荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

荧光分析法测定香椿叶总黄酮含量的研究

[目的]采用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量。[方法]根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,在激发波长λex=436nm、发射波长λem=505nm条件下,考察了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。[结果]在浓度95%乙醇中加入pH值7的缓冲液,芦丁的荧光强度最大。该方法检测限为2.62×10-7mol/L,线性范围在1.16×10-7～4.86×10-5mol/L之间,其线性回归方程为y=1.352x＋12.712,相关系数r=0.9976,相对标准偏差1.07%。[结论]用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量的准确度和精密度都较高,且操作简便,成本低。     

荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。     

荧光法测定当归中阿魏酸的含量

根据在一定条件下阿魏酸的相对荧光强度与其浓度在3.0×10-7 到 5.0×10-6 mol/L浓度范围内呈线性关系,建立起一种荧光法测定阿魏酸含量的新方法,方法的检测限为9×10-9 mol/L,同时测定1.0×10-6 mol/L阿魏酸10次,相对标准偏差为2.1%.该法操作简便,灵敏,迅速,用于当归中阿魏酸含量的测定,得到了比较满意的结果.     

荧光法测定当归中阿魏酸的含量

根据在一定条件下阿魏酸的相对荧光强度与其浓度在3．0×10^-7到5．0×10^6 mol／L浓度范围内呈线性关系,建立起一种荧光法测定阿魏酸含量的新方法,方法的检测限为9×10^9 mol／L,同时测定1．0×10^-6 mol／L阿魏酸10次,相对标准偏差为2．1％．该法操作简便,灵敏,迅速,用于当归中阿魏酸含量的测定,得到了比较满意的结果．     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

响应面法优选荧光测定维生素C的工艺条件研究

[目的]利用苯甲酸与维生素C反应生成荧光物质的特性,建立一种测量维生素C含量的方法.[方法]试验采用氢氧化钠-邻苯二甲酸氢钾作为缓冲溶液调节缓冲液pH,并通过对测定前处理样品的时间、温度、缓冲液pH以及苯甲酸用量等单因素试验来确定最佳单因素水平,并用响应面法优化试验条件,确定以苯甲酸为促荧光物质测定饮品中维生素C的最佳测定条件.[结果]苯甲酸对维生素C促荧光明显,可在激发波长310 nm,发射波长410 nm处测其产物的荧光强度.维生素C浓度在1.00×10-4～5.05×10-4g/ml范围内其荧光强度呈良好的线性关系,检测限较低,相关系数为0.989.[结论]研究表明,荧光法测定饮品中维生素C结果比较准确,方法可行.     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

氯氰菊酯与DNA相互作用的光谱研究

[目的]对农药氯氰菊酯与DNA的相互作用进行研究,揭示其致畸的作用机制。[方法]在pH值7．4的‘蹦s．HCI缓冲溶液体系中,利用紫外吸收光谱法和荧光探针,对氯氰菊酯与DNA的结合方式和结合常数进行研究。[结果]氯氰菊酯在256nm处的紫外吸收峰随着DNA的加入发生了显著蓝移,同时吸光强度逐渐增大,DNA在203ntn处的紫外吸收峰随着氯氰菊酯的加入发生了显著红移,同时吸光强度逐渐降低,这说明氯氰菊酯与DNA形成了复合物;固定DNA浓度（3．4×10^-4moll／L）,改变氯氰菊酯浓度（1×10^-5 6×10^-5mol／L）,在203nm处测定吸光度,计算得到37℃时结合常数K为7．19×10^3L／mol;结合荧光探针试验证明氯氰菊酯与DNA是以沟槽方式结合。l结论I氯氰菊酯与DNA以沟槽方式结合可能是氯氰菊酯具有致畸作用的原因．     

甲磺酸加替沙星-Al(III)荧光体系的研究及应用

[目的]研究铝（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星荧光体系测定微量铝（Ⅲ）方法的建立与应用。[方法]在C6H4CO2HCO2K-NaOH介质中,铝与甲磺酸加替沙星形成络合物使甲磺酸加替沙星的荧光强度（ΔF）显著增敏,由此建立了测定铝的新方法,并研究不同溶液酸度、表面活性剂、甲磺酸加替沙星用量、试剂加入顺序对该体系ΔF的影响。[结果]荧光光谱图显示,该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=470 nm。溶液的酸度对该体系的ΔF有较大影响,pH值在5.50～6.50时可使该体系的增敏作用达到最大且较稳定。加入表面活性剂对ΔF均无较明显的影响。该体系中铝的浓度在1.58×10^-8～4.24×10^-6mol/L范围内与ΔF=F-F0具有良好的线性关系,最低检出限为8.36×10^-9mol/L,回收率为99.4%～101.4%。[结论]该方法用于测定食品中微量铝的含量可获得灵敏度较高和选择性较好的结果。     

葛根提取物抗氧化活性研究

[目的]研究葛根提取物对.OH和清除作用。[方法]采用邻二氮菲-Fe2+氧化法和邻苯三酚自氧化法对葛根水提取物和乙醇提取物及葛根素对清除.OH和作用的效果进行了研究。[结果]葛根提取物对.OH和都有一定的清除作用,其清除两种自由基的能力为葛根素>葛根水提物>葛根醇提物。当葛根水提物及葛根素浓度为50 mg/ml,乙醇提物为75 mg/ml时,对.OH清除率分别为40.69%、27.48%和14.66%。3种提取物对清除作用都是在一定浓度后呈现出明显剂量-效应关系。[结论]葛根提取物具有较强的抗氧化作用,能增强机体防御自由基损伤的能力,该研究结果为葛根提取物特别是葛根素在心脑血管疾病治疗提供了有力的佐证。     

荧光探针法研究铅离子对小牛胸腺DNA构象的影响

［目的］利用荧光探针法研究铅离子与DNA的作用方式。［方法］采用紫外可见分光光度法检测了DNA的纯度,采用荧光滴定法研究了铅离子对DNA构象的影响。［结果］随着铅离子的加入,DNAEB复合物的荧光强度逐渐降低。在DNAEB体系中加入铅离子后,荧光强度随着铅离子浓度的增加而降低,且荧光峰位略有红移。按生物分子的荧光寿命τ0为10ns计算,DNAEB与铅离子的双分子猝灭常数分别为1.01×1013和4.0×1014L/（mol·s）,二者均大于生物分子的最大动态猝灭常数2.0×1010L/（mol·s）,说明由铅离子引起的DNAEB的荧光猝灭属于静态猝灭。根据斜率和外推截距计算出DNAEB与猝灭剂的解离常数为1.13×10-5mol/L。铅离子与DNAEB的结合位点为5.56,结合常数为1.51×1029。［结论］铅离子容易与DNA结合,引起DNA构象的变化。     

微量淀粉含量测定的新方法研究

[目的]建立一种利用荧光测定淀粉含量的新方法。[方法]利用荧光分析法的特点,对荧光试剂、反应温度和时间等影响淀粉含量测定的各因素进行优化,建立测定淀粉含量的新方法。[结果]选用丁基罗丹明B作为荧光试剂,当其反应浓度为2.0μmol/L时,其荧光强度和浓度呈很好的线性关系;碘的最佳反应浓度为0.8μg/m l,此时丁基罗丹明B的荧光猝灭程度和碘的浓度呈良好线性关系;反应的最佳温度为25℃;反应时间为0.5~2.0 h;在最佳实验条件下,淀粉在一定浓度范围内与荧光增强程度呈线性关系,线性方程为△F=7.097w+44.897,相关系数r=0.998 3,检测限为2.5×10-5g/m l,最低可检测到1.0×10-5g/m l的淀粉。[结论]该方法准确、可靠,可用于微量淀粉含量的测定。     

微波辅助法提取荠菜中总黄酮的工艺研究

[目的]研究微波辅助法提取荠菜中总黄酮类化合物的工艺。[方法]采用微波辅助法提取荠菜中总黄酮,利用均匀设计实验方法,研究微波辐射时间、乙醇浓度、料液比、乙醇溶液中NaOH浓度对总黄酮提取率的影响。[结果]各因素对总黄酮提取率的影响依次为:微波辐射时间>料液比>乙醇溶液中NaOH浓度>乙醇浓度,说明微波辐射时间对总黄酮提取率的影响最大,乙醇浓度的影响最小。在微波功率400 W的条件下,微波辅助法提取荠菜中总黄酮的最佳工艺为:乙醇为提取剂,微波辐射时间7 min,乙醇浓度65%,料液比1∶25(g∶ml),乙醇溶液中NaOH浓度2%。[结论]在最佳工艺条件下,微波辅助法提取荠菜中总黄酮的提取率达2.30%。     

龙井茶多糖的提取工艺研究

[目的]为龙井茶多糖的工业化生产提供理论依据。[方法]以龙井茶为原料,采用水提醇沉法提取其中的多糖,通过单因素试验考察浸提温度、浸提时间、料液比及醇沉浓度对多糖得率的影响,通过正交试验确定茶多糖的最佳提取工艺。[结果]单因素试验结果表明,浸提温度为85℃时多糖得率最大（3.842%）;浸提时间为3 h时多糖得率最大（3.227%）;料液比为1∶40时多糖得率最大（3.437%）;醇沉浓度为90%时多糖得率最大（3.413%）。正交试验结果表明,各因素对多糖得率的影响依次为：浸提温度〉料液比〉醇沉浓度〉浸提时间;龙井茶多糖的最佳提取工艺为：浸提温度85℃,浸提时间2 h,料液比1∶40,醇沉浓度90%,此条件下茶多糖得率可达6.333%。[结论]该研究优化了龙井茶多糖的提取工艺。     

酒精对生长中果蝇体重的影响

[目的]研究酒精对果蝇生长发育过程中体重的影响。[方法]通过在培养基中加入不同浓度的酒精,并统计F1代的前5d成蛹数目,前5d羽化数目,平均体重以及性别比例,研究不同浓度的酒精对果蝇生长发育过程中体重的影响。[结果]在一定范围内,随着酒精浓度的提高,雄果蝇的体重有逐渐减少的趋势,雌果蝇的体重亦随酒精浓度的增高而减少。酒精对果蝇生长发育有一定的影响,它能够抑制果蝇幼虫和蛹的发育,减轻果蝇的体重,使果蝇的雌雄比例失调。[结论]该研究为酒精对人类的危害提供了参考数据,为孕妇杜绝饮酒和优生优育提供了科学指导。     

不同方法提取乳清浓缩蛋白的研究

[目的]探索一条经济、简单易行的乳清浓缩蛋白提取工艺。[方法]以乳清废液为原料,分别采用醇沉法、碱沉法、醇＋碱沉法提取其中的乳清浓缩蛋白,比较不同方法的提取效果。[结果]影响醇沉法提取乳清蛋白产量的因素依次为：沉淀时间〉乙醇浓度〉沉淀温度,最佳醇提条件为：乙醇浓度100%,沉淀温度50℃,沉淀时间1.5 h;影响碱沉法提取乳清蛋白产量的因素依次为：沉淀时间〉pH值〉沉淀温度,最佳碱提条件为：pH值10,沉淀温度30℃,沉淀时间1.5 h;影响醇＋碱沉法提取乳清蛋白产量的因素依次为：沉淀时间〉沉淀温度〉pH值〉乙醇浓度,最佳提取条件为：乙醇浓度90%,沉淀时间2.0 h,pH值7,沉淀温度20℃。[结论]醇＋碱沉法提取乳清浓缩蛋白的效果最佳。     

中药大黄水浸液的三维荧光光谱分析

[目的]为中药大黄的快速定性分析提供技术支持。[方法]以青海大黄为试材,制备不同浓度的大黄水浸液并对其进行荧光扫描;取一定浓度的大黄水浸液,加入不同pH值的HOAc—NaOAc缓冲溶液后对其进行荧光扫描。[结果]随着大黄水浸液浓度的减小,荧光强度逐渐减小,其荧光强度与浓度呈线性关系。当缓冲溶液的pH值为2．6～4．2时,荧光强度随着pH值的增大而增大。当缓冲溶液的pH值为4．2—5．8时,荧光强度随着pH值的增大而减小。当缓冲溶液的pH值为4．8～5．2时,荧光强度几乎不变。中药大黄水浸液的三维荧光等高线光谱图中有一个明显的荧光峰,其发射波长位于401．8nm。[结论]该试验确定了中药大黄水浸液荧光光谱分析法的测定条件。为中药大黄的定性分析提供了新方法。     

不同溶媒对葛根提取物中有效成分含量的影响

[目的]比较不同溶媒对葛根提取物中有效成分葛根总异黄酮、葛根素含量的影响。[方法]采用紫外及反相高效液相色谱法进行测定。[结果]不同溶媒葛根提取物中,葛根总异黄酮,葛根素的含量不同。其中,以60%乙醇提取物中总异黄酮的含量较高,达46%;丙酮提取物中葛根素的含量较高,达0.32%。[结论]5种溶媒葛根提取物中葛根总异黄酮,葛根素的含量各不相同,且以60%乙醇,丙酮提取效果较好。     

葛根素的分离与鉴定

[目的]筛选出适于工业化生产葛根素的提取、分离、纯化工艺路线。[方法]用熔点、红外光谱、核磁氢谱和紫外分光光度法分析鉴定提取的葛根素精品。[结果]葛根素精品的熔点为327～328℃,与葛根素标准品的熔点基本相同;在薄层色谱上,精品与标准品的斑点在紫外灯下均显蓝色荧光,Rf值均为0．31;精品的红外数据为IRUMax^Kbc（cm^-1）：3398、1630、1584、1515、1443、1384、1257、1178、1118、1081、10141,标准品的红外数据为IRUmax^KBr（cm^-1）：3370、1631、1607、1514、1447、1396、1273、1210、1103、1059、1008;精品的核磁氢谱数据与文献报道相符;在250nm处测定精品的吸光度,由回归方程计算出精品的葛根素含量为97％,液-液萃取法的葛根素精品的产率为1．41％。[结论]液-液萃取法分离纯化葛根素成本低,操作简单,可用于工业化生产。