1，4-苯并二口恶烷新木脂素Eusiderin G类似物的合成

为了寻找新的抗高血压活性的化合物 ,合成了 1 ,4 -苯并二口恶烷新木脂素 Eusiderin G类似物 .合成反应的关键步骤是在强酸性离子交换树脂催化下 ,分子内的醇羟基与酚羟基之间发生脱水反应 ,闭环形成 1 ,4 -苯并二口恶烷骨架化合物 .     

氢氧化铯催化二芳基二硫醚与端炔反应研究

以3-甲氧基丙炔与二苯基二硫醚的反应作为模型.探讨反应条件对反应结果的影响.实验表明以THF作溶荆,在0℃以下,不论是在空气氛中或在氮气氛中反应,都产生3-甲氧基丙炔基苯基硫醚与(Z)-1,2-二苯硫基烯的混合物,总收率约40%.在室温、空气氛中反应得上述两种生成物的混合物,总收率约80%.而在氮气保护下进行反应,则仅产生(Z)-1,2-苯硫基烯.探讨了反应机理.在氮气保护下,进行了其他端炔与二芳基二硫醚反应,高立体选择的合成了6种(Z)-1,2-芳硫基烯.本方法为(Z)-1,2-芳硫基烯的合成提供了一条简便途径.     

光活化杀虫植物的1种新型筛选方法

用二苯氨基脲与50种植物的提取物分别进行了反应,含有光敏毒素的提取物与二苯氨基脲在光照条件下反应时能发生颜色改变.根据二苯氨基脲能被活性氧氧化成红色产物的原理,建立了光活化杀虫植物的新型筛选方法,此方法比经典的生物活性测定方法简单、快速、灵敏.     

苯并二氢呋喃的热裂解行为及反应气流速对其裂解产物影响分析

为了研究苯并二氢呋喃的热裂解行为及反应气流速对它的裂解影响,在300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃的条件下,分别以不同流速的惰性气体和空气为反应气,采用PY-GC/MS法对苯并二氢呋喃进行热裂解分析。结果表明:(1)惰性气体为反应气时,300⁶00℃的条件下,苯并二氢呋喃的裂解产物一致;700600℃的条件下,苯并二氢呋喃的裂解产物一致;700¹000℃的条件下,随着热裂解温度的升高,苯并二氢呋喃裂解出的芳香族化合物种类及含量均增加,惰性反应气裂解最佳流速为:151000℃的条件下,随着热裂解温度的升高,苯并二氢呋喃裂解出的芳香族化合物种类及含量均增加,惰性反应气裂解最佳流速为:15²5ml/min。(2)空气为反应气,氧气充足时苯并二氢呋喃裂解结果相同,空气流速10ml/min时,苯并二氢呋喃会裂解出大量芳香化合物,氧气浓度越低,芳香族物质种类越多。空气反应气裂解最佳流速:1525ml/min。(2)空气为反应气,氧气充足时苯并二氢呋喃裂解结果相同,空气流速10ml/min时,苯并二氢呋喃会裂解出大量芳香化合物,氧气浓度越低,芳香族物质种类越多。空气反应气裂解最佳流速:15²0ml/min。     

紫外分光光度法测定水中铬(Ⅵ)的方法研究

以在酸性条件下二苯碳酰二肼(DPCI)与六价铬反应生成紫红色配合物的显色反应作为指示反应.采用紫外分光光度法直接测定水中的微量铬(Ⅵ)含量.研究了分光光度法测定水中铬的最佳条件.结果表明,溶液的最大吸收波长为540nm,线性范围在5.2x10-3～1.2x10-1mg·L-1,符合比尔定律.此方法反应灵敏,操作简单,专一性强,适用于天然水和工业废水中铬(V1)的测定.     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

3,5 -二溴- 4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。     

对正癸氧基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯液晶的合成

目的 通过重氮化反应、偶联反应、酯化反应和威廉姆逊反应合成新型液晶化合物对正癸基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯.方法 对苯胺进行重氮化后与联苯酚发生偶合反应生成对苯酚基偶氮苯,将产物与对羟基苯甲酸在二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂的条件下发生酯化反应,得到的产物酯在碱性条件下与1-溴代正...     

2,5-二苯乙炔噻吩β-环糊精微胶囊的研制与性能研究

以分子包埋法制备2,5-二苯乙炔噻吩(DPET)β-环糊精微胶囊剂,通过正交试验考察囊芯与囊壁比例、反应温度、反应时间等参数对微胶囊包埋率的影响,结果表明,囊芯与囊壁比例为1:40、反应温度40～60℃、反应时间0.5～2h时,包埋率在60%以上.在紫外光照射下,DPET β-环糊精微胶囊剂半衰期为4.63h,而未包埋...     

重氮甲烷法合成2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯

以2,6-二甲基溴苯为起始原料,通过KMnO4氧化、SOCl2酰化,制得2-溴间苯二甲酰氯.2-溴间苯二甲酰氯与重氮甲烷反应,顺利合成了2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯.方法简洁,合成条件较温和,产率较高.     

二苯基乙烷的合成及高性能电容器油的配制

采用大孔全氟磺酸树脂作催化剂,苯与乙醛缩合生成1,1-二苯基乙烷,后者与单苄基甲苯掺配的油的理化电气性能与日本SAS-40油相同.通过回归正交优化实验,获得了缩合反应的最优工艺条件:催化剂用量10.05%,苯与乙醛的摩尔比8.00∶1,在回流温度下反应2.42 h.在最优工艺条件下,1,1-二苯基乙烷的收率达64.94%.     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.     

二苯脲合成工艺改进

通过对二苯脲合成工艺的改进,以苯胺为原料,与尿素的酸性溶液发生反应,常压下回流1h,保温1h趁热过滤,收集二苯脲晶体。滤液冷却,有苯基脲沉淀析出,过滤,收集苯基脲,作为下批反应原料。将得到的二苯脲用冷水洗涤,再用异丙醇重结晶,得到白色针状晶体,产率(以苯胺计)为75%~77%。     

二苯脲合成工艺改进

通过对二苯脲合成工艺的改进,以苯胺为原料,与尿素的酸性溶液发生反应,常压下回流1h,保温1h趁热过滤,收集二苯脲晶体。滤液冷却,有苯基脲沉淀析出,过滤,收集苯基脲,作为下批反应原料。将得到的二苯脲用冷水洗涤,再用异丙醇重结晶,得到白色针状晶体,产率(以苯胺计)为75%⁷7%。     

1-苯并环庚酮的简便合成研究

[目的]考察了1-苯并环庚酮的合成路线。[方法]以1-溴-3-苯基丙烷和丙二酸二乙酯为原料,通过取代反应,制得2-（3-苯丙基）丙二酸,对其加热脱羧得到中间体5-苯基正戊酸,再用多聚磷酸（PPA）环化脱水生成1-苯并环庚酮。[结果]反应总收率达52.9%～61.0%。用IR,1HNMR及MS对中间体、最终产物进行了表征。[结论]该方法操作简便,反应收率高,为1-苯并环庚酮的合成提供了一条经济路线。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

苯系物作为唯一碳源对异化铁还原过程的影响

以水稻土浸提液为接种液、人工合成的无定形氧化铁为唯一的电子受体、添加的苯系物(甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸)为唯一碳源,在适量无机N,P,K营养供给条件下,采用厌氧恒温混合培养方法,研究了厌氧微生物对氧化铁还原的影响。结果表明,由水稻土中提取的微生物可以利用苯系物作为唯一碳源,在厌氧降解的同时将电子转移给F e(Ⅲ),使其还原为F e(Ⅱ);利用不同苯系物的铁还原过程难易程度有所差异,铁还原率表现为苯甲酸最高(53.99%),甲苯最低(19.55%),利用苯系物的铁还原率均低于以葡萄糖为碳源时的铁还原率(71.16%);不同浓度苯系物对氧化铁还原过程有不同程度的影响,在一定浓度范围内,随着苯系物浓度的增加其对氧化铁还原过程具有促进作用,而高浓度苯系物则对氧化铁还原过程表现出抑制趋势;以2.0 mm o l/L苯系物作为碳源时,蒽醌-2,6二-磺酸盐(AQDS)可明显增加F e(Ⅱ)的累积量。     

苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究

[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜（DMSO）是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。     

新型苯并噁嗪中间体的合成及其固化行为研究

以二苯甲烷二胺、甲醛、2-萘酚为原料,于30℃左右,在碱性条件下混合反应,合成了新型苯并噁嗪中间体（NPBOZ）,并对其进行FTIR和^1H—NMR结构表征、元素组成分析、固化行为研究。结果表明,其固化产物具有优良的耐烧蚀性能和热稳定性能。