碳、氮同位素在牛肉产地溯源中的应用研究

【目的】探索稳定性同位素对中国牛肉产地溯源的可行性，了解牛不同组织中δ13C和δ15N指标在其中的作用。【方法】利用同位素比率质谱仪测定了来自吉林、贵州、宁夏、河北4个地域牛肉、牛尾毛、饲料中的δ13C和δ15N值，比较了不同地域牛组织中稳定性碳、氮同位素组成的差异，分析了各组织中同位素组成的相关关系，并结合牛的喂养方式，研究了δ13C和δ15N值的变化规律。【结果】不同地域牛组织中稳定性碳同位素组成有极显著差异，排序依次为吉林>贵州>宁夏>河北。吉林、宁夏两地样品与贵州、河北两地样品之间的δ15N值有极显著差异，且后者高于前者。不同地域喂养牛的主饲料成分有其明显的地域特征。脱脂牛肉粉、粗脂肪、牛尾毛中碳、氮同位素之间呈极显著相关性。【结论】牛组织中δ13C值可预测其膳食中C4植物所占的比例，δ15N值可区分牧区与农区喂养的牛；δ13C指标对牛肉产地来源的正确判别率高于δ15N指标，两项指标相互补充可显著提高产地来源的正确判别率；脱脂牛肉粉、粗脂肪、牛尾毛中δ13C、δ15N值均可作为牛肉产地溯源的指标，它们对牛肉产地来源的判别规律一致。     

多元素分析判别牛肉产地来源研究

 【目的】探讨多元素分析对中国牛肉产地溯源的可行性，筛选判别牛肉产地的有效指标。【方法】在代表中国4大牛肉产区的吉林、贵州、宁夏、河北共取牛肉样品61个，进行脱脂后利用等离子体质谱仪（ICP-MS），测定了脱脂牛肉样品中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb共22种元素的含量，对其进行了方差分析、主成分分析、聚类分析及判别分析。【结果】不同地域牛肉样品中元素含量有其各自的特征。河北样品的Mn、Fe、Co、Zn、Ga、As、Se、Sr、Ba和Pb含量均极显著高于其它3个地区，吉林样品的Ni含量最高，贵州样品的K、Mo和Sb含量最高，宁夏样品的Na和Ca含量最高。主成分分析和聚类分析使牛肉样品分成不同类别，类别与来源地基本一致。通过逐步判别分析筛选出了5项可判别牛肉产地来源的指标，依次为Se、Sr、Fe、Ni和Zn，它们对吉林、贵州、河北样品的正确判别率均为100％，对宁夏样品的正确判别率为91％，整体的正确判别率为98.4％。【结论】利用多元素分析技术对牛肉产地来源的判别是可行的。     

稳定同位素碳、氮、氧在牛肉产地溯源中的应用

为了探讨利用稳定同位素技术对我国牛肉产地溯源的可行性,采集不同地区的牛肉及饮水样品,分别测定脱脂牛肉中13C和15N的δ值,牛粗脂肪中18O及饮水中18O的δ值.结果表明,不同地域来源脱脂牛肉中碳、氮同位素组成有显著差异,粗脂肪中的18O的δ值也有显著差异,并且与各地饮水中的18O的δ值高度相关,利用稳定同位素技术可以区分不同产地来源的牛肉,同时利用牛肉中13C的δ值可推断牛饲料的主要成分.     

猕猴桃有机成分产地指纹特征及判别分析

【目的】分析不同地域来源猕猴桃有机成分组成特征及含量差异,各有机成分指标对猕猴桃产地来源的判别效果,探讨有机成分指纹分析技术对猕猴桃产地鉴别的可行性。【方法】检测来自陕西周至和眉县、四川沐川、湖南永顺3个主产区93份猕猴桃样品的VC、VE、可溶性固形物、总酸及总糖含量,分别对数据进行方差分析（ANOVA）、多重比较分析和判别分析。【结果】不同产地猕猴桃的有机成分指纹信息有显著差异。陕西周至和眉县猕猴桃的VC含量最高,VE、可溶性固形物及总糖含量最低;四川沐川样品的VE、可溶性固形物及总糖含量最高,总酸含量最低;湖南永顺样品的总酸含量最高,VC含量最低。利用VC、VE、可溶性固形物、总酸及总糖含量对猕猴桃产地进行判别分析,回代检验正确判别率为92.2%,交叉检验正确判别率为90.0%。【结论】不同地域来源的猕猴桃有其独特的品质特征,有机成分指纹分析是用于猕猴桃产地鉴别的一种潜在技术。     

羊组织中碳、氮同位素组成及地域来源分析#br#

 【目的】探讨羊组织中C、N同位素组成特征及其在地域间的变化规律,为利用稳定性同位素技术进行羊肉产地溯源提供科学依据。【方法】利用稳定性同位素比率质谱仪（IRMS）测定来自内蒙古自治区锡林郭勒盟、阿拉善盟和呼伦贝尔市3个牧区,重庆市和山东省菏泽市2个农区羊肉、羊颈毛及饲料样品中的δ13C和δ15N值,比较不同地域羊组织中稳定性碳、氮同位素组成的差异,分析羊组织同位素组成的相关关系,结合羊的饲喂方式和地域环境,探讨C、N同位素组成的变化规律。【结果】不同地域羊组织的δ13C、δ15N值有显著性差异,其δ13C值与牧草δ13C值高度相关,主要受牧草种类的影响;δ15N值与饲料和地域环境有关。脱脂羊肉、粗脂肪及羊颈毛的δ13C、δ15N值均呈极显著性相关。【结论】稳定性C、N同位素可以作为追溯羊肉产地及其饲喂体系的参考指标。脱脂羊肉、羊颈毛、粗脂肪均可用于羊肉产地溯源研究。     

基于近红外光谱的纽荷尔脐橙产地识别研究

【目的】中国柑橘产区分布广、生态类型复杂,不同产地纽荷尔脐橙果实品质和市场效应具有较大差异。研究基于近红外光谱技术的柑橘产地识别技术,利于不同柑橘产地果品的识别和鉴伪。【方法】从中国南方17个纽荷尔脐橙主要产地选择代表性成年果园,分别采摘成熟鲜果样品100个。利用SupNIR-1500近红外分析仪采集脐橙果实赤道部、肩部表面以及果汁滤液的近红外反射光谱,光谱波长范围为1 000-2 499 nm。采用主成分分析法对原始光谱数据进行预处理,提取近红外光谱的特征信息以降低数据集维度以及噪声。研究人工神经网络理论,构建由一个输入层、一个具有非线性激励函数的隐藏层和一个输出层组成的典型的3层人工神经网络识别模型。研究由径向基函数作为核函数、以光谱主成分作为输入的支持向量机模型,构建由126个分类器组成的一对一扩展支持向量机模型。研究遗传算法优异的自然选择特性,利用遗传算法从光谱主成分中选择出最优的特征基因子集作为支持向量机的输入,构建遗传算法-支持向量机模型。利用3种模型分别对果汁滤液的近红外反射光谱数据进行分类,从而实现产地识别测试,并根据产地识别精度筛选出最优的产地识别模型。进一步对比该最优识别模型对果实赤道部、肩部反射光谱数据的识别精度,从而确定识别精度最高的光谱数据采集源。【结果】利用所建立的3层人工神经网络模型对纽荷尔脐橙果汁滤液的近红外光谱进行产地识别测试,确定当输入神经元数量为11、隐藏神经元数量为13时,模型对果实产地识别的最佳精度达81.45%。采用一对一扩展方式建立支持向量机产地识别模型,研究确定采用径向基函数作为核函数,当主成分数量为20时,脐橙产地识别精度最高可达86.98%。测试利用遗传算法-支持向量机混合模型进行脐橙产地分类识别,确定当种群数量为200、遗传代数为100、交叉概率0.7、突变概率0.01时,遗传算法选择出最优的基因子集进行产地识别,遗传算法-支持向量机模型的产地识别精度最高可达89.72%,优于人工神经网络分类模型和支持向量机分类模型的产地识别精度。进一步利用遗传算法-支持向量机产地识别模型对果实赤道部及肩部的果面反射光谱进行产地识别测试,得到对应的最高识别精度分别为80.00%和69.00%。【结论】遗传算法-支持向量机模型对果汁反射近红外光谱进行产地识别精度最高,优于人工神经网络模型和支持向量机模型。该模型对果实赤道部反射光谱进行分类的精度次于果汁滤液反射光谱但优于果实肩部反射光谱,因此,可利用赤道部的反射光谱实现非破坏性果实产地分类识别。     

食品产地溯源及确证技术研究和应用方法探析

食品产地溯源和确证是食品安全监管的重要内容,也是地域或特色食品产业可持续发展的重要保障。本文旨在探析食品产地溯源及确证技术原理和方法,推动食品溯源及确证技术支撑体系的研究与应用。作者通过对食品产地溯源及确证技术原理和应用分析,总结出食品产地溯源及确证技术研究和应用的基本思路、步骤和方法。食品产地溯源及确证技术的基本研究思路为：分析表征地域差异的特性、建立判别模型、验证判别模型、建立数据库、判别和举证分析;应用的基本方法为化学成分分析和多元数理统计方法,如方差分析、多重比较分析、聚类分析、主成分分析、判别分析等化学计量学方法。食品产地溯源及确证技术是基于能够表征食品地域特征的化学分析方法和多元数理统计方法建立的一套甄别食品地域来源的技术体系。     

近红外光谱对小麦产地来源的判别分析

[目的]对不同产地来源小麦的近红外光谱进行判别分析,为小麦的产地鉴别提供一种新方法.[方法]应用近红外光谱分析仪检测2007/2008年度和2008/2009年度中国小麦主产区河北省、河南省,山东省和陕西省共240份小麦籽粒样品,对近红外光谱数据分别进行均值标准化、一阶求导和多元散射校正(MSC)处理后,利用偏最小二乘判别分析法(DPLS)分析预处理后的数据.[结果]2007/2008年度小麦籽粒样品总体正确判别率为87.5%,2008/2009年度样品总体正确判别率为91.7%;用2007/2008年度样品所建模型来预测2008/2009年度的样品,结果总体正确判别率为48.3%;两年样品混合后,总体正确判别率为82.5%.[结论]不同地域来源小麦的近红外光谱特征有显著差异,但其受品种和年际因素影响较大,判别模型的稳定性有待进一步提高.     

小麦产地矿物元素指纹溯源技术研究

【目的】探讨矿物元素指纹分析技术对小麦产地溯源的可行性,筛选出判别小麦产地溯源的有效指标。【方法】利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定来自河北省、河南省、山东省和陕西省4个地域120份小麦样品中24种矿物元素(Be、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb、Th和U)的含量,对数据进行方差分析、主成分分析和判别分析。【结果】不同地域小麦样品的元素含量有其各自的特征。河北样品的V含量最高,Ca含量最低;河南样品的Cr含量最高;山东样品的Ba和Ni含量最高;陕西样品的Na、Al、Mn、Fe、Co、Cu、Ag、Sb和Pb含量都显著高于其它地区,V含量最低。主成分分析结果表明,不同地域来源的大多数样品能被正确区分。通过逐步判别分析筛选出11项可用于小麦产地判别的矿物元素指标,依次为Ba、Mn、Sb、Ca、Mo、U、Ni、V、Cr、Pb和Mg,所建立的判别模型对样品整体检验判别率为90.8%,交叉检验判别率为89.2%。【结论】矿物元素指纹分析技术结合多元统计学方法是用于小麦产地判别的一种有效方法。     

利用稳定同位素进行牛肉产地溯源的研究

本文利用多种稳定同位素对我国牛肉进行产地溯源研究,探究稳定同位素在牛肉溯源研究中的可行性。分别从山东省、内蒙古自治区和山西省采集牛肉样品,测得其粗蛋白中δ13C、δ15N、δ2H、δ18O值,并对其结果进行分析。结果显示,各地的δ13C、δ15N、δ2H、δ18O值都有显著的差异,利用δ13C、δ15N、δ2H、δ18O值可对牛肉产地来源进行追溯,并且可利用δ13C值推断各地牛饲料中的主要成分。     

稳定性氢同位素在羊肉产地溯源中的应用

 【目的】探讨稳定性氢同位素在羊肉产地来源鉴别中的作用,为羊肉产地同位素溯源指标体系的确定和构建提供依据。【方法】利用稳定性同位素比率质谱仪（IRMS）测定来自内蒙古自治区锡林郭勒盟、阿拉善盟和呼伦贝尔市3个牧区,重庆市和山东省菏泽市2个农区脱脂羊肉中的δ2H值,通过方差分析和相关分析,探讨稳定性氢同位素组成的地域特征及其变化规律;结合C、N同位素指标,采用聚类分析及判别分析,进一步了解氢同位素在羊肉产地来源判别中的作用。【结果】不同地域来源羊肉中的δ2H值具有显著性差异,其δ2H值主要与当地饮水中的δ2H值高度相关。判别分析结果表明,δ2H值可使δ13C、δ15N指标对羊肉产地的正确判别率由80.8% 提高到88.9%。【结论】稳定性氢同位素能够提供可靠的地域信息,可作为追溯和鉴定羊肉产地来源的一项有效指标。     

小麦制粉产品稳定碳、氮同位素组成特征

【目的】小麦制粉产品稳定同位素指纹相对于全粒粉是否存在分馏效应,这些产品能否用于小麦的产地溯源,以及利用稳定同位素是否能实现对小麦制粉产品来源地的鉴别还不清楚。系统分析全麦粉及各制粉产品中碳、氮同位素在地域间、基因型间的差异,揭示小麦制粉产品碳、氮同位素的组成特征及相关性,为小麦及其制品产地溯源提供理论与技术支撑。【方法】2014年将3个不同基因型小麦品种(邯6172、衡5229和周麦16),种植于河北石家庄赵县、陕西杨凌区和河南省新乡辉县。每个地域3个小区,每小区面积10 m~2,试验田按照当地小麦品种区域试验管理。2015年收获期于3个地域共采集27份小麦样品,小麦籽粒粉碎制得全麦粉;同时将小麦籽粒加工制粉,得到面粉、次粉和麸皮。利用元素分析-同位素比率质谱仪(EA-IRMS)测定全麦粉及制粉产品(麸皮、次粉和面粉)中的稳定碳、氮同位素。结合单因素方差分析及Duncan多重比较分析解析碳、氮同位素在不同地域、不同基因型以及不同制粉产品间的差异,结合皮尔逊相关分析及线性回归分析,解析不同种类样品碳、氮同位素的相关性。【结果】不同地域来源全麦粉及制粉产品中碳、氮同位素均有显著差异(P0.05),碳同位素在地域间变化趋势为杨凌辉县赵县,氮同位素在地域间变化趋势为辉县赵县杨凌;全麦粉、麸皮和面粉中碳同位素及各类产品中氮同位素在基因型间均无显著差异,次粉中碳同位素在邯6172和衡5229之间有显著差异;碳同位素在全麦粉和不同制粉产品间存在显著差异(P0.05),面粉对13C略显富集,次粉和麸皮相对贫化13C,而氮同位素在四类产品间无显著差异;全麦粉和各制粉产品碳、氮同位素相互之间均呈极显著相关关系(P0.01)。【结论】碳同位素在小麦不同制粉产品间有显著差异,氮同位素在小麦不同制粉产品间无显著差异,不同制粉产品与小麦全麦粉中碳、氮同位素呈极显著相关关系;全麦粉及制粉产品中碳、氮同位素具有显著的地域特征,可用于小麦及其制粉产品的产地溯源。     

基于矿物元素含量的葡萄干产地溯源

【目的】研究中国新疆吐鲁番、和田,以及乌兹别克斯坦撒马尔罕州葡萄干的产地溯源,建立基于矿物元素含量的产地识别方法,为在中国新疆特色果品产地溯源及地理标志性农产品保护等提供参考依据。【方法】利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了3个产区69份葡萄干样品中的50种矿物元素含量,对所得数据进行方差分析、判别分析、主成分分析和聚类分析。【结果】筛选出Li、Sc、Co、Y、Mo、Mn、Cu、Na和K共9种矿物元素指标建立葡萄干产地判别模型。使用筛选出的9个元素含量作为变量,对模型外3个产区的9个样品进行验证,判别准确率达到了100%。使用从9种矿物元素含量中提取的3个主成分对3个产地葡萄干样品进行聚类分析,聚类效果明显。【结论】利用矿物元素可对来源于3个产区的葡萄干进行有效判别。     

基于多种矿物元素的精河枸杞与中宁枸杞产地鉴别

【目的】比较新疆精河枸杞与宁夏中宁枸杞矿物元素含量差异,分析基于多元素分析技术鉴别枸杞产地的可行性,研究精河枸杞和中宁枸杞矿物元素指纹特征差异。【方法】采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定来自新疆精河县与宁夏中宁县2个产地的102份枸杞样品中52种矿物元素的含量,结合方差分析和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法进行产地鉴别。【结果】精河枸杞和中宁枸杞中有26种矿物元素存在显著性差异(P<0.05),其中精河枸杞Mg、Al、P、K、V、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Gd、Er、Pb和U等16种元素含量显著高于中宁枸杞,而中宁枸杞Na、Ca、Ni、Rb、Sr、Hf、Ir、Au、Tl和Th等10种元素含量显著高于精河枸杞。逐步判别分析筛选出U、Mo、K、Rb、Au、Ir、Hf、Cu、Tl、Zn、Ca、Th、Mg和Cd等14种元素为差异显著元素变量,基于上述14种差异元素建立的多元素产地判别模型,对精河枸杞和中宁枸杞产地判别的准确率分别为100%和98.08%。【结论】精河枸杞和中宁枸杞具有各自独特的矿物元素指纹特征,利用多种矿物元素可有效鉴别新疆精河枸杞和宁夏中宁枸杞。     

加工对牛肉稳定碳同位素组成的影响

【目的】比较加工和未加工牛肉之间稳定碳同位素组成差异,分析不同加工方式对牛肉稳定碳同位素组成变化的影响,探讨稳定碳同位素对牛肉加工制品产地溯源的可行性。【方法】分别从吉林省榆树市、河北省张家口市、宁夏自治区吴忠市采集牛肉样品,其碳同位素平均组成呈高、中、低梯度分布。牛肉样品经剔除表面脂肪、筋和膜处理后,分成四份,一份作为对照样品,其余三份分别作为煮制、煎制和烤制处理样品。煮制处理工艺为将牛肉切分为1.5 cm3,在超纯水中回流煮沸30 min;煎制处理工艺为将牛肉切分为5 cm×5 cm×1-1.5 cm,在195℃下煎制13 min;烤制处理工艺为将牛肉样品切成5 cm×5 cm×1-1.5 cm,在180℃烘烤30 min。对未加工及加工牛肉样品进行冷冻干燥、磨粉及脱脂处理。利用元素分析-同位素比率质谱仪（EA-IRMS）检测未加工和煮制、煎制、烤制加工牛肉样品,以及加工副产物汤渣、烤渣和煎渣中的δ13C值。对加工前后的牛肉样品中δ13C值进行单因素方差分析、配对样本t检验分析和Duncan’s多重比较分析,比较未加工牛肉、不同加工处理牛肉及加工副产物之间碳同位素组成差异,并利用碳同位素为指标对未加工和加工牛肉产地来源进行系统聚类分析。【结果】煮制、煎制和烤制处理与未加工脱脂牛肉之间的碳同位素组成无显著差异,加工前后碳同位素差值范围在0.006‰-0.489‰;煮制和烤制加工处理前后牛肉粗脂肪中碳同位素无显著差异,但煎制处理前后牛肉粗脂肪中δ13C值显著降低（P＜0.05）,3组煎制牛肉样品粗脂肪中δ13C平均值分别降低7.790‰、7.288‰和4.104‰,说明煎炸油影响牛肉粗脂肪中碳同位素组成;碳同位素比率高、中、低的牛肉样品经煮制和烤制后,其副产物汤渣、烤渣与加工后脱脂牛肉中碳同位素组成无显著差异,而煎制后的副产物（煎渣）与脱脂牛肉之间有显著差异,而与加工牛肉的粗脂肪中碳同位素组成比较接近;利用碳同位素对3个地域中未加工和不同加工后牛肉样品产地的聚类结果表明,加工和未加工的牛肉均按照各自的地域来源被明确聚类,而且各地域加工处理前后的牛肉均被聚为一类。【结论】煮制、煎制和烤制对牛肉碳同位素组成无显著影响,δ13C值可作为牛肉加工制品产地溯源的指标。