液质联用方法测定鸡血浆中妥曲珠利及其代谢产物

初步建立肉鸡血浆中抗球虫药物妥曲珠利及其代谢产物妥曲珠利砜的液质联用(LC/MS)定性定量的测定方法。血浆样品加乙腈混匀后离心,取上清液进行液质联用(LC/MS)分析。色谱分析采用C18反相柱,流动相为乙腈水溶液(体积比为55∶45),质谱分析采用ESI离子源、二级串联质谱、负离子检测方式进行检测,妥曲珠利定量分析采用分子离子峰。该方法可以准确测定妥曲珠利的变化并判断代谢物的产生,在1次进样中实现同时检测妥曲珠利及其代谢物,妥曲珠利检测的线性范围为1~500 ng.mL-1,定量检测下限为0.5 ng.mL-1。此方法与液相色谱法相比灵敏度高、可靠、快速,该方法的建立为今后同类药物的定性定量分析提供基础。     

UPLC-MS/MS快速测定貉组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的研究

为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.     

HPLC-MS/MS检测猪肉中4种硝基呋喃类代谢物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5～10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2 0. 999 9,回收率为93. 2%～106. 1%,相对标准偏差为0. 83%～13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。     

高效液相色谱-质谱联用测定盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定盐渍羊肠衣中2种硝基咪唑类残留量的测定方法。用甲醇-丙酮均质提取,以乙酸乙酯液萃取提取盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留物。测定出甲硝唑和洛硝哒唑的检出低限均为0.5 ng/mg,甲硝唑和洛硝哒唑的定量下限均为1.0 ng/mg。空白样品组织添加2种硝基咪唑类药物水平为0.5、1.0、2.0 ng/mg,添加回收率为62.7%~70.37%,相对标准偏差(RSD)3.4%~5.8%。     

环太湖河流沉积物中PAHs的空间分布、毒性及源解析

对环太湖41条河流表层沉积物中16种美国环保署优先控制的PAHs含量进行了检测,并分析了其空间分布、毒性和来源。结果表明:沉积物中PAHs浓度范围为382.5~2 268.7 ng·g-1,平均值为1 056.6 ng·g-1,其中TEQBa P的浓度为36.3~224.0 ng·g-1,平均值为98.8 ng·g-1;PAHs浓度的高值区出现在太湖西北部河流,其中龙游河(TR8)最高,漕桥河(TR10)次之。利用分子比值法和正定矩阵模型(PMF)对PAHs的来源进行定性和定量分析可知,汽油、柴油燃烧对环太湖河道表层沉积物中PAHs贡献最大(44.6%),其次为煤炭燃烧(39.1%)和生物质燃烧(16.3%);使用PMF-TEQ(正定矩阵模型和毒性当量)定量计算3种源对PAHs毒性(TEQBa P)的贡献,结果表明化石燃料燃烧的贡献最大。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

液质联用法同时测定猪粪便中１６种（氟）喹诺酮类药物残留

为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留,建立了高效液相色谱-串联质谱方法,可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等16种氟喹诺酮类药物的残留量.样品经50%硝酸镁-4%氨水混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,16种氟喹诺酮类药物在40～200 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系,西诺沙星和沙拉沙星检出限为0.005μg·g-1,其他FQs药物检出限均为0.002μg·g-1.添加浓度为0.05、0.5、1.0μg·g-1时,方法平均回收率为51.4%～109.3%,RSD小于20%.该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,仅使用少量有机试剂,检测成本低,对环境危害小.     

长江宜昌江段铜鱼和中华鲟体内HCH DDT的残留水平

采用毛细管电子捕获气相色谱(GC-EcD)法检测了长江宜昌汀段捕获的野生园口铜鱼(Coreius guichenoti)和野生中华鲟(Acipenser sinensis)体内六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)的残留量.结果表明,1-5龄园口铜鱼肌肉、脂肪和肝脏组织中,HCHs(HCHs=α-HCH+β-HCH+γ-HCH+δ-HCH)残留量分别为2.3～5.9 ng·g-1,4.2～15.1 ng·g-1和9.5～38.7 ng·g-1;DDTs(DDTs=p,p'DDE+o,p'-DDT+p,p'DDD+p,p'-DDT)分别为22.4～37.1 ng·g-1102.3～173.8 ng·g-1和181.1～410.0 ng·g-1.中华鲟肌肉组织和卵中,HCHs分别为5.2和15.8 ng·g-1,DDTs分别为70.3和521.7 ng·g-1.在HCHs中,γ-HCH为主要检出物,占HCHs的73.3%;p,p'-DDE是鱼体中DDT的主要存在形式,占DDTs的67.7%.中华鲟精液中未检出HCHs、DDTs.     

深圳茅洲河下游沉积物中多环芳烃来源分析与生态风险

为研究茅洲河沉积物中多环芳烃的来源与生态风险,于2016年8月采集茅洲河柱状沉积物9根,使用GC-MS分析了16种多环芳烃(PAHs)。结果表明,沉积物中ΣPAHs范围为:453.7～998.1 ng·g-1,平均含量为708.3 ng·g-1,呈入海口与上游浓度较高、中下游浓度相对较低的分布特征。0～0.5 m层、0.5～1.0 m层和1.0～1.5 m层16种多环芳烃浓度分别为(855.4±81.3)、(739.7±70.3)ng·g-1和(570.3±54.2)ng·g-1。多环芳烃环数呈4环5环6环3环2环变化趋势。茅洲河0～0.5 m沉积物中多环芳烃主要来自于草、木和煤等燃烧源的不完全燃烧,0.5～1.0 m层主要来源于不完全燃烧和混合来源,1.0～1.5 m层主要来源于混合源,其次为燃烧源,且出现了石油源。研究区内沉积物中苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、茚并(1,2,3～cd)芘(IcdP)和苯并(g,h,i)芘(BghiP)在各点位均有检出,因而可能会对生物产生毒害作用,其余组分在各采样点的含量均低于有效应区间低值(ERL),对生物几乎无毒副作用或毒副作用不明显,生物有害效应概率10%。     

气质联用测定食用菌中农药残留

研究建立了一种同时测定香菇等鲜食用菌中58种农药多残留分析方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波提取10 min,弗罗里硅土小柱和氨基小柱串联固相萃取净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子模式检测。58种农药最低检出浓度(S/N=10)为0.09~7.78 ng.g-1。在0.01~0.5 mg.kg-1添加浓度水平下,各农药回收率在66%~132%之间,相对标准偏差为2.6%~23.7%。对北京和合肥两市鲜香菇、草菇和木耳进行检测,共检出毒死蜱、氟虫腈、三氯杀螨砜和溴硫磷4种农药,浓度为3.0~11.1μg.kg-1。表明该方法可用于鲜食用菌中58种农药多残留的同时测定。     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

Yield and quality of maize stover: Variation among cultivars and effects of N fertilization

Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。     

小菜蛾阿维菌素和虫酰肼抗性品系对几种新型药剂的交互抗性研究

以敏感品系为对照,利用室内筛选获得的虫酰肼和阿维菌素高抗品系Teb-R和Aba-R,测定了小菜蛾对几种新型杀虫剂的交互抗性。结果发现:小菜蛾对虫酰肼产生高水平抗性后(抗性倍数185.5倍),对阿维菌素表现出中等水平交互抗性(41.0倍),对茚虫威(11.4倍)和溴虫腈(5.3倍)仅表现出低水平交互抗性,对多杀菌素(1.7倍)和氯虫苯甲酰胺(1.4倍)则没有表现出明显的交互抗性。用阿维菌素筛选Teb-R品系39代后获得阿维菌素高抗品系Aba-R(593.8倍),该品系对茚虫威(12.3倍)表现出中等水平交互抗性,对多杀菌素(7.9倍)表现出低水平交互抗性,对溴虫腈(2.7倍)和氯虫苯甲酰胺(0.9倍)的交互抗性不明显;同时该品系对虫酰肼的抗性也由阿维菌素筛选前的185.5倍下降到筛选后的28.0倍,也没有交互抗性。基于上述研究结果认为,使用虫酰肼防治小菜蛾出现抗性后,可以使用多杀菌素和氯虫苯甲酰胺进行替代防治,但不宜用阿维菌素、茚虫威和溴虫腈进行替代防治;利用阿维菌素防治小菜蛾产生抗性后,可以用溴虫腈、氯虫苯甲酰胺和虫酰肼进行替代防治,但不宜用多杀菌素和茚虫威。     

Water quality,agriculture and food safety in China:Current situation,trends, interdependencies,and management

Water quality in China is becoming a severe challenge for agriculture and food safety,and it might also impact health of population via agriculture and food. Thus,it is causing widespread concern. Based on extensive literatures review and data mining,current situation of water pollution in China and its effects on food safety were analyzed. The 2nd National Water Resource Survey in China show that the surface water all over the country was under slight pollution and about 60% of groundwater is polluted. Drinking water quality is basically guaranteed in urban area but it is worrisome in rural areas. In addition,China is the largest consumer of fertilizer and pestici de in the world and the amounts of application still show increasing trends. Fertilizers and pesticides are the most important sources of pollution,which affect human health as persistent organic pollutants and environmental endocrine disruptors. Eutrophication of surface water and nitrate pollution of groundwater are serious threats to drinking water safety. Sewage irrigation is becoming a pollution source to China's water and land because of lacking of effective regulations. Although,with the advance in technology and management level,control of nitrogen and phosphorus emissions and reducing water pollution is still a major challenge for China.     

断根与打顶对番茄嫁接愈合的抑制作用

【目的】断根嫁接苗和打顶双干或多干嫁接苗日益广泛用于番茄栽培,丰产作用显著。了解断根与打顶对番茄嫁接愈合的作用机制,可为番茄嫁接生产提供理论依据。【方法】以‘硬粉8号’为接穗品种,‘砧爱1号’为砧木品种,观测断根和打顶后番茄嫁接愈合进程、成活率和木质部连通性等,同时测定嫁接接合部生长素和细胞分裂素的含量及愈合相关基因的表达。【结果】断根和打顶抑制了嫁接接合部上方木质部分化基因VND7的表达,并显著延迟了木质部的重构。断根显著降低了嫁接后12和72 h接合部玉米素核苷（tZR）和反式玉米素（tZ）的含量,以及嫁接后12 h接合部吲哚-3-乙酸（IAA）,吲哚-3-乙酸甲酯（ME-IAA）和吲哚-3-甲醛（ICAld）的含量;打顶嫁接后12 h接合部IAA和ME-IAA含量显著低于对照和断根处理,下调了嫁接后3和12 h接合部上方和下方韧皮部分化相关基因NEN4表达水平。断根或打顶均下调了嫁接后3—48 h接合部上方细胞分裂相关基因Histone H4和SlcycB1-4的表达水平;断根和打顶同时处理使嫁接接合部IAA和ME-IAA含量显著低于断根处理,使tZR和tZ的含量及木质部连通性显著低于打顶处理。打顶和断根后分别在嫁接接合部施用10 mmol∙L^-1 IAA和10 mmol∙L^-1 6-BA可显著促进嫁接苗木质部的重构。【结论】断根和打顶分别降低接合部细胞分裂素和生长素积累,下调愈合相关基因表达,降低木质部输导能力,进而延缓番茄嫁接愈合进程。     

鱼池水中钾钠的火焰原子发射光谱分析

本文研究了用火焰原子发射光谱法分析鱼池水中钾钠的方法。对方法精密度、回收率和共存元素的干扰进行了考察。建立了最佳测试条件。表明本方法简易、快速、准确。它亦适用对天然水中钾钠的测定。     

锌、锰、铜对大蒜吸收硒的影响

本试验通过盆栽大蒜探讨土壤施硒、锌、锰、铜对大蒜吸收这些元素以及这些元素之间的相互影响。结果表明,随着土壤施硒量的增加,土壤中硒的有效含量增加,大蒜地上部和地下部含硒量也增加;土壤施锌、锰、铜对大蒜吸收硒几乎没有影响;而硒会明显地抑制大蒜对锌元素的吸收,对锰、铜的吸收虽有抑制但只在地下部明显,因此,土壤施硒的量一定要合适。     

离子铵和非离子氨对海蜇螅状幼体和碟状幼体的毒性研究

在温度（２０±１）℃，盐度２２￣２４‰条件下，对海蜇螅状幼体和碟状幼体进行了ｐＨ适应性试验和不同ｐＨ下氨氮的急性毒性试验，结果表明：适合海蜇螅状幼体和碟状幼体生活的ｐＨ范围为７￣９，最适ｐＨ范围为７．５￣８．５，在此ｐＨ范围内，不仅非离子氨具有毒性，离子铵在浓度高时亦具有毒性。对于螅状幼体，此毒性倍数约为１１７￣２２０。