碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO3-H2 O2处理后,以45 Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.9998。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。     

不同预处理方法对饲料中微量元素含量测定的影响

[目的]研究不同预处理方法对饲料中各微量元素含量测定结果的影响,找出各元素测定的最佳预处理方法。[方法]采用干灰化法、硝酸一高氯酸湿消化法和微波消解法对样品（精料和草料）进行预处理,利用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定样品中舢、ca、cu、Fe、Mn、Se和Zn等7种微量元素含量。[结果]3种预处理方法都适合对精料中Cu、Mn、Zn和草料中cu、ca含量的测定,但利用硝酸一高氯酸湿消化法处理后,测定的草料中cu和ca含量较高;微波消解法适合精料中m、ca和草料中Al、Fe、Mn、Zn含量的测定;硝酸一高氯酸消化法适合精料中Fe含量的测定。[结论]测定饲料中不同微量元素的含量应选择不同的预处理方法。     

超声波辅助——氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量

[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理,超声波辅助消解20min,采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品,大大提高了样品处理效率,通过实验得出,猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

陕西秦岭山区人工养殖大鲵肌肉中无机污染物含量分析

[目的]对陕西秦岭山区人工养殖大鲵肌肉中重金属进行测定。[方法]样品用硝酸-高氯酸混合液进行消解处理,采用石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光法测定Pb、Cd、As、Hg的含量。[结果]人工养殖大鲵肌肉中Pb、Cd、As为未检出,Hg含量为0.023mg/kg,相对标准偏差为3.7%。[结论]经国家标准物质验证,方法准确度和精密度可满足检测,样品测定结果真实,Pb、Cd、As、Hg的含量符合国家食品安全卫生标准要求。     

联合消解-原子吸收法测定垃圾中重金属元素含量

[目的]探讨采用盐酸-硝酸-高氯酸消解-原子吸收法测定垃圾中Pb、Cu、Mn含量的方法。[方法]采用硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,并用火焰原子吸收分光光度法测定遵义市垃圾中Pb、Cu、Mn的含量。[结果]垃圾中Pb、Cu、Mn的含量均比黄土中的含量高,相对标准偏差均小于2．0％。以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn的含量,无论在时问上、程序上都要简单方便,适合大批量样品多种元素的测定。该方法准确、快速、简便,用于垃圾中Pb、Cu、Mn含量的测定,结果令人满意。[结论]以硝酸-盐酸-高氧酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn含量的方法可行。     

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。     

火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。     

氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的前处理方法探讨

[目的]为研究赶酸效果对火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的影响。[方法]通过多种土壤标准物质的测定,比较不同赶酸程度对测定的影响。[结果]在同样的赶酸效果下,不使用高氯酸进行赶酸,经过多种土壤标准物质的测试,结果满意。[结论]硝酸和氢氟酸不是引起测定结果偏低的原因,建议赶酸后的最终溶液体积为1~2 ml。     

ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定

[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量

[目的]采用火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量。[方法]普洱茶样品经粉碎干燥后,用硝酸-高氯酸混合液进行消解处理,采用火焰原子吸收分光光度法测定K、Ca、Mg、Mn、Fe、Na、Cu、Zn、Cr、Ni的含量。[结果]普洱茶中金属元素的含量为K〉Ca〉Mg〉Mn〉Fe〉Na〉Cu〉Zn〉Cr〉Ni,各元素的加标回收率为98.56%～103.02%,RSD为1.07%～2.97%,准确度和精密度均符合要求。[结论]火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量是可行的。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Se等4种微量元素

[目的]用石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中的微量元素,为开发利用银杏及银杏叶提供参考数据。[方法]以银杏及银杏叶为原料,采用HNO3-HClO4湿法消解处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量。[结果]HNO3-HClO4湿法消解的最佳比例是:Cu为2:1,Se为3:1,Cd为3:1,Pb为2:1。银杏中Pb含量较高,为3.572μg/g,Cu和Se含量分别为19.310和1.763μg/g,含量最低的是Cd,为0.181μg/g;银杏叶中Pb的含量为4.021μg/g,高于银杏中Pb的含量,Cu含量为8.320μg/g,Se含量为1.691μg/g,Cd含量为0.202μg/g。用石墨炉原子吸收法测定的回收率在99%～101%。[结论]硝酸-高氯酸比例对微量元素的测定有一定影响,当硝酸-高氯酸为2:1时测定的Cu、Pb含量较高些;为3:1时测定的Se、Cd含量较高些。     

消食类中草药中微量元素含量的测定

[目的]测定消食类中草药中Fe、Mn、Zn、Cu 4种微量元素的含量。[方法]硝酸+高氯酸(4+1)消解样品,火焰原子吸收光谱法测定样品中4种微量元素的含量。[结果]几种中草药中Fe、Mn、Zn、Cu 4种微量元素含量丰富,RSD1.99%,回收率在95.32%~104.00%,结果满意。[结论]该研究为开发新药和药物用量提供了微量元素含量依据。     

黄河水化学需氧量测定中氯离子的干扰及消除

[目的]消除黄河水化学需氧量测定中氯离子的干扰。[方法]通过模拟试验的方法量化了氯离子对化学需氧量(COD)测定的干扰程度,并在黄河水实际监测工作中进行了验证。[结果]氯离子对水样COD测定的干扰程度与氯离子含量呈正相关,其影响系数与理论值基本相当。黄河水质监测中,氯离子对COD测定的影响不容忽视,必须加入硫酸汞以消除氯离子的干扰。[结论]该研究可为水体化学需氧量测定中氯离子干扰的消除提供科学方法。     

不同前处理-原子吸收光谱法测定葡萄酒中的微量元素

[目的]确定利用原子吸收光谱法测定葡萄酒微量元素时的最佳前处理方法.[方法]选用市售澄清干红葡萄酒为样品,对原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素（铁、锌、镁、钾）时的不同前处理方法进行了比对研究,即直接稀释法、蒸发酒精法、高氯酸-硝酸消化法、双氧水-硝酸消化法,通过方法的精密度、加标回收率及样品测定值等指标对比,确定最佳的前处理方法.[结果]试验表明,双氧水-硝酸消化法测定葡萄酒中微量元素具有更好的效果,是测定葡萄酒中微量元素的理想方法;酒精在葡萄酒的微量元素测定中并无太大影响;葡萄酒微量元素存在结合态,即使是含杂质较少的葡萄酒也应进行消化处理,以保证检测结果的准确性.[结论]研究可为葡萄酒中微量元素的准确检测提供参考依据.     

厚朴植物叶中金属元素的含量测定

[目的]测定厚朴叶中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn 6种金属元素含量。[方法]采用浓硝酸-高氯酸（5∶1,V/V）溶解消化处理样品,火焰原子吸收光谱法测定厚朴叶中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn 6种金属元素含量。[结果]厚朴花中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn6种微量元素含量分别为580.572、78.63、177.211、6.7、1.02和8.25 mg/kg。[结论]采用原子吸收光谱法测定厚朴花中金属元素含量,操作简便、快速,结果准确,为探讨厚朴叶中金属元素含量与药理关系提供了有用的数据。     

ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素

[目的]测定毛头牛蒡子中Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn等10种微量元素的含量。[方法]用硝酸-高氯酸-盐酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定毛头牛蒡子中微量元素的含量。[结果]10种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的加标回收率在95.82%~103.85%。[结论]ICP-AES法简便快捷,具有较高的准确性和重现性,可用于毛头牛蒡子中微量元素的含量测定。     

不同浓度硼锌互作对烤烟色素及主流烟气中羰基化合物和香气物质的影响

[目的]研究硼锌微量元素配合施用对烤烟色素及主流烟气中羰基化合物和香气物质的影响。[方法]采用硼肥与锌肥双因子大田试验,分析不同硼肥与锌肥水平对烤烟色素、烟气羰基化合物和香气物质的影响。[结果]T3(5 g/L硼+4 g/L锌)处理烟叶质体色素含量增加最多,T4(10 g/L硼+2 g/L锌)处理各色素含量较其他处理减少;T3和T4处理对减少主流烟气羰基化合物的作用最显著。T5(10 g/L硼+4 g/L锌)处理对香气物质含量的促进作用最大,作用效果最佳,尤其对类胡萝卜素类致香物质提升作用明显。[结论]该研究为烟草微量元素平衡施肥提供科学依据。