高效液相色谱串联质谱测定城镇污水处理厂水样中典型雌激素内分泌干扰物质

雌激素内分泌干扰物质对生物体的影响逐渐成为人们关注的焦点。作为重要的化工生产中间体,大量此类物质会随污水排放进入城市污水处理厂,未被去除而进入周边水环境,对人和动物产生潜在的危害。为了解城市污水处理厂中典型雌激素内分泌干扰物质的污染现状,建立了固相萃取结合超高效液相色谱-质谱联用的方法,同时测定了污水处理厂水样中雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、17α-炔雌醇（EE2）、双酚A（BisphenolA,BPA）及壬基酚（Nonylphenol,NP）。结果表明,以AcquityUPLCTM BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为分离柱,乙腈和5 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相,质谱在选择ESI负离子模式的条件下,目标化合物于8 min内实现了分离。方法的检测限为4～30 ng·L^-1,定量限为10～40 ng·L^-1,6种目标化合物在0.5～200 μg·L^-1范围内线性关系显著,具有良好的精密度和回收率。按照此方法,对H市4个典型生活污水处理厂的水样进行分析,总排水口水样中检测出雌酮（E1）、雌二醇（α-E2）、雌三醇（E3）、双酚A（BPA）及壬基酚（NP）5种目标化合物,浓度范围分别为0.002～0.41 μg·L^-1、0.01 μg·L^-1、0.11～3.73 μg·L^-1、0.04～4.42 μg·L^-1、0.15～1.30 μg·L^-1。该方法简单快捷,灵敏准确,满足污水处理厂水样中雌激素内分泌干扰物质的检测要求。     

MobiChemTM便携式化学分析仪快速测定环境水样中的挥发酚

[目的]研究环境水样中挥发酚的快速准确测定方法.[方法]使用美国Microfluidica公司生产的MobiChemTM便携式化学分析仪对环境水样中挥发酚进行快速测定.[结果]测定结果表明标准曲线呈现出良好的线性相关性,在环境水样测定中,灵敏度高,耗时短,且携带方便.[结论]该方法有效填补了突发性污染事故应急监测及现场督查工作中挥发酚项目快速测试的空白.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

偶合化学发光法测定水样中的砷

利用KMnO4在酸性介质中氧化砷(Ⅲ)和高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应偶合在一起,结合巯基棉对AS(Ⅲ)的富集分离,间接测定水样中痕量砷。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。方法的检出限为6.0×10-4mg/L,线性范围在0.10￣10mg/L,加标回收率在96￣108%,RSD%≤3.4%,可用于水样中砷的测定,结果令人满意。     

水体COD不同测定方法的比较研究

采用重铬酸钾法、快速消解-分光光度法、完全氧化法对含有不同Cl~-浓度(500、1000、1500mg/L)的2种不同ρCOD(300、700mg/L)的标准水样进行测定,比较分析了Cl~-干扰对3种方法准确性的影响。研究结果表明,通过绘制ρ_(CODCr),Cl~-~-ρ_(Cl~-)浓度标准曲线,扣除氯离子干扰的完全氧化法测定结果与标准值基本符合,说明该方法能较为有效地消除Cl~-干扰,但该方法耗时较长;重铬酸钾法对300mg/L的COD水样的测定结果与标准值偏差不大,但对700mg/L的COD水样时与标准值偏差均在10%以上,说明高COD水样有机物的消解过程明显被Cl~-(500~1500mg/L)干扰,测定结果显著偏高;快速消解-分光光度法测定结果受Cl~-干扰最大,对300mg/L的COD水样的偏差即达到52%,进一步分析表明ρ_(Cl~-)/ρ_(COD)(浓度比)是影响该方法偏差的主要因素,考虑到快速消解法操作效率高,在实际含Cl~-水样测定时可设参数进行校正。     

气相色谱-质谱联用法测定水中百菌清实验

本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱分析环境水样中百菌清的分析方法。该方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中百菌清进行测定。实验结果显示采用本方法测定水中百菌清的检出限为0.498μg/L,相对标准偏差7.9%,加标回收率71.5%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于环境水样中对百菌清的检测分析。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

厌氧水稻土中水溶性As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定方法研究

针对现行土壤污染物环境标准和分析方法都是用总砷表示,而对水溶性砷研究较少的现状,选择蠕动注射方法添加还原剂KBH4-NaOH溶液,通过控制样品溶液pH,对As( )和As( )进行了分步还原,用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液作吸收液来吸收还原生成的AsH3,分光光度法在400nm波长下测定吸收液的吸光度,求算As( )和As( )含量。用这种方法对模拟环境砷污染水样和厌氧水稻土中As( )和As( )的测定进行了研究。结果表明,砷质量浓度为0～0.5mg/L时,吸光度和砷质量浓度符合朗伯-比尔定律,标准溶液测定的相对误差为-3.60%～2.20%,检测限为0.6μg;环境水样测定的As回收率为97.14%～103.4%,与Ag-DDC标准方法比较无显著差异;水稻土中总砷和As( )的回收率分别为98.36%～102.8%及56.02%～65.34%;对22种无机离子的干扰试验测定表明,在容许量内无干扰。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。     

不同方法对水样中盐分总量检测的比较

以宁夏不同地区灌溉水样为材料,分别采用电导法、重量法、查表法测定水样中的盐分总量,并对其进行了比较.通过对各检测结果进行方差分析,研究不同测定方法对检测结果含量的影响,找出最适宜的测定方法.结果表明,3种方法测定的盐分总量结果不存在差异显著,其中用电导法测定的水样中盐分总量最高,查表法对水样中盐分总量检测结果最低;可以...     

都兰县察汗乌苏河流域水资源可持续利用对策研究

分析了都兰县察汗乌苏河流域水资源开发利用现状,认为都兰县察汗乌苏河流域水资源开发利用中存在的主要问题是水资源开发利用矛盾突出,水利工程老化失修严重,浪费严重,利用效率低;并论证流域水资源可持续利用对策可行性。     

河湾水质持续净化系统的构建及效果研究

针对坪山河水体的污染特征,研究基于天然湾畔的河道持续净化系统,通过预处理、二级生物和沉淀以及深度净化等组合处理单元,开展坪山河河道污水强化处理成套技术研究。结果表明：河湾水质持续净化系统对坪山河水体中COD 的去除率为48.19%,对TP 的去除率为67.93%,对TN 的去除率为70.09%,对NH3-N 的去除率为80.15%,除极个别数据出现波动外,大部分各指标出水浓度均优于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）V 类水标准。该系统既能保证河水得到充分、有效的处理,保障河道原有各项功能作用,且可以因地制宜,选取合适的工艺灵活运用,极大缓解污水处理厂处理能力的不足;人工湿地作为河道景观还能改善和美观河道的生态环境;此外袁该示范工程吨水运行费用仅为0.19 元,能产生良好的经济效益与景观效应,在河道治理方面有着较大的发展和应用前景。     

农村地区河流污染状况分析——以清远佛冈潖江某支流为例

以广东省清远市佛冈县潖江某支流为对象,对该流域水质污染现状进行了分析。由河流11个采样点的数据分析可知：总氮、CODcr和总大肠菌群是主要的污染因子;养殖场排污给下游水体造成严重的微生物污染。该地区河流污染的主要来源是未经处理的养殖废水,其次是未经处理的村民生活污水和农田灌溉水。     

汉江中上游水体中重金属含量的测定研究

汉江是襄樊市最大的河流,是市民饮用水的主要来源.近年来由于工业的发展,原本洁净的汉江逐渐变得浑浊,特别是工业废水中重金属的注入更是严重污染了汉江水.本研究取市内的鱼梁洲、明珠广场、襄阳城墙、小北河码头4处的汉江水中铬和锰2种重金属元素为研究对象,采用分光光度法测定汉江水中铬和锰这2种重金属的含量.研究结果表明汉江中上游水体中,铬含量符合国家饮水水质标准,而锰含量不符合国家饮水水质标准.     

River quality assessment implications of a prototype project

The U.S. Geological Survey recently completed an intensive river quality assessment study of the Willamette River basin, Oregon. The most noteworthy finding was that across-the-board advanced waste treatment was not the answer to the problem of meeting stringent water quality standards established for the Willamette River. This implies that rigid nationwide standards and regulations are likely to result in unneeded expenditures in some river basins and in unachieved standards in others. It was also found that existing water quality data collected under monitoring- and surveillance-type programs are inadequate for defining the critical cause-effect relationships that control river quality problems. Intensive, synoptic surveys keyed to local problems and conditions are required to provide an adequate information base for making key management decisions.     

水安全与河流道德伦理观的思考

从水安全含义出发,对陕西省水的情势和水安全问题进行了讨论。论述了河流道德伦理观,并以渭河为例说明了维护渭河健康生命需采取的措施,主要包括加强水资源统一管理、退耕还林(草)、降低潼关高程、减少渭河洪水灾害、加强渭河水环境治理、减少污水排放量、节约用水、保证生态用水、以外流域调水弥补资源性缺水、注重城乡发展、实行计划生育等。     

贡湖环湖带陆域污染源类型·负荷及空间分布

通过实地调研、资料解析等多种方式获取数据,对贡湖环湖带陆域源类型、负荷及空间分布进行深入研究。结果显示,目前贡湖环湖带主要污染物来源为工业污水、居民生活污染、农业径流、畜禽养殖废水、水产养殖排水、大气干湿沉降六大类型;贡湖环湖带每年产生并进入河网的污染负荷为：COD 2 568.79 t/a,NH3-N 219.05 t/a,TN 438.65 t/a,TP 30.11 t/a;污染负荷较重的区域有无锡市的华庄镇、南泉镇及苏州的镇湖街道。绝大部分污染物最终进入周边的河网,并经过主干河道汇入贡湖湾。     

马铃薯加工环境保护对策研究——以贵州省为例

马铃薯淀粉加工生产中会产生大量的高浓度酸性有机废水，为了防止废水对农业和江、湖、海、河的污染，本文结合行业技术发展趋势，对马铃薯加工环境保护进行了对策研究，以促使马铃薯加工业的发展。     

人工暗河城市雨洪蓄排系统

针对郑州水资源紧缺、城市雨洪资源化程度低、城市绿化与河流生态治理缺乏雨水集蓄利用系统和建筑垃圾负担过重等问题,借鉴自然暗河原理,提出人工暗河新技术,给出人工暗河设计方法,开发出集雨水收集、存蓄、利用和生态排放于一体的人工暗河城市雨洪蓄排系统。该系统具有资源性、节能性、实用特性和生态环保等特性,为解决城市雨洪资源化这个水资源领域重大难题提供了参考。     

潜流人工湿地修复河道水质研究

[目的]研究不同填料潜流湿地对污染物的处理效果,为小城镇河网水体修复提供依据。[方法]研究了砾石、卵石、页岩3种不同填料潜流湿地对受污染河道水质修复的运行情况及处理效果。[结果]砾石、卵石、页岩填料湿地对受污染水体中TN、TP、CODMn均有较好的去除效果,其中砾石床潜流湿地运行效果最好,平均可分别处理49.4%的TN、34.7%的TP及48.5%的CODMn。[结论]潜流人工湿地可以有效改善受污染河道水质,且投资少、操作简单,适于在小城镇推广。