FI-HG-AAS测定中草药灯盏花中的微量硒

探讨流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定微量硒时的最佳条件.结果表明,本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～100μg/L,相对标准偏差小于2%,加标回收率为98%～102%.     

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷

研究了流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷。样品经消解后,加入还原剂抗坏血酸和碘化钾,使五价的砷还原为三价砷,在酸性介质中三价砷和硼氢化钾反应形成砷化氢,随反应液由氮气载气带入气液分离器分离,而后加载于电热石英原子化器分解为原子态砷并进行测定。在最佳的分析条件下,获得较为满意的分析结果,相对标准偏差0.507%～3.350%,检出限0.18μg·L-1,加标回收率为92.6%～101.5%。     

土壤中有效态汞的最佳萃取条件研究

利用玉米盆栽实验,通过单一选择性萃取法和流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定,研究了HCl、HOAc、EDTA、NH4OAc、MgCl25种萃取剂在不同萃取时间、不同土液比下对土壤中有效态汞的萃取效果。结果表明,其最佳萃取条件为:萃取剂NH4OAc,萃取时间60min,土液比1∶10。将此方法用于萃取玉米盆栽试验土壤中有效态汞,发现土壤中有效态汞量与玉米中汞含量有显著的相关性,相关性系数达0.9567。因此,在所选定的萃取条件下,用NH4OAC萃取的土壤中有效态汞可较好地用于评价土壤中汞的植物可利用性。     

土壤汞测定干扰因素的控制方法

冷原子吸收法测定土壤汞，通过对试剂、反应条件、环境条件等干扰因素的控制，得到了较好的测试效果。汞回收率为９５．４５％，变异系数为２．１５％－３．１０％。试验验证了控制方法的可行性，降低了分析成本，扩大了土壤适用范围，减少了外界因素的 干扰，适于土壤总汞的测定。     

DMA-80型直接测汞仪快速测定城市污泥中总汞研究

建立直接测汞仪快速测定城市污泥中总汞的方法,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件进行优化,如仪器的干燥与灰化、分解温度、汞齐加热时间、酸介质及其浓度、样品取样量等。对样品进行热分解,其中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。在最佳实验条件下总汞的检出限为0.0016mg/kg,相对标准偏差0.83%~2.62%,相对误差0.22%~3.12%。实验结果表明:用DMA-80型直接测汞仪测定城市污泥中总汞,具有快速、简便、安全、高效且无药品试剂污染等优点,灵敏度高,准确度和精密度好、检出限低,是测定城市污泥中总汞含量的有效方法。     

冷原子吸收法测定生物体中汞的残留量

本文叙述了用来连续测定生物样品中无机汞和甲基汞残留量的冷原子吸收分光光度法。 本法简单、快速、灵敏。对甲基汞和无机汞的检出限量均为0.005微克。样品测定的相对标准偏差在10％以内。 本研究测定了25个浅海生物样品中的无机汞和甲基汞的残留量,以两项残留量相加作为总汞量,并对其中10个样品用全燃烧——冷原子吸收分光光度法测定总汞量进行比较,两者测定结果基本相符。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效

分别利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法对水中的汞含量进行测定,比较了两种方法的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,结果表明,冷原子吸收汞分析法的检出限略低,两种方法在精密度方面差异不大。     

微波消解-氢化物发生-原子吸收光谱法测定养殖场水中汞的研究

[目的]探索建立微波消解法与氢化物发生-原子吸收光谱法相结合测定养殖场水中汞.[方法]采用氢化物-原子吸收光谱法进行测定,同时与国家标准消解方法测定结果进行比较.[结果]该方法的线性范围为10～ 80 μg/L,检出限(3S/N)为0.381 μg/L,线性相关系数＞0.999,回收率为87.6;～94.5;,相对标准偏差为4.5;.[结论]与国标消解法相比,该方法线性好、精密度高、准确度高、操作简便、样品消解完全、试剂用量少、空白值低、干扰少等优点,适用水中微量元素检测分析.     

微波消解-原子吸收光谱法测定粟米草中微量元素

采用微波消解处理粟米草,运用火焰原子吸收光谱法测定粟米草中4种微量元素的含量。通过对仪器参数进行优化,经过样品消解剂筛选,建立了粟米草中微量元素的微波消解-原子吸收光谱测定方法。结果表明：粟米草中有益微量元素含量丰富,其中Cu、Mn、Fe、历含量分别为14．55、128．50、2650．00、68．63μg／g;加标回收率在92．50％-113．75％。实验建立的微波消解方式及原子吸收光谱条件简单、快速、灵敏、准确,亦可为其他中草药的微量元素测定提供参考,同时为进一步探讨粟米草微量元素与功效关系提供理论依据。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

丙酮-火焰原子吸收光谱法在检测桂圆核微量元素中的应用

[目的]确定泸州产桂圆核中微量元素含量。[方法]采用硝酸+高氯酸对桂圆核进行消解,丙酮-火焰原子吸收光谱法测桂圆核中Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu 6种微量元素含量。[结果]桂圆核中Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu 6种微量元素含量分别为4 776.164、385.785、164.124、9.590、33.906、28.218μg/g,相对标准偏差为1.6%~3.9%,回收率为95.7%~102.5%;丙酮对测定有一定的增敏作用。[结论]桂圆核中含有大量人体必需的Ca、Fe、Zn微量元素。采用丙酮-火焰原子吸收光谱法测桂圆核中微量元素方法可行。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。     

原子荧光法测定烟草样品中砷和汞的方法研究

研究了用原子荧光法测定烟草中砷和汞的方法。烟草样品用硝酸-高氯酸消化,然后用原子荧光法测定,方法检出限为砷0.05 ng/mL、汞0.008 ng/mL,相对标准偏差为砷2.6%、汞2.7%。样品加标回收率为砷96%~103%、汞94%~102%,结果令人满意。     

火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究

[目的]建立中药材中微量铁含量的测定方法。[方法]采用火焰原子吸收分光光度法进行测定,测定波长为248.3 nm。[结果]铁在1.0～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=5),平均回收率为100.91%(RSD=1.94%,n=5)。[结论]该方法简便、灵敏,适用于中药材中微量铁的检测。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

微波消解FAAS法测定原生态金秋梨中的微量元素锰

[目的]测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨微量元素锰的含量。[方法]用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锰。[结果]"苗疆"牌金秋梨锰元素含量为0.8 mg/kg,方法的特征浓度为0.003 3μg/ml,检出限为0.001 1μg/ml,相对标准偏差为0.36%,加标回收率为98%~101%,适用于金秋梨微量元素锰的测定。[结论]"苗疆"牌金秋梨微量元素锰的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。     

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

原子吸收光谱法测定中药生地和熟地中3种微量元素的含量

目的:建立测定中药生地和熟地中微量元素的方法.方法:采用湿法消化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定中药生地和熟地中微量元素的含量.结果:中药生地和熟地中含有Zn,Cu,Fe等微量元素;平均回收率为:Fe:102.1%,Zn:96.9%,Cu:101.1%,RSD为:Fe:3.8%,Zn:2.2%,Cu:3.4%.结论:中药生地和熟地中含有丰富的对人体有益的微量元素,该测定方法简便,精密度及重现性均较好.