植物油脂中苯并芘测定方法的研究

为探究植物油中苯并芘含量的测定,试验采用反相高效液相色谱法和荧光分光光度法,对花生油、品牌菜籽油、大豆油、小作坊菜籽油、调和油以及橄榄油抽检样品进行了测定,并不断改进、研究样品的前处理方法,分析比较得出准确、灵敏、快捷的测定方法。苯并芘色谱峰面积与浓度在0～50 mg/kg的范围呈良好的线性关系(R~2=1),方法最低检测限为0.5 ppb,苯并芘的回收率为70.4%～90.8%。     

鸡血浆中环丙沙星的RP-HPLC法研究

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以氧氟沙星为内标物,测定鸡血浆中环丙沙星的含量。结果表明:环丙沙星回收率为88.20%～95.41%,日内、日间相对标准差分别为3.22%～7.04%、5.05%～9.00%(n=5),环丙沙星在0.05～7.50mg·L-1范围内呈显著线性相关(r为0.9993,n=9),最低检测限为0.015mg·L-1,可满足环丙沙星在肉仔鸡体内的药动学样品检测的要求。     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

微波提取高效液相色谱法测定花椰菜中的维生素C

研究微波辅助提取、反相高效液相色谱法测定花椰菜中维生素C含量的方法。将花椰菜匀浆后,以1%草酸为萃取剂,微波提取、净化后,采用恒流的方法进行液相色谱定量检测,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在254 nm波长下检测。结果表明,维生素C浓度在0.02~0.12 mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 6,检测限0.02 mg/kg,回收率在99.9%~104.6%之间,相对标准偏差为1.20%。说明微波辅助法、反相高效液相色谱法能有效提取蔬菜中的维生素C,且测定结果稳定、重现性好,可以用于蔬菜中维生素C的检测。     

高效液相色谱法对水产品中虾青素的测定

建立水产品中虾青素含量的高效液相色谱测定方法.样品经乙腈萃取、超声提取、离心后,将上清液旋转蒸发、定容,用液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.虾青素浓度在0.02～ 10.00 μg/mL范围内线性关系好,相关系数0.999 5;加标回收率为91.9％～95.8％,检出限为10.00 μg/kg.该方法准确度高,重现性好,易操作,适用于水产品中虾青素含量的测定.     

反相HPLC法同时测定青梅中的7种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定青梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS Cl8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为0.01mol.L-1KH2PO4(pH 2.8),流速为0.8 mL.min-1,柱温21℃,检测波长215 nm。有机酸的回收率为75.4%~121.0%;相对标准偏差为0.78%~2.12%;检出限为0.022~1.290μg.mL-1。测定了4种不同青梅样品中有机酸的含量。     

烟草中噻菌铜残留量检测

采用硫化钠和甲醇的混合溶液碱解,乙酸乙酯萃取,建立烟草中噻菌铜残留的反相高效液相色谱(HPLC-PDA)测定方法。结果表明,噻菌铜在烟草中的最低检出浓度为0.1 mg.kg-1。当添加浓度为0.1～5.0mg.kg-1时,回收率为80%～101%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。     

RP-HPLC法测定附子中酯型生物碱含量

建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定陕西汉中产附子中酯型生物碱含量的方法.使用Hypersil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.05%三乙胺(体积比65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长240nm,结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱可以完全分离,准确测定.该方法准确度高,可应用于附子中生物碱的含量测定,对附子质量评价及建立指纹图谱具有参考价值.     

反相高效液相色谱法在测定白肋烟烟叶游离氨基酸含量中的应用

应用反相高效液相色谱技术建立了白肋烟烟叶游离氨基酸的测定方法.试验前处理首先采用超声波萃取,而后用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生,衍生化后进行液相色谱分析.结果表明,该方法的回收率为95.3%~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6).利用该方法对湖北恩施中二级的白肋烟烟叶中的游离氨基酸进行了测定,有17种氨基酸被测出,其中天氡氨酸的含量最高,约占总量的65%,胱氨酸含量最低,约占总量的0.2%.     

鸡排泄物中氧氟沙星含量HPLC检测方法的建立

建立鸡排泄物中氧氟沙星含量的高效液相色谱-荧光检测方法.将鸡粪尿混合物样品用醋酸甲醇溶液浸提,流动相为乙睛-三乙胺磷酸溶液(10∶90).荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.标准曲线线性范围为0.01～50.00 μg·g-1,最低检测限为0.01 μg·g-1;批内变异系数(CV)≤7.55%,批间CV≤10.47%;添加回收率在76.00%～87.91%之间.建立的方法满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求.