羊毛、饲料、血液中总硫测定方法的研究

本文提供了一个适于测定羊毛、牧草、血液等生物样品中硫含量的比浊分析方法。称取洗净,脱脂,风干羊毛0.1—0.2g;或风干牧草0.3—0.5g;或量取加抗凝剂血液2ml于凯氏烧瓶中。加浓硫酸7ml,高氯酸2ml和催化剂亚硒酸45mg加热消化至消化液无色透明。消化液定容至100ml。取消化液10ml,加入25ml容量瓶中,再加入3.5％甘油4ml,10％盐酸1ml和0.5M氯化钡—吐温—80溶液10ml摇匀静置。待75分针后盛于1×2cm比色杯中置72l—型或72—型分光光度计上比浊,λ=500nm。由所得光密度读数,在预先以硫酸钾为标准,依上述条件为所做标准曲线上查相应硫的毫克数,并计算其样品含硫百分数。这一分析方法中所需最佳消化剂组成,消化条件及回收率;最适保护剂浓度和最佳比浊时间;以及引入晶种硫的必要性和对比浊分析结果的影响等问题在反复试验的基础上给予确定。经与重量法比较,两种方法所得测定结果差异不显著,比浊法完全可代替重量法。同时在具体分析中亦克服了重量法对合硫较微和大批量样品分柄中的不足与缺点。为大批量分析羊毛、牧草、血液等生物样品中的硫含量提供了一个简单、快速、准确的测定方法。     

土壤全硫提取和测定方法的改进

[目的]研究大批量测定土壤样品硫含量的简单、经济、有效的方法。[方法]对氧化法提取全硫和BaSO_4比浊法进行完善。[结果]将土壤消解液消解剩余至1~2 m L,适量消解提取液(校准曲线加入等量空白消解液),加入(1+2)甘油-乙醇稳定剂、冰醋酸缓冲剂,以硝酸钡作为沉淀剂,电磁搅拌1 min,静置20 min后,40 min内在波长440 nm处测定比浊液吸光度,得到精确的试验结果。[结论]该方法可应用于高硫土壤样品中全硫的测定。     

施用硫磺粉对胶园中五指毛桃及其土壤硫含量的影响

为明确施用硫磺粉是否会对成龄胶园中间作的五指毛桃造成污染及对土壤中全硫和有效硫的影响又如何,本研究分别于施用硫磺粉后的15d、75d、135d、195d、255d采集土壤和植物样品,测定和分析五指毛桃及土壤中硫含量的季节动态。结果表明:植物各器官硫含量季节变化特征不明显,除茎和叶12月的硫含量显著低于其他月份外,相同部位不同取样时间之间硫含量无显著差异。不同器官硫含量存在差异,表现为叶茎根。五指毛桃叶中硫含量明显高于茎与根的硫含量。五指毛桃食用根部,而根部的硫含量仅仅只有2mg/kg多一点,远远低于国家标准,因此胶园施用硫磺粉不会污染五指毛桃。土壤总硫、有效硫含量均具有明显的季节变化。施用硫磺粉时间和植物的生长进程是影响土壤有效硫含量季节性变化的主要因素,而植物的生长进程则是影响土壤全硫含量季节性变化的主要因素。研究结果揭示间作五指毛桃的成龄胶园利用硫磺粉来防治橡胶树的白粉病、炭疽病等病时,既不会污染五指毛桃,也不会污染土壤。     

秸秆可溶性糖测定时样品前处理条件的优化

为确定秸秆可溶性糖测定时样品的最佳前处理条件,研究单因素对玉米秸秆和小麦秸秆可溶性糖得率的影响。利用中心组合试验(Box-Behnken)和响应曲面法(RSM)对主要前处理参数进行优化,并得到回归模型。结果表明:固液比(秸秆质量与水体积比)、水浴温度、提取时间和存放时间对玉米秸秆和小麦秸秆可溶性糖得率影响显著(P<0.05)。回归方程较好的反映了可溶性糖得率与固液比、水浴温度和提取时间的关系。玉米秸秆可溶性糖测定的最佳前处理条件为,固液比0.31g/mL,水浴温度94℃,提取时间63min,此条件下的可溶性糖得率为3.85%。小麦秸秆可溶性糖测定的最佳前处理条件为,固液比0.33g/mL,水浴温度95℃,提取时间58min,此条件下的可溶性糖得率为3.39%。     

南瓜多糖超声提取工艺的优化

试验优选了超声波提取南瓜多糖的最佳提取条件。采用三因素二次回归旋转组合试验设计,以液料比(X1)、提取时间(X2)、提取温度(X3)为考察因素,借助紫外分光光度法测定提取液中南瓜多糖的含量,并最终确定了提取的最佳条件。结果表明,影响超声波提取南瓜多糖的因素主次关系为液料比>提取温度>提取时间;最佳工艺条件为提取时间30 min,提取温度50℃,液料比1∶52。通过DPS分析软件所建立的数学模型Y=0.68701 0.16744X1 0.05313X2 0.08872X3-0.08485X12-0.085021X22-0.08768X32 0.03987X1X3与试验吻合。在上述最佳提取条件下,粗多糖的得率为6.45%,优化工艺较稳定,提取率也较高。     

干旱区稻田土壤-植物生态系统硫素的动态变化研究

对乌鲁木齐市周边稻田土壤不同季节、不同剖面的全硫和有效硫以及植物的全硫含量进行测定和分析,结果表明该供试土壤全硫含量在196.71～165.77mm/kg有效硫含量在121.83～5542.01mg/kg,妇均具有明显的季节变化趋势且沿着剖面由上到下逐渐降低,植物根中全硫含量在1880.522～3395.99mg/kg,随植物的生长节律呈被动性变化地上茎叶部分的含量在685.83～3079.69mg/kg,在生长季内单调下降,根中全硫含量高于地上茎叶部分说明根是硫的重要储库,相关性分析表明土壤是植物体中硫的重要来源,对系统主要输入输出通量的估算结果为水稻作物从土壤中攫取的硫素总量每年大约为6.78kg/hm^2。     

西洋参总黄酮的提取及其对羟基自由基清除的作用

[目的]研究西洋参提取物对羟基自由基的清除效果。[方法]以市售西洋参为原料,用不同溶度乙醇浸提西洋参,采用正交试验法对影响西洋参总黄酮提取率的主要因素进行研究和分析,考察了乙醇浓度、回流温度、回流时间及料液比4个因素对西洋参总黄酮提取率的影响,并筛选出最佳工艺条件。[结果]西洋参黄酮乙醇浸提最佳条件为浸提时间2 h,固液比1:25 g/ml,浸提温度55℃。同时考察了在Fe2+-水杨酸和H2O2发生羟基自由基的模拟体系中测定西洋参提取液对.OH的清除效果。[结论]该研究为证明西洋参的药用价值提供了科学依据。     

西藏土壤全硫测定的初探

土壤全硫的测定方法多种多样,经典土壤全硫测定方法是在铂坩埚中用Na2C03和Na202熔融土壤,此方法对所有土壤全硫测定都适用,但手续比较繁琐,制约了土壤全硫的测定.目前根据实验室的条件以及西藏土壤含硫情况,用硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法进行西藏土壤全硫含量的测定,西藏土壤全硫含量大部分在0.1-0.3g/kg之间,所测的土壤全硫的绝对相差都小于0.05g/kg,相对标准偏差RSD都小于1％,所以硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法适合西藏耕作土壤全硫的测定.     

微波提取巴戟天中草药中蒽醌含量的应用研究

[目的]优化微波提取巴戟天中蒽醌的提取工艺。[方法]以氯仿为溶剂,微波法提取中药材巴戟天中的蒽醌,以1,8-二羟基蒽醌为对照品,采用分光光度法测定其含量,正交试验研究料液比、提取功率、提取时间对蒽醌提取效果的影响,确定最佳提取条件,并与水浴加热回流法进行比较。[结果]各因素对蒽醌提取效果的影响由大到小依次为:料液比>提取功率>提取时间。与传统提取法相比,微波法分解速度快,试剂用量少,提取效率高,所测结果的准确度和精密度好,经t检验和F检验,2种方法的结果没有显著性差异。[结论]微波法提取巴戟天中蒽醌的最佳提取条件为:料液比1∶7(g/ml),提取功率616W,提取时间8min。     

全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质方法的研究

利用全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质含量,采用单因素试验及正交设计试验,研究称样量、催化剂比例、浓硫酸量及消化时间对蛋白质含量测定结果的影响。结果表明:称样量对蛋白质含量测定结果的影响差异不显著,催化剂比例、浓硫酸量和消化时间则显著影响测定结果。正交设计结果表明,最佳的样品处理条件为A2B2C2,即当称样量在0.5g时,最佳催化剂比例选择K2SO4/CuSO4=6∶0.2,加9mL浓硫酸,消化时间控制在70min时可获得最佳的测定效果,在此条件下蛋白质测定含量最高可达43.11%。     

测定血清钠的新比浊法

本文研究了铁氟酸铵作沉淀剂测定血清中钠的比浊法。采用加入稀释剂的方法使浊液的最大吸光值能稳定四小时。本法所用试剂便宜,手续简便,选择性好。应用于血清中钠的测定,准确度和精密度与火焰光度法相当。     

枯草芽孢杆菌B_2发酵工艺及其质量检测方法研究

研究了枯草芽孢杆菌B2从种子发酵液到发酵罐的放大培养,通过正交优化试验筛选枯草芽孢杆菌B2发酵的优化组合、种子罐和发酵罐的发酵时间及发酵液的质量检测方法.结果表明:枯草芽孢杆菌B2的最佳发酵组合为接种量10%,pH 7.5,通气量1 000 L.h-1,转速200 r.min-1;种子罐的发酵时间为20 h;发酵罐最适放罐时间为36 h.发酵液质量检测以活菌量为主要指标,辅助比浊法检测.     

青花菜中矿质元素的近红外光谱快速测定

青花菜矿质元素含量丰富,传统的青花菜矿质养分评价方法步骤繁琐、耗时费力。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定青花菜中钾(K)、硫(S)、磷(P)、钙(Ca)、铁(Fe)、镁(Mg)等矿质元素含量,同时使用近红外光谱仪扫描样品,获取样品光谱文件,拟建立青花菜矿质元素的近红外光谱快速测定的方法。对化学分析结果与光谱文件在偏最小二乘法(partial least square,PLS)分析的基础上,通过Savitzky-Golay卷积平滑处理,采用不同的散射处理方式[多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)和标准正态变量变换(standard normal variate transformation,SNV)],以及不同导数处理方式[一阶导数(first derivative, FD)和二阶导数(second derivative,SD)]对光谱进行预处理,从而获得定标方程。结果表明:(1)K、Mg、Ca经过MSC+FD处理的结果最好,校正相关系数(coefficient of determination in calibration, RSQ)分别为0.884、0.944、0.651,验证决定系数(coefficient of determination in valibration, R²)分别为0.893、0.928、0.604,相对分析误差(residual predictive deviation, RPD)分别为2.491、2.710、1.344;(2)P经过SNV+FD处理的效果最好,RSQ、R²和RPD分别为0.733、0.703和1.117;(3)S、Fe经过MSC+SD处理的结果最好,RSQ分别为0.523、0.581,R²分别为0.537和0.416,RPD分别为1.133、1.100。建立的K和Mg的近红外光谱快速检测模型,可以用于实际应用;P可以近似定量预测,但还需要通过增加样品种类提高模型的准确度与稳定度;Ca、S和Fe的近红外模型可以通过建立高浓度和低浓度2个模型来提高模型预测度。     

冬瓜皮多糖提取工艺研究

为考察并优选冬瓜皮多糖的提取工艺条件,采用正交试验法,优选加水量、提取时间、提取次数等主要影响因素对冬瓜皮多糖得率的影响,采用苯酚-硫酸法测定冬瓜皮多糖的含量。结果表明:最佳提取工艺条件为冬瓜皮加10倍量水提取2次,每次2 h,提取液合并浓缩至密度1.05,加乙醇至含醇量80%,沉淀静置8 h。该工艺稳定,多糖提取效率高,可为研制新型降糖药物和开发冬瓜药用资源提供条件。     

3,5-二硝基水杨酸比色法快速测定烟草水溶性总糖、还原糖及淀粉的探讨

 通过还原糖对3,5-二硝基水杨酸的还原产物的吸收光谱分析，结果表明，该还原产物在500 nm波长下有最大吸收峰，但最佳的工作波长确定为540 nm。同时找出了显色反应时间及显色剂的最佳用量。并对烟草中水溶性总糖的提取方法进行了优化，建立了批量连续测定烟样中还原糖、水溶性总糖（进行酸水解）、淀粉的快速方法。同时对多个烟样进行了测定，与伯川法测定结果比较，其相对误差在5%以内。     

西葫芦花粉生活力测定方法及最佳授粉时间的研究

研究了西葫芦新鲜花粉的生活力测定方法、离体培养条件、短期贮藏方法以及不同时间的花粉生活力强度。结果显示:TTC染色法的测定值与离体培养法的测定结果相近且差异不显著,是一种快捷、准确测定西葫芦花粉生活力的染色方法。培养基15%蔗糖+100mg/L硼酸+300mg/LCa(NO3)2.4H2O+200mg/L MgSO4.7H2O+100mg/L KNO3,适宜西葫芦花粉离体萌发,花粉离体萌发率最高,为60.602%,0℃黑暗干燥或4℃黑暗干燥贮藏花粉,生活力保持最好,均在70.000%以上,且散粉情况较好;人工授粉最好在上午10:00之前完成,最佳授粉时间为6:00-8:00,此时种子的结实率最高。     

土壤SO_4~(2-)的2种简易速测法

土壤SO_42-速测是利用待测液加BaCl_2形成BaSO_4混浊体进行比浊。本实验采用2种方法进行测试:双试管比浊法和制备比浊表利用比浊环比浊法。结果显示:可达到简易速测的效果;在浓度稀的情况下,可推广添加标准液法(以浓测稀),使之成为可测。     

改良的DNS法测定新鲜果蔬中的糖分

用3,5-二硝基水杨酸复合显色剂,结合示差比色法,可以快速、简便地测定高含量的糖分.本文对示差比色法的条件,如显色剂的组成及其相互关系、贮放时间等进行了研究,所得结果令人满意,从而改进了Miller法.最后,作者应用这种改良法测定了文旦和甜橙果实中的总糖含量,经t检验,其测定值与采用费林法无显著差异.     

应用PCR法和LAMP法鉴定牛早期胚胎性别的研究

通过设计特异性引物，优化Mg^2＋浓度、退火温度和循环时间等影响PCR的因素，确定了适合现场应用的PCR反应体系；46枚胚胎现场的鉴定率为87％，移植妊娠率为28％，准确率为85％，证明建立的PCR胚胎性别鉴定方法可用于生产。使用LAMP法对126枚常规胚胎和42枚性控胚胎现场鉴定，鉴定率95％，移植妊娠率33％，准确率88％，结果证明该方法可应用于牛早期胚胎性别鉴定。PCR法和LAMP法所鉴定同一样品的结果一致，说明在控制好实验条件的情况下，根据实际情况可选用这两种方法中的任何一种进行性别鉴定应用。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。