浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量铅

将浊点萃取与分光光度计联用,研究了以双硫腙-丙酮作为络合剂,用TritonX-100非离子表面活性剂萃取痕量铅离子的各种影响条件。结果表明：在最佳条件下测定铅的检测限为3.43μg/L,工作曲线回归方程为A=0.010 1C＋0.008,相关系数r2=0.990 3,线性范围为20～100μg/L。将该方法用于环境水样中痕量铅的测定,获得满意的结果。     

双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体

[目的]为测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体提供参考。[方法]采用双浊点萃取进行预处理,结合毛细管电泳技术对萃取物进行检测。[结果]选择浓度为0.5%Triton X-114为表面活性,pH 1.5,添加浓度0.020 g/ml NaCl,同时添加浓度0.2 mol/L NaOH溶液100μl,40℃时加热20min条件下双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体,邻硝基苯酚、间硝基苯酚在0.000 2～0.005 0 mg/ml浓度范围内均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率可达97%,相对标准偏差均小于5%。[结论]该方法消除了富集相中表面活性剂对毛细管电泳分离的影响,分析结果准确,且对环境友好。     

双硫腙法测定蔬菜中铅残留的研究

[目的]研究蔬菜中残留二价铅离子的测定,为蔬菜中重金属离子的测定提供参考。[方法]用双硫腙分光光度法研究了二价铅离子的吸收波长、显色时间、p H以及显色剂的量等对测定蔬菜中铅残留的影响,优化了试验条件。[结果]试验表明,在波长510 nm处、络合显色3 min、p H为8.5等条件下,二价铅离子含量在1~5μg的范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其检出限为2.17×10~(-6)mg/m L。[结论]用双硫腙分光光度法测定二价铅离子可应用于实际蔬菜样品的检测。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

原子吸收分光光度法测定人发痕量镉的研究

以硝酸—高氯酸为消化液,消解人发试样,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取发样中的镉,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。并且对直接法、标准加入法和原子吸收分光光度法进行了比较。本测定方法 C? V小于 3.1%,标准加入回收率在 95.6%～103.2%之间,结果可靠,适用于人发中痕量镉的测定。     

析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螫合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯化碳为3.0 mL,助溶剂乙醇为3.5 mL,萃取时间为15 min.锌的质量浓度在0.20～8 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.99973,方法的检出限为0.027 μg/mL,对锌的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.73％.该方法用于茶叶中锌的测定,回收率为91.7％～ 105.6％.     

紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱

[目的]采用紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱。[方法]采用水、三氯甲烷、酸液依次萃取烟草中的游离烟碱,并用紫外分光光度法测定其含量。[结果]测定结果与传统气相色谱内标法无显著差异;方法的重现性能达到常规化学分析要求。利用该方法测定了部分云南产的红花大金元和K326烟叶,结果满意。[结论]紫外分光光度法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快。     

南瓜瓤中总黄酮的提取及含量测定

[目的]测定南瓜瓤中的总黄酮含量。[方法]以70%的乙醇溶液为提取剂,运用索氏提取法对南瓜瓤中总黄酮进行提取,运用紫外-可见分光光度法测定南瓜瓤中总黄酮的含量。[结果]紫外-可见分光光度法最佳,测定波长为364 nm,南瓜瓤中含有丰富的黄酮类化合物,其含量达到2.365%。[结论]试验所用测定方法简单、准确,平均回收率为97.52%,相对标准偏差(RSD)为1.01%,结果令人满意。     

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量

[目的]采用火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量。[方法]普洱茶样品经粉碎干燥后,用硝酸-高氯酸混合液进行消解处理,采用火焰原子吸收分光光度法测定K、Ca、Mg、Mn、Fe、Na、Cu、Zn、Cr、Ni的含量。[结果]普洱茶中金属元素的含量为K〉Ca〉Mg〉Mn〉Fe〉Na〉Cu〉Zn〉Cr〉Ni,各元素的加标回收率为98.56%～103.02%,RSD为1.07%～2.97%,准确度和精密度均符合要求。[结论]火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量是可行的。     

分光光度法测定猕猴桃根提取物清除自由基活性

[目的]寻求体外检测羟基自由基的简单有效方法。[方法]采用分光光度法测定猕猴桃根提取物溶液对羟基自由基的清除作用,并用Vc进行对照试验。[结果]猕猴桃根提取物溶液和Vc清除羟基自由基的作用具有很好的量效关系。[结论]分光光度法可用于清除羟基自由基的研究。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。     

草莓果实发育过程中矿质元素含量分析

【目的】为了探明矿质元素含量与草莓果实成熟的相互关系。【方法】采集草莓果实发育七个时期(小绿、大绿、褪绿、白果、片红、全红)的样品用HNO3-H2O2混合酸液消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品Ca、K、Fe、Mg、Mn、Na、Zn、Cu元素含量的变化规律进行研究。【结果】结果表明,根据草莓果实矿质元素含量的多少,8种元素可分为大量营养元素(K、Ca、Mg)和微量营养元素(Fe、Na、Mn、Zn、Cu),其中K含量最高,小绿期最高达到11.1mg/g DW,成熟时约为8.3mg/g DW,但K、Ca、Mg元素果实发育后期呈现整体下降趋势。Fe是含量最高的微量元素,整体呈下降趋势。Na元素含量先下降后上升再下降,在草莓发育着色开始阶段迅速上升。Zn、Cu含量较少,草莓果实发育过程中两元素含量变化趋势一致。总之,微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测得的各元素回收率在98%~104%之间,精密度(RSD%)低于5%,灵敏度高,干扰少,线性范围广,检出速度快。【结论】Na元素可能与草莓果实着色启动密切相关。     

打孔塞入锌氨络合物对果树小叶病的治疗效果

[目的]寻找一种适合树体注入的高效、安全、快速治疗果树缺锌生理病症的锌制剂。[方法]选择3年生及以上苹果、梨、桃、葡萄树,研究其对打孔塞入的3类6种含锌物质的吸收情况及安全性;并进一步研究能够被树体平稳吸收且对树体无害的含锌化合物打孔塞入密封治疗果树小叶病的效果。[结果]吸收情况及安全性试验结果表明,仅锌氨络合物具备一年四季均可被果树平稳吸收且安全的特性;锌氨络合物打孔塞入治疗桃树、苹果树、梨树、葡萄树的小叶病,一般10 d后叶片明显开始生长,25 d左右病枝节间伸长、叶片变大、枝条外观正常。[结论]树杆打孔塞入锌氨络合物治疗果树缺锌引起的小叶病疗效显著,该研究结果也为其他微量元素的缺乏症的治疗开辟了新途径。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定桑叶中的微量元素

[目的]利用悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定桑叶中的微量元素。[方法]桑叶样品经烘干、粉碎、过筛,悬浮在0.30%琼脂溶液中,超声分散成均匀的悬浮液。火焰原子吸收光谱法测定该悬浮液中微量元素Fe、Mn、Zn、Mg、Ca的含量。[结果]桑叶样品悬浮液的最佳稳定剂为0.30%琼脂溶液,且琼脂溶液的最适加入量为40 ml;超声处理可使悬浮液的稳定性大大增加;10.0 mlLaC l3溶液可消除化学干扰。桑叶样品中Fe、Mn、Zn、Mg、Ca的平均值分别为582.32、70.97、32.54、3 977.50和3 279.75μg/g;各微量元素的回收率为96.4%~105.4%。[结论]该法快捷、简便、具有良好的精密度和准确度。     

等离子体发射光谱法测定蕨麻中人体必需金属元素含量的研究

[目的]为了测定蕨麻中人体必需金属元素的含量,从而为开发蕨麻保健品与饮料提供参考。[方法]采用等离子体发射光谱法测定蕨麻中人体必需金属元素(Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn)含量。[结果]结果表明,等离子体发射光谱法可同时测定蕨麻中的Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn等多种金属元素。[结论]该研究为藏药蕨麻的进一步研究开发提供了科学依据。     

非离子表面活性剂OP-10浊点的影响因素研究

[目的]研究各类醇、有机酸、聚合物对非离子表面活性剂OP-10浊点的影响。[方法]采用目测法观察水溶液浊点的变化。[结果]OP-10水溶液的浊点随浓度的升高而降低。在较高浓度范围内,对大部分醇而言,体系浊点的变化与其浓度不呈线性关系。醇的结构对浊点影响较大,碳链短的醇使浊点升高,碳链长的醇则使浊点降低;多元醇随其羟基数目的增多将引起水溶液的浊点下降;所选择的有机酸均能提高溶液的浊点;聚合物的加入对体系浊点的影响不大。[结论]该研究为配制微乳剂提供了参考依据。     

壳聚糖姜蒜提取液复合保鲜剂对草莓保鲜效果的研究

[目的]为了开辟草莓贮藏保鲜的新途径。[方法]以新鲜草莓为材料,在贮藏前用不同配比的壳聚糖生姜大蒜提取液复合保鲜剂处理,通过对其在贮藏期间相关品质指标(腐烂率、失重率、可滴定酸含量、Vc含量和可溶性固形物含量)的测定来确定最佳保鲜剂配比。[结果]0.75%的壳聚糖生姜大蒜提取液复合保鲜剂涂膜对果实保鲜效果最好,该处理显著抑制了果实腐烂率的上升,延缓了果实可滴定酸含量、可溶性固形物和Vc含量的下降,效果明显好于其他各组处理。[结论]壳聚糖生姜蒜提取物结合,草莓果实在常温下的贮藏期延长。     

杨桃多酚的提取工艺研究

[目的]研究杨桃果实多酚的浸提条件。[方法]采用Folin-Denis改良法对杨桃果实多酚含量进行了测定,并通过单因素试验和正交试验设计研究提取条件对含量的影响。[结果]影响杨桃多酚提取的主次因素顺序为：提取温度〉料液比〉乙醇浓度〉提取时间,杨桃果实多酚提取的最佳工艺条件为：提取溶剂为60%乙醇、料液比1∶2、提取温度55℃、提取时间60min,此时的提取量大于3.9mg/g。[结论]该杨桃多酚的提取方法简便、提取量大。