快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定莎稗磷残留

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤、大米中莎稗磷残留量的分析方法.样品经快速溶剂萃取,旋转蒸发,SPE-C18柱净化后,在流动相为甲醇∶水=70:30,C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),230 nm,流速1.0mL·min-1条件下分析测定.结果表明:以甲醇为萃取剂、选择50%的冲池体积选、于100...     

固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

东北林蛙皮肤活性肽的反相高效液相色谱纯化体系建立

为建立东北林蛙皮肤抗菌肽反相高效液相纯化体系,将东北林蛙(Rana dybowskii)皮肤分泌物冻干粉用0.1%TFA水溶液溶解,并对分析样品进行全波长扫描,确定检测波长,通过SunfireTM C18(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱分析柱对分离条件进行了优化.结果表明:分泌物在216 nm和280 nm处均有明显的吸收峰;乙腈能使样品较早被洗脱,而甲醇则能延迟样品的洗脱;流速与样品保留时间、分离度成反相关.经试验证实,最佳液相色谱检测条件为:检测波长216 nm和280 nm;流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水/TFA)=9∶1∶90;流速0.5 mL/min;进样量20 μL.     

HPLC-UV检测法测定废水中十二烷基苯磺酸钠

建立了废水中十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱法(HPLC)分离紫外检测分析方法.探讨了流动相中甲醇含量、电解质种类、电解质浓度、 pH及流速等对分离效能的影响, 获得了最佳的色谱分析条件: 流动相是V甲醇∶V水=80∶20(含7 mmol/L 醋酸铵溶液,pH=9).在优化的实验条件下,吸光度在5～18 000 μg/L范围内与十二烷基苯磺酸钠的浓度呈现良好的线性关系.本法的特点是可以在较短时间内用等度方法实现对十二烷基苯磺酸钠的分离和测定,用于废水中十二烷基苯磺酸钠的测定,获得满意结果.     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。     

半制备液相色谱法分离制备内生真菌次级代谢产物条件优化

为了提高物质的制备量和分离度,以流动相比例作为主要考察对象,在分析液相色谱法分离检测结果的基础上,采用半制备液相色谱法对内生真菌次级代谢产物的制备条件进行了优化实验。最终确定梯度洗脱程序为:0~10 min,流动相(水:甲醇)体积比:90∶10;15~50 min,流动相(水:甲醇)体积比:85∶15;50~60 min,流动相(水:甲醇)体积比:20∶80。     

不同配方施肥对2种柚子生长及土壤性状的影响

以翡翠柚和处红柚为试材,研究洋丰复合肥(N∶P_2O_5∶K_2O=15∶15∶15,总养分≥45%)、撒可富复合肥(N∶P_2O_5∶K_2O=16∶6∶18,总养分≥40%)、黄腐酸钾豆粕有机肥和羊粪4种肥料不同配方施肥对2种柚子的生长及土壤性状的影响。结果表明:撒可富复合肥(N∶P_2O_5∶K_2O=16∶6∶18,总养分≥40%)+黄腐酸钾豆粕有机肥配方施肥对2种柚子的效果最好,其中,可溶性固形物、总糖、还原糖和维生素C含量和可食率最高,总酸含量最低,果实产量最高;土壤性状方面,有机质含量最高,p H值酸性降低,土壤容重最低。     

固相萃取HPLC法测定保健食品中的阿魏酸含量

建立固相萃取HPLC法测定保健食品中阿魏酸含量的检测方法。样品中阿魏酸经甲醇-甲酸(95∶5)提取后,经Dionex On Guard II RP柱净化。以1%乙酸溶液—甲醇(55∶45)为流动相,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,用DAD检测器在320 nm波长处检测,外标法定量。结果表明:阿魏酸的线性范围在5~50μg/m L,样品平均加标回收率在96.6%(n=6),RSD小于5%,最低定量检出限为0.3 mg/100g。该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

富硒益生菌对山羊瘤胃发酵和瘤胃液脂肪酸含量的影响

为研究日粮中添加富硒益生菌(SP)对山羊瘤胃发酵和瘤胃液脂肪酸含量变化的影响,以8头装有永久性瘘管的山羊为对象,采用4×4拉丁方设计,进行4期试验,每期15 d。日粮中分别添加0(对照)、8(LSP)、16(MSP)和32(HSP)mL.d-1的SP。结果表明:日粮添加SP能显著影响山羊瘤胃pH值(P<0.01)、总挥发性脂肪酸(P<0.05)、微生物蛋白(P<0.05)和trans11-C18∶1浓度(P<0.05);并有升高瘤胃乙酸比例(P=0.08)、α-C18∶3浓度(P=0.07)以及降低瘤胃丁酸比例(P=0.05)、氨氮浓度(P=0.08)的趋势。说明日粮添加SP对缓解瘤胃pH值的下降,促进瘤胃总挥发性脂肪酸的产生、微生物蛋白的合成和对氨氮的利用,以及提高瘤胃液α-C18∶3和共轭亚油酸前体trans11-C18∶1的含量有积极作用。