质元素进行测定.【结果】大花肋柱花中检出21种矿质元素,肋柱花中检出18种矿质元素,Se、Mo、Cd未检出.此外,两者均具有较高的Ca、Mg、Fe元素含量,Co在两种肋柱花的含量差异最大,Tl相差最小.线性相关系数r在0.999 0~1.000 0之间,检出限低于0.0040mg/kg,加标回收率在88%~106%之间,RSD在0.20%~4.31%.【结论】ICP-OES法线性关系良好,检出限低,灵敏度高,可适用于两种肋柱花矿质元素的测定;两种肋柱花的矿物质含量存在差异.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定水稻各部位15种元素的含量

采用微波消解水稻样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱法技术同时测定水稻不同部位钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钼(Mo)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、钡(Ba)等15种元素的分析方法。采用国家标准物质四川大米(GBW10044)和芹菜(GBW10048)验证了方法,并测定了天津3个本地水稻品种各部位多种元素的含量。结果显示,方法检出限为0.053～0.530μg·L~(-1),测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.13%～6.08%。该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适用于水稻各部位15种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定冬枣中多种元素的含量

采用微波消解冬枣样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定冬枣中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钼(Mo)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)等15种元素的分析方法。方法检出限为0.039~0.62μg·L-1,相对标准偏差为1.41%~5.78%。通过苹果标准物质(GBW10019)的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于冬枣中15种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦籽粒中8种重金属元素

以45Sc、72Ge、103Rh、115In、209Bi为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定农产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、锑(Sb) 8种重金属元素,选取2种国家标准物质菠菜(GBW10015)和柑橘叶(GBW10020)验证该方法的可靠性,并用该方法检测小麦籽粒中上述重金属含量,以期为农产品质量安全检测提供一种操作性强、高效、准确的方法。结果表明,该方法线性良好,相关系数均大于0.999 0,线性范围宽;铅、砷、铜、镍、铬检出限均为0.03 mg/kg,锑检出限为0.004 mg/kg,汞检出限为0.003 mg/kg,镉检出限为0.002 mg/kg。该方法加标回收率在63.7%～97.9%,精密度(RSD)在3.4%～15.1%。可靠性试验结果表明,该方法测定值均在标准值允许范围内。采用该方法检测小麦籽粒重金属含量表明,小麦中镍对高暴露人群可能存在较大的健康风险,其他元素安全风险级别较低。该方法简单、高效、准确,适用于农产品样品中8种重金属元素的快速检测。     

应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0~200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%~118.8%,精密度RSD<4.42%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)和茶叶国家标准物质(GBW07605)的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。     

不同产地荷花花粉与玉米花粉营养成分及含量分析

为探究不同产地荷花花粉和玉米花粉的营养成分及含量,按标准方法分别检测分析了鲁、鄂、赣、晋等地区样品中氨基酸、脂肪酸及矿物质含量。结果表明,花粉样品中共检测出氨基酸18种;每种花粉中氨基酸总量占该种花粉质量的比值范围为,荷花花粉12.58%~22.96%,玉米花粉15.32%~16.67%。必需氨基酸含量丰富,每种花粉中必需氨基酸(EAA)与该花粉氨基酸总量(TAA)之比的范围为,荷花花粉38.76%~42.77%,玉米花粉36.42%~38.90%。两种花粉的脂肪酸种类、含量差异较大,但不饱和脂肪酸含量均很丰富;每种花粉中不饱和脂肪酸占该种花粉脂肪酸总量的比值范围为,荷花花粉46.06%~76.37%,玉米花粉60.69%~64.99%;多不饱和脂肪酸(PUFA)与饱和脂肪酸(SFA)相对含量的比值(P/S)范围为,荷花花粉0.78~2.90,玉米花粉1.39~1.75;必需脂肪酸中α-亚麻酸含量最高。花粉样品中钙、磷、铜、铁、锌、锰、钾、钠、镁、硒等10种矿物质元素含量随花粉种类和产地不同而存在较大差异。     

ICP-MS法测定红桃K中13种元素

试验采用密闭高压消解法消解红桃K样品,利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中13种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se)的含量。结果表明,13种元素线性方程的相关系数均大于0.999,检出限在0.001～0.800 mg/kg之间;方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定,各元素的测定值均在标准值范围内,说明方法准确、快速并且检出限低,适用于红桃K样品中重金属元素的快速批量测定;红桃K中富含对人体有益的钾、锌、铁以及硒等营养元素,但是极个别重金属元素(铅、镉等)较普通食品含量略高,应该予以关注。     

微波消解-四级杆电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有益和有害金属

[目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益和有害金属元素。通过优化Q-ICP-MS仪器测定条件和选择合适的同位素进行测定,克服了质谱干扰;通过采用在线加内标校正、减小取样量至0.04 g和控制微波消解温度大于180℃,消除了有机碳引起的基体效应。[结果]在最优的试验条件下,重复测定茶叶标准物质(GBW10052)中11种元素的相对误差为-18.50%~14.30%,精密度为1.5%~8.9%,说明该方法准确可靠。同时,对市售5种茶叶中11种金属元素进行测定,结果与文献报道的中国茶叶重金属元素平均值基本一致,并且与文献报道一样,显示出中国茶叶重金属含量高于日本的趋势。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合推广应用。     

茶叶及其茶水中铁、铜、锰的含量测定

为了解不同产地茶叶微量元素的含量变化,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对信阳毛尖(不发酵茶)、福建铁观音(半发酵茶)、云南普洱(发酵茶)3种茶叶及茶水样品中的微量元素铁、铜、锰分别进行了测定。结果表明,3种茶叶及其相应茶水中微量元素的含量均为Mn>Fe>Cu,同种元素在不同茶叶中的含量有一定差别;从微量元素溶出率的大小看,元素的溶出与元素总量无关。Cu、Fe和Mn的回收率分别为97.0%~105.5%、81.9%~97%和83%~93%。     

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

ICP-AES测定海娜植物及土壤中镉、铜、铅、锌

测定海娜植物及其种植地土壤中的镉、铜、铅、锌。方法:采用微波消解海娜样品,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定海娜植物及土壤中的镉、铜、铅、锌的含量。结果表明:海娜植物和土壤中4种元素的含量不高,样品回收率在95.8%~101.3%,RSD均小于2%。结论:实验方法快速、准确可靠,是测定植物及土壤中重金属等微量元素含量的有效方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定有机肥中9种营养元素的研究

[目的]为监测并掌握有机肥中营养元素含量。[方法]分析有机肥的品质,探究不同前处理方法对有机肥中9种营养元素处理效果,建立使用微波消解法提取,电感耦合等离子体发射光谱同时测定有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼等9种营养元素的方法。同时,对该方法的准确性和可靠性进行评价。[结果]该方法提取效率高,与现行农业部标准法测定的结果不存在差异。采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07404、GBW07407进行验证试验,其测定数值与标准值吻合;磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼检出限分别为0.007 0、0.100 0、0.003 0、0.001 0、0.006 0、0.002 0、0.002 0、0.000 9、0.001 0 mg/L,样品加标回收率在96.94%~103.59%之间,精密度(RSD)均小于10%。[结论]该方法可准确测定有机肥料中多种营养元素,提高灵敏度和工作效率,适应现代检测工作发展的要求。     

火炬松花粉的营养成分测定与保健功效分析

[目的]测定火炬松花粉的氨基酸和矿物质元素的组分种类和含量,与其他植物花粉对比,探明火炬松花粉的保健功效。[方法]运用原子吸收光谱法测定火炬松花粉的矿物质元素组成及含量,采用全自动氨基酸分析仪测定氨基酸含量。[结果]火炬松、湿地松花粉中矿物质元素的含量情况均为：Mg〉Ca〉Mn〉Zn〉Fe〉Cu〉Pb〉Cr〉Cd;火炬松花粉都含有20种天然氨基酸,氨基酸含量中,以精氨酸、谷氨酸最高,分别占总含量的14.81%、14.59%,其次是天门冬氨酸和赖氨酸,分别占总含量的8.80%、8.83%,再其次为脯氨酸、亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸等。[结论]火炬松花粉为富含多种营养物质的花粉资源,具有协调营养平衡、增强免疫功能、延缓衰老等多种保健功能。