显脉金花茶叶的化学成分研究

[目的]利用现代化学技术分析显脉金花茶叶的化学成分。[方法]用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取经乙醇浸提得到的显脉金花荼总浸膏,通过薄层硅胶柱分离、薄层色谱（TLC）鉴别,重结晶得到7种单体化合物,利用各种光谱技术和理化性质进行结构鉴定。[结果]鉴定出其中7个化合物的结构,包括甾醇类2个,三萜类化合物3个,脂肪醇类1个,黄酮类化合物1个,分别为β-谷甾醇、α-菠菜甾醇、伊香树素、齐墩果酸、olibanumol—L、正三十四醇和山奈酚。[结论]α-菠菜甾醇、正三十四醇和olibanumol—L均为首次从该种植物中鉴定出来,β-香树素和山奈酚为首次从该属植物中分离鉴定出来。     

循环高速逆流色谱从银杏叶提取物中制备异鼠李素和山奈酚

为研究分离异鼠李素和山奈酚的方法,制备两者纯品.银杏叶经乙醇提取、氯仿苹取、D101大孔吸附树脂纯化后得到银杏黄酮粗提物,粗提物再经循环高速逆流色谱(循环HSCCC)分离结构类似的异鼠李素和山奈酚,溶剂体系为正已烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:5:5:5).结果表明:粗提取经循环HSCCC循环3次后,异鼠李素和山奈酚达到很好的分离,得到了两者的单体,纯度均在97%以上.     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

金花茶抗氧化活性成分提取及其含量测定

采用沸水浸提、树脂吸附富集、75%的乙醇洗脱对金花茶叶中的总黄酮进行提取、精制;对提取出的黄酮进行水解,首次发现其黄酮甙元为槲皮素和山奈酚,并利用HPLC检测其含量。试验表明采取该工艺精制黄酮得率为2.4%,金花茶叶中的总黄酮含量为:0.72%。     

两种无刺蜂蜂胶乙酸乙酯提取物中总酚含量及其抗氧化性比较

本研究以戈氏无刺蜂蜂胶和黄纹无刺蜂蜂胶为研究对象,采用超声辅助提取法,以乙酸乙脂为提取剂,比较2种蜂胶在不同料液比下的提取率,测定提取率最高条件下2种蜂胶提取物中总酚含量及其抗氧化能力。结果表明,不同料液比的提取效果不同,戈氏无刺蜂蜂胶和黄纹无刺蜂蜂胶乙酸乙酯提取物的pH范围分别为3.17～3.58和2.25～2.75;当料液比为1.0∶5.0(g/ml)时戈氏无刺蜂蜂胶和黄纹无刺蜂蜂胶具有最高的提取率,分别为47.68%±1.26%和43.12%±3.64%;总酚含量以每克样品中没食子酸当量表示,戈氏无刺蜂蜂胶和黄纹无刺蜂蜂胶乙酸乙酯提取物中的总酚含量分别为(47.91±0.36)mg/g, GAE和(58.94±1.04) mg/g, GAE,呈极显著差异(P0.01);DPPH自由基清除率随2种无刺蜂蜂胶乙酸乙酯提取物的质量浓度升高而增加,半清除率质量浓度(IC_(50))分别为(26.30±1.04)μg/ml和(24.60±1.02)μg/ml,黄纹无刺蜂蜂胶乙酸乙酯提取物的抗氧化性高于戈氏无刺蜂蜂胶乙酸乙酯提取物。     

翠云草不同溶剂提取物的抗氧化性

为研究不同溶剂提取翠云草(Selaginella uncinata)的总酚、黄酮含量及提取液的抗氧化性,分别用水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯提取翠云草中的活性物质,采用普鲁士蓝法、三氯化铝显色法分别测定不同提取物中总酚、黄酮的含量;应用清除DPPH自由基、Marklund法、水杨酸法、铁氰化钾还原法考察不同溶剂提取物的抗氧化活性。试验结果表明:水提取物中总酚含量最高,为(118.19±0.27)mg/g;甲醇提取物中黄酮含量最高,为(354.08±0.21)mg/g,甲醇提取物的抗氧化性最好。得出结论:60%甲醇可作为翠云草抗氧化活性物质提取的优选溶剂,而总酚、黄酮含量可作为翠云草抗氧化提取物的质量评价指标。     

不同品种金花茶叶中总黄酮含量测定

[目的]建立不同品种金花茶叶中总黄酮的含量测定方法。[方法]采用乙醇水浴回流提取金花茶叶中的总黄酮,然后采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]求得回归方程为Y=13.65X-0.004 5,表明在8.64～69.12μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 9);平均回收率为100.40%,RSD为1.50%。[结论]所用方法简便、准确,可用于金花茶药材的质量控制;不同品种金花茶材叶中总黄酮的含量不同。     

气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究

为研究茶叶不同前处理对气相色谱法检测有机磷农药的影响,将茶叶样品用乙酸乙酯-正己烷(1+1,体积比)溶液振荡提取有机磷,用ENVI-Carb法的线性范围为10～1000μg/L,样品加标浓度为50、100、500μg/kg 3个水平时,回收率敌敌畏为72.5%～101.6%、甲拌磷为80.3%～109.4%、甲基毒死蜱为85.6%～107.4%、毒死蜱为75.6%～102.7%、杀螟硫磷为75.4%～106.9%、对硫磷为73.5%～107.1%、水胺硫磷为76.5%～104.7%。该方法满足茶叶中有机磷农药的分析要求。     

新疆红花及红花油化学成分的分离与鉴定

【目的】研究红花(Carthamus tinctorius L.)及红花油化学成分的结构。方法:红花2 kg用50%乙醇热回流提取,对大孔树脂30%乙醇-水部位进行ODS、Sephadex LH-20柱层析及制备液相色谱(pHPLC)分离纯化,另取1 L红花油经甲醇萃取,制备液相色谱(pHPLC)分离纯化,用波谱方法鉴定化合物结构。【结果】从红花中分离鉴定了12个化合物,从红花油中分离鉴定了3个化合物,分别为紫丁香苷(1)、6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-β-D-葡萄糖苷(2)、4',5-二羟基二氢黄酮-6,7-二-O-β-D-葡萄糖苷(3)、6-羟基山奈酚-3,6-二-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-O-β-D-葡萄糖苷(5)、6-羟基山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖苷(7)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)、6-甲氧基山奈酚-3-O-芸香糖苷(9)、6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖基-6-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对羟基苯甲醛(11)、1,2,3,4-四氢-3-羧基-2-卡波林(12)、2-羟基-2-(3',4'-二羟基酚基)甲基-3-(4',5'-二甲氧基酚基)甲基-γ-丁内酯(13)、5,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(14)、α-生育酚(15)。【结论】化合物12为首次从红花中分离得到,化合物13~15为首次从红花油中分离得到,丰富了红花的化合物库。     

嘉宝果果皮提取物不同极性部位抗氧化活性研究

采用有机溶剂萃取法将嘉宝果果皮70%乙醇提取物分为乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位等3个不同极性部位,以清除DPPH·、ABTS~+、·OH、 O~-_2·等4种自由基的能力为评价指标,研究各极性部位体外抗氧化活性,并以福林酚法测定各极性部位总多酚含量,分析总多酚含量与抗氧化活性间的相关性。结果表明,乙酸乙酯部位对DPPH·、ABTS~+、·OH及O~-_2·自由基的清除能力高于正丁醇部位,水部位清除能力最弱,乙酸乙酯部位(EC_(50)=0.944 mg/mL)和正丁醇部位(EC_(50)=1.121 mg/mL)对·OH的清除能力高于维生素C(EC_(50)=2.559 mg/mL)。乙酸乙酯部位的总多酚含量最高,为(41.287±0.421) mg/g,其次为正丁醇部位,为(36.211±0.240) mg/g,水部位最低,为(5.895±0.092) mg/g。总多酚含量与DPPH·、ABTS~+和·OH自由基的清除能力呈显著正相关(P0.05),与O~-_2·的清除能力呈极显著正相关(P0.01);4种抗氧化检测方法的试验结果呈极显著正相关(P0.01)。说明嘉宝果果皮提取物乙酸乙酯部位与正丁醇部位总多酚含量较高,抗氧化活性较强,是抗氧化活性物质的主要极性部位;4种抗氧化检测方法均可用于嘉宝果果皮抗氧化活性评价。