阿维菌素在甘蓝植株和土壤中最终残留的研究

应用高效液相色谱法,通过田间试验研究了阿维菌素在甘蓝植株和土壤中的最终残留.结果表明,按推荐剂量和高剂量施于甘蓝地后,阿维菌素最终残留量表现为:甘蓝大于甘蓝土壤.建议在甘蓝生长期,按推荐使用剂量225.0 g/hm2分别施药3次,每次施药的间隔时间为7天,收获甘蓝的安全间隔期至少为5天.     

阿维菌素在甘蓝植株和土壤中最终残留的研究

应用高效液相色谱法,通过田间试验研究了阿维菌素在甘蓝植株和土壤中的最终残留.结果表明,按推荐剂量和高剂量施于甘蓝地后,阿维菌素最终残留量表现为:甘蓝大于甘蓝土壤.建议在甘蓝生长期,按推荐使用剂量225.0 g/hm2分别施药3次,每次施药的间隔时间为7天,收获甘蓝的安全间隔期至少为5天.     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

SPE-柱前衍生-HPLC法研究阿维菌素在甘蓝及土壤中的残留动态

[目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取（SPE）小柱净化,经N-甲基咪唑（NMIM）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生化,用乙腈定容,最后用液相色谱-荧光检测器（激发波长为365 nm,发射波长为475 nm）进行测定。[结果]阿维菌素在甘蓝中半衰期为1.5~5.4 d,在土壤中降解的半衰期为6.7~8.8 d。建议45.5%阿维菌素.丁醚脲悬浮剂防治十字花科蔬菜中的小菜蛾,在推荐剂量下最多施药2次,安全间隔期为4 d。[结论]建立的分析方法操作简单,方法的精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于基质复杂的甘蓝和土壤中阿维菌素的残留测定。     

新农药HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的残留消解动态

采用高效液相色谱法测定了新型杀虫剂10%HNPC-A9908水乳剂在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明,HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.94d和4.96d。最终残留量的测定结果表明,按推荐剂量120g·hm-2(有效成分)在甘蓝上施药2～3次,间隔时间分别为3d和7d,HNPC-A9908在甘蓝上的残留量分别为0.2182～0.2749mg·kg-1和0.0257～0.0299mg·kg-1,说明HNPC-A9908属于易降解的低残留农药。     

二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究

在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。     

吡虫啉、阿维菌素在甘蓝和花椰菜上施用的安全间隔期

为吡虫啉、阿维菌素在甘蓝和花椰菜上的合理使用提供科学依据,采用大田试验和农药残留定量检测方法,研究了25%吡虫啉可湿性粉剂8g/667m~2、1.8%阿维菌素乳油40mL/667m~2推荐使用剂量下的残留降解动态和安全间隔期。结果表明:阿维菌素施药后14d甘蓝和花椰菜中的残留量稍微高于国家标准限量值,吡虫啉施药后7d甘蓝中的残留量稍微高于国家标准限量值;甘蓝和花椰菜上市前16d不能施用阿维菌素,甘蓝上市前9d、花椰菜上市前10d不能施用吡虫啉。     

阿维菌素在广州小菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

阿维菌素在广州小白菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

高效液相色谱法测定阿维菌素在枸杞果实中的残留动态

采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。     

高效氯氰菊酯和敌敌畏在高原夏菜中的降解动态

为定西市高原夏菜上施用高效氯氰菊酯、敌敌畏提供参考,进行了花椰菜、甘蓝、芹菜3种高原夏菜农药残留降解的动态试验。结果表明:在定西市甘蓝、芹菜和花椰菜3种高原夏菜上施用推荐剂量的高效氯氰菊酯,施药3天后均降解到国家限量值以下,但在芹菜中降解周期较长,降解速率较慢,容易超标。敌敌畏在甘蓝上施药3天后、芹菜施药5天后、花椰菜施药7天后降解到国家限量值以下,但在花椰菜中推荐施用剂量高,半衰期时间较长,要注意使用量和安全间隔期,尤其要注意花椰菜中的残留超标问题。     

XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J在甘蓝和土壤中的残留动态.试样经溶剂浸泡捣碎振荡提取、净化、浓缩,用液相色谱法定量.本方法甘蓝中XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J平均回收率分别为86.53%～101.23%、85.41%～95.47%和77.71%～85.19%;土壤中XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J平均回收率分别为77.24%～80.23%、75.61%～80.09%和78.08%～84.46%.试验结果表明,XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中消解速率较快,在天津和安徽两地甘蓝中其消解半衰期分别为3.39和2.83 d,土壤中消解半衰期分别为2.98和1.80 d.在甘蓝上使用5.87%XDE-175悬浮液,按照推荐剂量2.0倍(75.00 gai·hm-2)最多施药4次,采收期距最后一次施药1 d,甘蓝中 XDE-175及其代谢物残留量均小于1.0 mg·kg-1.说明该药为低残留、易消解农药(t1/2＜30 d),按推荐剂量在甘蓝上使用是安全的,该项结果的获得为制定XDE-175在甘蓝上的安全使用准则提供了重要的科学依据.     

苦参碱在甘蓝中的残留及安全使用评价

试验以田间试验、检测样品的方式,对苦参碱在甘蓝及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。苦参碱在甘蓝中半衰期为3.15-3.82d,在土壤中半衰期为18.2-21.9h,以推荐的剂量和使药次数,苦参碱在甘蓝中的残留量符合安全要求。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

露地和大棚条件下阿维菌素在蔬菜作物上的残留消解动态比较

【目的】比较研究露地条件与设施条件下阿维菌素在蔬菜作物上消解动态差异。【方法】采用柱前衍生高效液相色谱法分别测定露地条件和大棚条件下1.8%阿维菌素乳油制剂在西兰花和甘蓝上的残留降解动态和最终残留量。【结果】按推荐使用剂量（4 000×）、2倍推荐使用剂量（2 000×）、4倍推荐使用剂量（1 000×）使用后,露地条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为113.89、256.74、785.73 μg•kg-1,降解半衰期分别为1.63、1.46和2.16 d;在甘蓝上的起始浓度分别为53.04、138.42、353.18 μg•kg-1,降解半衰期分别为1.67、1.42和1.77 d。大棚条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为133.00、372.27、1 060.74 μg•kg-1,降解半衰期分别为5.49、5.23和5.33 d;在甘蓝上的起始浓度分别为73.70、201.04、502.76 μg•kg-1,降解半衰期分别为4.59、4.53和4.43 d。【结论】阿维菌素在大棚条件下使用时在蔬菜作物上的起始浓度（C0）均明显大于露地条件的相应值,它们比在露天条件下更难降解,降解半衰期更长。     

番茄及土壤中百菌清残留量的动态研究

采用气相色谱（GC-ECD）法研究了天津、吉林两地百菌清在番茄果实及土壤中残留量的动态变化。结果表明：在番茄果实上,百菌清的半衰期为3d,10-11d可降解90％以上;在土壤中,百菌清的半衰期为5～7d,16-24d可降解90％以上。最终残留试验的结果表明,按推荐剂量和高剂量分别施药3次和5次,于最后一次施药后的1、3、7d进行采收,番茄上百菌清的残留量分别为0～0．936mg／kg,符合国家标准GB2763的规定。     

辛硫磷在春甘蓝上残留动态的研究

用气相色谱法研究了辛硫磷在甘蓝上的残留动态。在甘蓝生长初期喷施500ppm辛硫磷,半衰期约为2小时;但在甘蓝整个生长期内按推荐浓度(250～500ppm)喷施1～3次,距最后一次施药15～20天采收,可食部分(结球)残留量在0.17～45.18ppm之间,外叶部分均未检出。     

露地和大棚条件下鱼藤酮和印楝素在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

拟建立一种高效液相色谱检测黄瓜和土壤中鱼藤酮和印楝素残留的方法,并比较分析鱼藤酮和印楝素在露地和大棚黄瓜和土壤中的残留及消解动态。按照农药登记残留田间试验施药标准操作规程,设计了2.5%鱼藤酮乳油84.375 g/hm~2(推荐高剂量的1.5倍)和0.3%印楝素乳油40.50 g/hm~2(推荐高剂量的10倍)在露地和大棚各施药1次,施药后1、6 h和1、2、3、5、7、10、14 d分别采样检测,再将二者按推荐剂量56.25、4.05 g/hm~2和1.5倍推荐剂量84.375、6.075 g/hm~2分别施药2、3次,施药间隔6 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。结果表明,鱼藤酮和印楝素的消解动态均符合一级动力学方程,鱼藤酮在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.45、2.36 d (露地)和1.74、2.62 d(大棚),印楝素在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.11、1.86 d(露地)和1.36、2.18 d(大棚);采收期距最后一次施药3～7 d时,露地和大棚采收的黄瓜样品中未检出印楝素,鱼藤酮的最高残留量分别为0.136 8、0.203 1 mg/kg,均低于我国规定的鱼藤酮在甘蓝中的最大残留限量(MRL)0.5 mg/kg,此时收获的黄瓜食用安全。鱼藤酮和印楝素于大棚条件下使用时在黄瓜和土壤中的原始沉积量均明显大于露地条件的相应值,与露地条件下相比更难降解,降解半衰期更长。