乙酸乙酯催化剂效能的比较研究

通过乙醇乙酸酯化法合成乙酸乙酯的试验,对对甲基苯磺酸、硫酸氢钠、氯化铁晶体三种催化剂的不同指标进行比较,从而对催化剂的催化效能进行评价,筛选出最经济有效的催化剂为对甲基苯磺酸。     

烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯的合成及分析

合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯,用IR、GC—MS、1^HNMR对产品进行了表征;并对制备反应的反应条件进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应物物质的量的比等因素对酯化产率的影响,确定3-甲基戊酸和薄荷醇的物质的量比为1．5：1,苯作为带水剂,催化剂采用对甲基苯磺酸,用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3％,反应加热温度应控制在130℃,反应时间为5h,产率为73．5％。     

聚乙二醇月桂酸酯的制备及其在化纤油剂中的应用

研究了聚乙二醇月桂酸酯的制备，对聚乙二醇８００，１０００以对甲苯磺酸作为催化剂，４－甲基－２，６－二叔丁基苯酚为抗氧剂，与月桂酸反应的条件进行了探讨，并分析了其有关性质及在化纤油剂中的应用。     

相转移催化合成N-苯甲酰基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲

在固液相转移催化条件下,以聚乙二醇-600(PEG-600)为催化剂,通过苯甲酰氯与硫氰酸铵反应,合成了中间体苯甲酰基异硫氰酸酯,该中间体不需分离,可直接与对氨基苯磺酸钠反应,获得较高产率的N-苯甲酰基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲。     

对甲基苯磺酸镍的合成及催化性能研究

以对甲基苯磺酸和碱式碳酸镍为原料,合成了对甲基苯磺酸镍,采用溶剂挥发法,得到了该配合物的晶体,用红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等方法对其结构进行表征.在对甲基苯磺酸镍[Ni(H_2O)_6](p-CH_3C_6H_4SO_3)_2的结构中,金属镍离子和6个配位水配位,形成畸形的八面体空间结构.磺酸基团中的氧原子与配位水形成氢键,对甲基苯磺酸基团以抗衡阴离子的形式存在.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=0.695 64(14) nm,b=0.629 68(13) nm,c=2.517 6(5) nm,α=90°,β=91.420 (4)°,γ=90°,V=110.24(4) nm~3,Z=2.以Biginelli反应为探针,考察了对甲基苯磺酸镍的催化性能,证明其具有较高的催化活性.     

TiO2/C制备及光催化降解性能

以钛酸四丁酯为钛源负载活性炭制备了TiO2/C复合催化剂,从催化剂的用量、循环使用次数以及与P25比较等几个方面分别考察了该复合催化剂的催化降解甲基橙的活性.实验结果表明,TiO2/C复合催化剂提高了催化活性.     

TiO_2与Cu_2O复合催化剂的制备及对甲基橙的脱色效能

针对印染废水中大量以甲基橙为代表的有色物质难以被微生物降解问题,制备了二氧化钛与氧化亚铜复合催化剂,在自然光照的条件下,考察其对甲基橙的脱色效能,并与单独的二氧化钛和氧化亚铜作对比。研究结果表明:二氧化钛与氧化亚铜复合催化剂对甲基橙的脱色效果明显好于氧化亚铜催化剂和二氧化钛催化剂;在二氧化钛与氧化亚铜复合催化剂投加量为150 mg/L、pH为2、反应时间为3 h的条件下甲基橙的褪色率可达到95.71%。     

脂肪酸甲基酯制备及其对土壤中多环芳烃的溶解作用

应用同定化酶催化大豆油合成脂肪酸甲基酯,与市售生物柴油中脂肪酸甲基酯含量进行了对比,建立了脂肪酸甲基酯中多环芳烃的分析方法,研究了脂肪酸甲基酯溶解多环芳烃的性能.结果表明:脂肪酸甲基酯的最佳合成条件为20%的固定化酶,醇油摩尔比3:1,分3次加入,摇床转速160r·min-1,反应体系温度38℃,反应时间48h;在上述条件下,甲酯转化率大于95%.制得的脂肪酸甲基酯总量与市售生物柴油中脂肪酸甲基酯含量相当.脂肪酸甲基酯对典型多环芳烃的溶解阈值大于250mg·L-1,可直接溶解土壤中的多环芳烃,上述结果为多环芳烃污染土壤修复提供了一种新的可供选择的方法.     

丙交酯合成用催化剂的研究进展

丙交酯作为合成聚乳酸的中间体,它的合成过程直接影响高分子量聚乳酸的制备。丙交酯合成中所用的催化剂是反应优化的关键因素,本文综述了丙交酯合成过程中不同催化剂体系的选择及催化性能。     

小麦甲基二磺隆安全剂筛选

[目的]筛选小麦甲基二磺隆安全剂,为甲基二磺隆在小麦上的安全使用提供参考。[方法]研究吡唑解草酯、双苯恶唑酸、环丙磺酰胺3种安全剂对甲基二磺隆除草活性的影响。[结果]小麦对甲基二磺隆比较敏感,株高和鲜质量抑制中浓度(EC50)值分别为0.20和0.86 mg/L。双苯恶唑酸及环丙环酰胺无法有效降低甲基二磺隆对小麦的药害,吡唑解草酯对小麦的保护效果较好,不同剂量甲基二磺隆与吡唑解草酯0.250、0.50、1.00 mg/L混用时,对小麦株高的EC50值分别为0.70、0.59、0.89 mg/L,分别较甲基二磺隆单独使用提高了3.50、2.95、4.45倍,显著提高了小麦对甲基二磺隆的耐药性。但通过盆栽法测定表明,甲基二磺隆与吡唑解草酯1∶2混用对节节麦的防效较甲基二磺隆单独使用下降均在10%以上。[结论]吡唑解草酯对小麦甲基二磺隆药害的缓解效果较好,但同时增加了节节麦对甲基二磺隆的耐药性。     

过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸研究

[目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目标化合物。[结果]优化的合成条件为:物料摩尔比对甲基苯甲醛∶30%过氧化氢=1∶6,反应温度为40℃;氢氧化钾浓度为60%。该工艺条件下,对甲基苯甲酸产率达到91%以上;重复性试验结果显示,对甲基苯甲酸的平均收率达91.7%。[结论]为对甲基苯甲酸的工业化生产奠定了基础。     

木薯酒糟苯酚液化工艺的研究

[目的]研究木薯酒糟苯酚液化工艺。[方法]利用单因素及正交试验考察液固比、催化剂用量、反应时间、反应温度对木薯酒糟苯酚液化效果的影响。[结果]结果表明,液固比对液化效果的影响最显著,其次分别为催化剂用量、反应时间和反应温度。木薯酒糟苯酚液化的最优工艺为：液固比6：1,反应温度160℃,反应时间120min,催化剂用量为苯酚含量的6％时,残渣率小于5％。通过FT-IR对液化产物、液化残渣的结构进行表征,证明木薯酒糟液化产物中引入新的芳环结构。[结论]该研究结果为木薯酒糟的利用开辟了一条新途径。     

1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法

[目的]研究1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法。[方法]选用选择性好、对环境无害的过碳酸钠作氧化剂,通过对催化剂的筛选,筛选出对甲基苯甲醚液相选择氧化的Co-Cu-Br催化体系,考察了添加不同离子对催化对甲基苯甲醚氧化合成对甲氧基苯甲醛的影响。[结果]Co（Ac）2-Cu（Ac）2-KBr复合体系具有较好的催化效果,在HAc溶剂,常压,65℃,n（Co）∶n（Cu）∶n（Br）=5∶1∶1,n（底物）∶n（Co＋Cu＋Br）=100∶1的条件下,转化率可达46.10%,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为69.50%。相同的试验条件下,在反应体系中添加适量的Zr4＋或Hf^4＋,对甲基苯甲醚转化率可达60%左右,对甲氧基苯甲醛选择性为60%左右。同时添加Zr^4＋和Hf^4＋,当CZr^4＋=0.0320 mol/L,CHf^4＋=0.0880 mol/L时,底物转化率和醛选择性均约为70%。[结论]该方法是一种利于环保、节能,操作简单、安全的合成方法,具有较高的工业价值。     

邻藜芦醛的绿色合成研究

[目的]开发一种绿色合成邻藜芦醛（oV）的工艺。[方法]采用碳酸二甲酯（DMC）作为甲基化试剂,以邻位香兰素为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成邻藜芦醛,研究物料配比、反应时间、反应温度和催化剂量对反应的影响。[结果]K2C03作为催化剂时,oV的选择性和产率最高,分别为78．1％和58．4％。当邻位香兰素和DMC的摩尔比在1．0：1．3时,邻位香兰素的转化率最大。反应11h时,oV产率和选择性达到78％和95％。oV的产率和DMC的转化率随温度升高而增加,在150℃时,分别为83％和100％。催化剂最佳用量是K2CO3/邻位香兰素的摩尔比为0．02。[结论]制备0V的最佳工艺条件为：邻位香兰素和DMC的摩尔比为1．0：1．3,反应时间11h,反应温度为150℃,K2CO3用量与邻位香兰素摩尔比值为0．02。     

乙酸降解农作物秸秆的研究

探索在温和条件下以闭循环的方式乙酸降解小麦秸秆为纤维素、半纤维素、木质素三组分的反应条件 ,乙酸回收后用于小麦秸秆再降解 ,从而基本无三废排放。研究结果表明 :乙酸浓度为 90 0 g/L、催化剂浓度为 3g/L、反应时间为 12 0min、液固比为 12∶1三组分的分离效果较理想     

农田土壤中邻苯二甲酸酯临界浓度的研究

[目的]为完善土壤有机污染物质量标准。[方法]采用制定土壤质量指导值/标准通用的暴露风险评价方法,对农田土壤中邻苯二甲酸酯的临界浓度进行初步的推算。[结果]DBP、DEHP、DEP和BBP 4种邻苯二甲酸酯的临界浓度分别为250、50、2000、500 mg/kg。[结论]利用暴露风险评价模型推算的土壤邻苯二甲酸酯临界浓度远低于我国工业企业土壤环境质量风险评价基准中的相应污染物标准,但远高于美国的土壤标准。这可能与模型参数的取值和邻苯二甲酸酯的参考剂量有很大关系。     

分光光度法测定酯和内酯含量的研究

[目的]研究酯和内酯的分光光度检测方法。[方法]首先,酯和内酯在碱性条件下与羟胺反应生成异羟肟酸;然后,在酸性条件下异羟肟酸又与Fe3＋络合生成紫红色的异羟肟酸铁络合物;最后,在506nm波长下间接测定酯和内酯含量。[结果]相同浓度的酯或内酯,与其相应的络合物吸光度相同,且络合物吸光度与其相应的酯或内酯的浓度呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=4.1186x＋0.0067（R2=0.9996）,平均回收率为102.5%,相对标准偏差RSD为0.64%。[结论]分光光度法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于各种酯或内酯及混合酯总量的测定。     

苦楝叶中挥发油成分及抑菌作用研究

[目的]为苦楝植物的药用开发提供技术指导。[方法]利用水蒸气蒸馏法对苦楝叶挥发油进行提取,应用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪对挥发油的成分进行初步分析。[结果]经GC-Ms分析鉴定,共检测出68个峰,鉴定出39种物质,主要有烷烃（3．75％）、酸类（45．28％）、酯类（3．06％）、醇类（30．25％）、酮类（5．42％）等化舍物。用其挥发油进行抑菌试验,结果表明,25、50、75、103mg／ml苦椽挥发油处理大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉,均有较强的抑制效果,与对照组差别明显。苦楝挥发油对上述3种茵的抑制强弱顺序为：黑曲霉〉大肠杆菌〉金黄色葡萄球菌。[结论]苦楝叶挥发油的成分很复杂但含量高的成分不多,它们是挥发油抑菌作用的主要物质基础。苦楝挥发油对受菌茵体尤其是真菌具有抑制作用。     

非水相酶催化技术在食品添加剂生产中的应用

非水相催化技术已在食品添加剂生产中得到广泛应用。综述了非水相酶催化反应介质的种类,主要介绍了该技术在(异)抗坏血酸酯、短链酸酯、糖酯、维生素A酯和维生素E酯等食品添加剂合成中的应用,最后对非水相酶催化技术的前景进行了展望。     

黑核桃内生真菌HJ1油脂制备生物柴油的研究

对黑核桃内生真菌HJ1油脂制备生物柴油的关键技术进行研究。利用单因素试验和验证试验优化反应条件。用气相色谱-质谱联用仪（Thermo Finnigan Trace DSQ）对油脂的成分进行分析。选择甲醇为萃取剂进行降酸处理,根据植物油脂酸值测定法GB/T5530-1985进行酸值测定。采用均相碱催化酯交换法制备生物柴油,并用气相色谱内标法对所制备生物柴油的脂肪酸甲酯的组成和含量进行测定。较好的工艺条件是:醇-油摩尔比8∶1,催化剂浓度1%,反应温度60 ℃,反应时间2 h。在此条件下,甲酯含量超过98%,生物柴油得率超过66%。结果表明,HJ1油脂制备的生物柴油可以被发展为石化柴油代替品之一。