碘试液比色法测定α-淀粉酶抑制剂活性

建立α-淀粉酶抑制剂活性的碘试液比色测定方法,对淀粉基质液浓度、反应温度系列试验条件进行确定。结果显示,最佳测定条件为淀粉基质液浓度为2.5%,酶促反应的最适温度40℃,平均回收率为99.03%(n=6),精密度RSD=1.82%。可见,该测定方法简便、快捷、重复性良好,可作为α-淀粉酶抑制剂活性的常规测定方法。     

利用碘酰苯(IB)氧化芳构化汉斯酯1,4-二氢吡啶(1,4-DHPs)衍生物的研究

利用碘酰苯(IB)在二氯甲烷中对汉斯酯1,4-二氢吡啶(1,4-DHPs)进行氧化芳构化,反应条件温和,选择性好.操作简单.所得产物均经熔点及~1H NMR验证.

Abstract：

A synthetic method was developed for the oxidative aromatization of Hantzsch 1,4-dihydropyri-dines derivatives by iodoxybenzene in methane dichloride.The reaction proved to be gentle, highly selec-tive and easy to handle.The structures of the products were identified by melt point test and ~1H NMR.     

含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺系列衍生物的合成和抑菌活性研究

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯通过与甲胺、甲氧基胺的盐酸盐、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和取代苯乙酮肟多步反应合成了11个含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺的衍生物(G1～G11)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和GC-MS确认。用10μg.mL-1目标化合物进行初步离体抑菌活性试验,结果表明:G4对油菜菌核病、蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性;G11对蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性。     

氢氧化铯催化二芳基二硫醚与端炔反应研究

以3-甲氧基丙炔与二苯基二硫醚的反应作为模型.探讨反应条件对反应结果的影响.实验表明以THF作溶荆,在0℃以下,不论是在空气氛中或在氮气氛中反应,都产生3-甲氧基丙炔基苯基硫醚与(Z)-1,2-二苯硫基烯的混合物,总收率约40%.在室温、空气氛中反应得上述两种生成物的混合物,总收率约80%.而在氮气保护下进行反应,则仅产生(Z)-1,2-苯硫基烯.探讨了反应机理.在氮气保护下,进行了其他端炔与二芳基二硫醚反应,高立体选择的合成了6种(Z)-1,2-芳硫基烯.本方法为(Z)-1,2-芳硫基烯的合成提供了一条简便途径.     

酶催化制备富含多不饱和脂肪酸的磷脂酰丝氨酸及其抗肿瘤活性研究

以亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R 134a)作为非水介质,以磷脂酶D催化鱿鱼卵磷脂与L－丝氨酸的酰基转移反应制备富含多不饱和脂肪酸(EPA/DHA)磷脂酰丝氨酸(PS),探讨了亚临界R134a体系条件对酶促反应的影响.采用四氮唑蓝还原法(MTT法),研究所制备的EPA/DHA磷脂酰丝氨酸对人宫颈癌细胞(Hela细胞)和结肠癌细胞(Caco-2细胞)的体外抗肿瘤活性.结果表明,磷脂酶D在亚临界R134a中显示出高活性,在6 MPa 、40℃、加水2.4 mL、反应240 min的条件下,酰基转换反应制备EPA/DHA磷脂酰丝氨酸的转化率为84.77％;制备的EPA/DHA磷脂酰丝氨酸对Hela细胞和Caco-2细胞增殖有显著抑制.200 μg/mL PS作用于Hela细胞72 h,可使其存活率下降30％;200 μg/m LPS作用于Caco-2细胞72 h,可使其存活率下降40％.     

海泡石固载金属卟啉温和催化环己烷氧化反应

合成了海泡石固载金属卟啉，研究了它们对亚碘酰苯在常温常压下选择性氧化环己烷成为环己醇和环己酮反应的催化作用。研究结果表明，对环己烷的温和氧化反应，海泡石固载金属卟啉比未固载金属卟啉具有更好的催化性能和重复使用性能。     

碘量法测定海带中碘的含量

将海带灰化后,用碘量法测定海带中碘的含量。以KMnO4为氧化剂,在碱性条件下,海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-,并在酸性条件下加入KI与IO3-反应生成I2,再用Na2S2O3溶液滴定。利用该法测得市售海带中每克干海带含碘0.6~0.7mg,其回收率为96.1%~101.1%。该方法操作简便、准确、无毒、无污染。     

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇合成中氨基脱保护的探讨

以L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料, 通过氨基保护、格氏反应、脱除保护基三步反应合成光学纯化合物(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇. 对脱除保护基团时酰胺水解条件进行了探讨, 进一步优化了(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成条件.     

1-(1H-1,2,4-三唑基)-1-环(氧)烷基-取代苯甲醇的合成

用α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二卤化物进行取代关环反应,合成了8个新型三唑类化合物,其化学结构经IR、^1H NMR、MS和元素分析确证,讨论了化合物的反应性质及波谱性质,化合物的生测数据表明,化合物对小麦锈病有良好抑制作用。     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

紫外分光光度法测定水中铬(Ⅵ)的方法研究

以在酸性条件下二苯碳酰二肼(DPCI)与六价铬反应生成紫红色配合物的显色反应作为指示反应.采用紫外分光光度法直接测定水中的微量铬(Ⅵ)含量.研究了分光光度法测定水中铬的最佳条件.结果表明,溶液的最大吸收波长为540nm,线性范围在5.2x10-3～1.2x10-1mg·L-1,符合比尔定律.此方法反应灵敏,操作简单,专一性强,适用于天然水和工业废水中铬(V1)的测定.     

亚临界R134a体系中的绿色酶促反应研究(英文)

以环境友好的亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)作为反应介质,用磷脂酶D催化卵磷脂(PC)的酰基转移反应制备磷脂酰丝氨酸(PS)。探讨了压力、温度、水分、酶量、底物对酶促反应的影响。结果表明,磷脂酶D在亚临界R134a中(303～323 K、2～8MPa)表现出较高的催化活性。与传统的有机溶剂反应体系相比,亚临界R134a体系能够改善酶促反应动力学,即需要较少的酶量即可迅速达到较高的转化率;在亚临界R134a体系压力6 MPa、体系温度313 K的条件下,9.6 U磷脂酶D催化反应240 min,磷脂酰丝氨酸的含量达到84.88%。     

对正癸氧基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯液晶的合成

目的 通过重氮化反应、偶联反应、酯化反应和威廉姆逊反应合成新型液晶化合物对正癸基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯.方法 对苯胺进行重氮化后与联苯酚发生偶合反应生成对苯酚基偶氮苯,将产物与对羟基苯甲酸在二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂的条件下发生酯化反应,得到的产物酯在碱性条件下与1-溴代正...     

粉红色和白色紫芽茶树花 SPME/GC-MS 香气成分分析

通过对5种不同开花程度的粉红色和白色紫芽茶树花进行SPME/GC-MS挥发性成分分析,发现红色和白色紫芽茶树花的芳香物质成分大体相同,但含量差异明显。两种茶树花挥发性成分可分为醇类、醛类、酯类、酮类、杂氧类、烷烃类、烯烃类、含氮类(呋喃/吲哚/吡喃)、萘/苯类。粉红色紫芽茶树花主要香气成分是苯乙酮、苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、苯甲醇、α-甲基-苯甲醇、水杨酸甲酯、α-金合欢烯、大根香叶烯、摩勒烯、依兰烯、二十烷、2,6,10,14-四甲基十六烷、8-Isopropyl-1-methyl-3-methylenetricyclo[4.4.0.02,7]decanerel;白色紫芽茶树花主要香气成分是苯乙酮、芳樟醇、香叶醇、水杨酸甲酯、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-2H-吡喃-3-醇、吉玛烯。两种不同颜色的茶树花挥发性成分含量差异最大的是苯乙酮、水杨酸甲酯、芳樟醇、8-Isopropyl-1-methyl-3-methylenetricyclo[4.4.0.02,7]decanerel。聚类分析结果表明,粉红色和白色茶树花香气成分受茶树品种影响较大,以及粉红色茶树花不同开花阶段香气成分相对于白色茶树花的差异大。     

酮酰腙希夫碱化合物的合成及生物活性研究

以苯乙酮、环己酮、苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸甲酯、水合肼为原料,合成了4种酮酰腙希夫碱化合物。目标化合物的结构经元素分析、红外光谱进行表征,并试验了目标化合物的除草活性。活性试验结果表明,苯乙酮苯甲酰腙对绿苋(Amaranthus viridis)的株防效最强。     

α-蒎烯衍生物对山核桃干腐病菌作用机理

为了探讨α-蒎烯衍生物3-甲氧基-4-羟基苯基-α-蒎烯马来酰亚胺基酰腙对病原菌的作用机理,采用平板扩散法研究了α-蒎烯衍生物对山核桃干腐病原菌(Botryosphaeria fusisporae)的抑制作用。结果表明:该衍生物可以抑制山核桃干腐病原菌生长,最大抑制率为63.37%,EC50为0.059 4 g·L-1,可导致山核桃干腐病菌菌丝体生长缓慢、质量减轻、菌液中p H值减小程度逐渐变大、电导率明显升高、大分子物质的吸光值增大、可溶性蛋白增加、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)活性降低。说明α-蒎烯衍生物主要改变病原菌细胞膜的通透性,具有开发利用的潜力。     

褪色光度法测定酱类食品中的碘含量

[目的]探讨用二甲基黄褪色光度法测定酱类食品中微量碘的方法。[方法]将待测的酱类样品在碱性条件下进行灰化,碘被还原后与碱金属结合生成碘化物,再用溴水将碘化物定量氧化物碘酸钾,然后在酸性条件下,以溴化钾为催化剂,利用IO3-的氧化性使二甲基黄褪色,从而测定酱类食品中微量碘。[结果]在硫酸介质中,碘酸根对二甲基黄有褪色作用,且褪色程度与碘酸根的量在一定范围成正比关系。通过试验,确定了最佳试剂的用量：硫酸为3.50 ml,二甲基黄溶液为6.00 ml,溴化钾为3.00 ml;确定了最佳反应温度为90℃,反应时间为4 min。标准曲线表明,在最大吸收波长510 nm处,碘测定的线性范围在0～1μg/ml。[结论]该方法重现性好,准确度高,操作简便,用于酱类食品中碘含量的测定,结果令人满意。     

胡萝卜对苯乙酮及其衍生物的不对称催化还原反应研究

[目的]利用廉价的胡萝卜根部细胞组织进行苯乙酮及其衍生物的生物催化还原反应,制备S-（-）-1-苯乙醇及相关产物。[方法]考察反应时间、底物浓度、反应温度以及摇床转速对该不对称催化还原反应的影响,并利用红外光谱仪、核磁共振仪等对所得产物结构进行鉴定。[结果]在环境温度25℃,70 ml水中加入0.05 g苯乙酮,摇床转速为150 rpm,反应72 h的条件下,S-（-）-1-苯乙醇收率最高,达71%,ee值为83.9%。在该条件下,对苯乙酮衍生物进行催化还原研究,最终选择性地还原得到S构型的1-苯乙醇衍生物,收率和ee值依次在60%和90%左右。[结论]整个反应体系条件温和,成本廉价,具有较高的实用前景。     

2种α-蒎烯衍生物对舞毒蛾体内酶活性的影响

为了探明α-蒎烯的2种衍生物3-甲氧基-4-羟基苯基-α-蒎烯马来酰亚胺基酰腙和(10z)-N-[5.7.7-三甲基(4.1.0)庚-4-乙二胺-3-亚基]苯胺对舞毒蛾(Lymantria dispar)3龄幼虫的毒力作用,采用饲料混药法研究了2种衍生物不同剂量处理下,其体内Car E、CAT、SOD和ACh E活性的变化规律。结果表明:2种衍生物对舞毒蛾3龄幼虫均有一定的毒力作用,在48 h时LC50分别为68.344、119.537 mg·kg-1,其中(10z)-N-[5.7.7-三甲基(4.1.0)庚-4-乙二胺-3-亚基]苯胺的毒性更加显著。3-甲氧基-4-羟基苯基-α-蒎烯马来酰亚胺基酰腙对舞毒蛾3龄幼虫体内Car E和ACh E活性有明显的抑制作用,最大抑制率为70.97%和71.23%,对CAT和SOD活性具有明显的激活作用,最大值分别为对照的1.62、1.42倍;(10z)-N-[5.7.7-三甲基(4.1.0)庚-4-乙二胺-3-亚基]对舞毒蛾3龄幼虫体内CAT、Car E和ACh E活性有明显的抑制作用,最大抑制率为67.4%、31.43%、26.04%,对SOD活性表现出先抑制后激活的现象。