高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量

建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9％～91.7％,相对标准偏差为3.84％～6.85％,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测.     

HPLC法测定菊花中多菌灵残留量

建立了干菊花中多菌灵残留的高效液相色谱测定方法,并进行了方法的验证。采用乙酸乙酯/正己烷混合液超声提取干菊花茶中多菌灵残留,Pro Elut PXC 60mg/3ml小柱净化,高效液相色谱(DAD)检测。做样品中不同水平多菌灵的添加回收试验,方法的回收率为76.5~93.2%,相对标准偏差均小于3.0%。     

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.     

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为探明烯酰吗啉在不同土壤中的降解状况,采用LC-MS/MS检测方法,对烯酰吗啉在不同土壤中的降解进行测定.结果表明:烯酰吗啉在土壤中的添加回收率为85.55％～99.52％,相对标准偏差(RSD)为0.58％～1.75％,土壤中含水率越多,微生物越多,有机质越多,烯酰吗啉在土壤中的降解越快.烯酰吗啉在土壤中的降解主要受微生物和有机质含量影响.     

高效液相色谱法检测8种果蔬中阿维菌素残留量的分析方法

【目的】研究阿维菌素在不同果蔬样品中的残留测定方法。【方法】样品经匀浆提取,净化浓缩处理后,采用高效液相色谱检测。【结果】该方法在浓度0.01～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,添加浓度在0.01 mg/kg～0.1 mg/kg时,8种果蔬样品中的回收率为85.5%～103.3%,RSD为1.4%～9.5%。【结论】该方法添加回收率和相对标准偏差均符合标准的要求,且分离效果好,准确度高,是比较理想的分析方法。     

气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

高效液相色谱法测定多菌灵农药中的有效成分含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定多菌灵原药中多菌灵的含量。使用SB-Phenyl柱，用甲醇／水为流动相，采用紫外检测器在282mm处对样品中的多菌灵进行测定，外标法进行定性定量分析。结果表明：多菌灵在2～20mg／L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系，其线性相关系数为0.999 3；样品测定的相对标准偏差RSD=0.62％(n=6)，平均回收率为99.0％。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好等特点。     

甲霜灵在水中的光化学降解

该文阐述了水中甲霜灵残留量的气相色普仪分析检测方法,研究了两种不同光源对甲霜灵在水中光化学降解的影响。结果表明,当甲霜灵添加浓度在0.05mg/L～5mg/L时,回收率变幅为83.85%～91.80%,相对标准偏差在2.50%～6.44%,在不同光源照射下,甲霜灵于纯水中的光解速率有显著的差异,表现为高压汞灯〉太阳光。     

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为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺.结果表明:在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32％～97.45％,93.90％～101.0％,84.30％～99.20％和77.50％～79.00％;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52％～4.32％,1.20％～2.60％,0.60％～3.30％和1.20％～2.00％.此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g.该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求.     

高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.