氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

综述了动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳分析法、液相色谱/串联质谱法和酶联免疫法的研究进展,为进一步开展药物残留检测的研究和监测提供借鉴。     

水产品中镇静剂残留检测技术研究进展

中国鲜活水产品市场增长迅猛,但产销地域差别明显,长距离运输需求显著。镇静剂能够抑制机体的新陈代谢,降低鲜活水产品应激反应,其被应用于水产品运输、繁育和手术等环节,以提高水产品的成活率。但是镇静剂在水产品中广泛使用而可能导致的残留问题已经引起了国内外研究人员的关注。本文对水产品中镇静剂残留检测技术研究进展进行了概述,以期为后续研究提供参考。对水产品中镇静剂的类型及使用规定进行了介绍,分析并总结了近10年来水产品中镇静剂类药物的检测研究进展。论述了水产品中镇静剂残留检测样品前处理方法、高效液相色谱检测方法、高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法进展,归纳了相关方法的优缺点,并对其发展做出展望。在目前研究的基础上,未来应在新型简单、高效样品前处理方法方面开展更深入的研究,为水产品质量安全监管提供技术支撑。     

生姜中农药残留检测方法

食品农药残留问题成为人们普遍关注的社会热点问题,生姜中农药检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-电喷雾串联质谱法和超高效液相色谱-串联质谱法等。对这些检测方法进行系统总结,以期为生姜农药进一步检测提供技术选择参考。     

研究人员建议加快推进植物生长调节剂在蔬菜上的登记和限量标准制修订

<正>为明确蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露风险,2015年开始,浙江省农科院、江苏省农科院研究人员合作,在江苏省和浙江省的生产基地和市场调研抽检了271份蔬菜样品,采用高效液相色谱-串联质谱法测定了20种常用植物生长调节剂的残留量。检测结果显示,蔬菜中植物生     

食品中砷形态分析研究进展

砷是广泛存在于环境中的有毒重金属元素之一,易被动植物吸收并在体内累积。砷在动植物体内存在多种形态,不同形态砷之间的毒性差异很大,若仅进行砷总量的测定,不能正确反映其在食品中的安全性,目前食品中砷的形态越来越受到国际卫生机构的关注,砷形态分析也逐渐成为研究的热点。砷形态分析研究中,最常用的砷化物提取溶剂是强酸,效果较好的是甲醇的水溶液;最常用的分离检测方法是液相色谱结合氢化物发生-原子荧光法,分析结果最全面最可靠的是液相色谱串联原子质谱和有机质谱法。每一种方法都具有其独特的优势,当然也存在一定的局限性,所以在实际样品分析测定时需要具体问题具体对待。对食品砷形态分析中的前处理技术、检测技术等进行了综述,总结了目前砷形态分析中仍然存在的一些问题,并对此方面的研究作了一些展望。     

智能视频分析的车辆异常行为检测方法

为验证公司自主研发的呋喃它酮代谢物化学发光微粒子检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱串联质谱法对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾4个样品中呋喃它酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。结果表明,使用直接竞争CLIA试剂盒检测动物性食品中呋喃它酮代谢物残留量,其特异性强,灵敏度较高,在猪肉、鸡肉、鱼肉、虾样品中0.2、0.4、0.8μg/kg 3个水平的加标回收率均在94.0%~101.0%之间,变异系数均小于15%,最低检测限分别为86.24、84.09、84.51、88.12 ng/kg;此方法与高效液相色谱串联质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,其结果稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中呋喃它酮代谢物残留的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估

建立了液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估数学模型,以甲硝唑为例,分别对测量过程中的样品称量、样品前处理、标准曲线定量、重现性和偏差及仪器定量等不同来源的不确定度进行分析评定,计算得到该方法测定硝基咪唑类药物残留量的相对合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准曲线定量和仪器定量对该方法不确定度的贡献最大。     

磺胺类药物残留稳定性研究及检测方法的比较

为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。     

蒜薹贮藏过程中噻苯咪唑残留量的测定

用乙酸乙酯超声波振荡提取蒜薹中噻苯咪唑,采用高效液相色谱法测定样品中噻笨咪唑的残留量,色谱柱为Nova-Pak C18不锈铜色谱柱,流动相为甲醇:水:0.01 mol/L 氢氧化钠溶液=70:30:0.6(体积比).最小检出限为1.1 ng,方法回收率为87.5%～92.3%,满足了农药残留分析的要求.检测结果表明,蒜薹可食部分薹梗和薹基的残留量均低于食品添加剂使用卫生标准.     

食品中亚硝胺分析技术研究综述

亚硝胺作为食品中重要的化学致癌物之一,一直以来就是食品分析检测的研究热点。综述了食品中亚硝胺类化合物的传统分析技术(包括比色法、薄层色谱法、紫外-可见分光光度法)和新型分析技术(包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法),并对食品中亚硝胺类化合物分析技术的研究前景进行了展望。     

食品中多农药残留分析研究进展

在农业生产过程中使用多种农药能够有效防治病虫害,然而现阶段农药毒性和所引起的抗药性现象非常严重,农药残留所引起的食品安全问题更是备受瞩目。现阶段食品中使用的农药种类越来越多,食品中多农药残留的检测难度也越来越大。对近年来食品中常见农药种类进行了归类,并对多农药残留检测技术研究进展进行了总结,同时对化学计量学在食品多农药残留分析中的研究现状进行了分析,旨在为食品多农药残留的分析方法和途径提供参考,并对其进行了前景展望。     

QuEChERS—色质联用技术在食品农药多残留检测中的应用与前景

食品中农药多残留是一项关系到食品安全的重要问题。近年来,QuEChERS—色质联用技术作为一种高效检测食品中农药多残留的方法,成为国内外广泛研究的热点。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为一种备受关注的样品前处理新技术,而色质联用技术由于其高效的分离能力和定性鉴定能力可在短时间内实现几十种甚至几百种复杂化合物的分离、定性及定量。就QuEChERS—色质联用技术在植物源、动物源食品中农药多残留检测的应用研究中取得的成果和存在的问题进行综述,并对应用前景作一展望。     

阿维菌素对雄性鲤鱼血清雌二醇含量的影响

本实验研究了阿维菌素对雄性鲤鱼（Cyprinus carpio）的急性毒性以及在不同暴露浓度和不同作用时间下低剂量阿维菌素对雄性鲤鱼血清雌二醇含量的影响。结果表明：阿维菌素对鲤鱼的24 h、48 h、72h和96 h LC50分别为134.12μg?L-1、60.55μg?L-1、45.31μg?L-1和33.50μg?L-1,安全浓度为3.35μg?L-1;长期（20 d）暴露时,在低浓度（3.2~5.6μg?L-1）范围内阿维菌素对雄性鲤鱼血清雌二醇的合成产生了抑制作用,当浓度为5.6μg?L-1时,抑制作用最强,与对照组相比血清雌二醇含量降低了28.8%;在高浓度组10.0μg?L-1和18.0μg?L-1,鲤鱼血清雌二醇浓度水平与空白对照组相比均没有显著差异（P>0.05）。在5.6μg?L-1浓度下,各处理组时间的血清雌二醇含量均低于对照组,其中第20天时雌二醇含量最低,与对照组相比浓度降低了28.8%（P<0.01）。在染毒鲤鱼血清雌二醇含量和阿维菌素作用时间或暴露浓度之间不存在明显的时间-效应或剂量-效应关系。血液中雌激素含量的变化直接影响到鱼体的生殖功能及性征变化。由此推测,体内因富集阿维菌素所导致血清中雌二醇浓度变化的鱼体可能出现某种程度的生殖缺陷,以致影响到鱼类种族的繁衍[1]。     

不同农药单剂及混配微乳剂的环境毒性研究

为了研究高效氯氰菊酯、阿维菌素、甲维盐等9种单剂或混配微乳剂的安全性,笔者测试了其对环境生物的毒性大小。根据《化学农药环境安全评价试验准则》,对斑马鱼、鹌鹑、蜜蜂、桑蚕分别采用半静水式鱼毒测定法、经口染毒发、接触染毒法、食下毒叶法进行测试。在鱼毒性方面,0.2%高渗甲维盐、3%啶虫脒和20%阿维?杀虫单微乳剂表现为低或中毒,其余药剂均表现为高毒或剧毒;在鸟毒性方面,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂表现为高毒,其余药剂均表现为低毒或中毒;在蜜蜂毒性方面,0.2%高渗甲维盐和3%啶虫脒微乳剂表现为低毒或中毒,其余均表现为高毒;在桑蚕毒性方面,所有药剂均表现为高毒或剧毒。说明啶虫脒和低含量甲维盐对鱼、鸟、蜂、蚕毒性较低,而拟除虫菊酯类杀虫剂、阿维菌素及高含量甲维盐风险性较高,在施用时应远离鱼塘、蜂场及桑树。     

食品中农药残留快速检测方法的研究

针对危害食品安全的农药残留快速检测方法进行了详尽研究 ,提出了在食品中检测农药残留量的快速、简便、高效、合理的几种方法 ,对实现现场检测农药残留和大批量样品的筛选具有一定的指导和实践意义。     

Application of SPME Technique in Organotin Compounds Analysis

Solid phase micro-extraction(SPME) is a new sample pretreatment technique,which developed at the end of 1980s.Because of many its advantages,such as simple and rapid operation,high sensitivity,easy automation,and without using toxic organic solvent,this method has been extensively applied to analyze organic pollutants in environment,food and medicament samples.In this paper,SPME technique and analytical characteristics of organotins were simply introduced,and the application of SPME for organotins analysis in environment samples,such as water,wine,body fluid,sediment and biological samples,were reviewed.According to the recent development of SPME study,it is believed that this technique will be widely used in many fields of chemical analysis.     

氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与残留测定

为了系统地研究氯吡脲在设施甜瓜中残留及消解规律,促进设施甜瓜安全生产,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了氯吡脲在设施甜瓜中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与最终残留。结果显示,氯吡脲的添加回收率为92.6%~110%,相对标准偏差为0.00%~7.32%,最低检测浓度为0.006 mg/kg,最低检出量为1.2×10-10 g,线性关系良好（r=0.9997）;氯吡脲在设施甜瓜中消解较快,半衰期为1.52天,使用剂量为20~30 a.i. mg/kg水溶液于雌花开放当天,或开花前2~3天均匀喷洒瓜胎（或浸瓜胎）1次,设施甜瓜收获时（施药后52天）,样品中未检出氯吡脲残留（＜0.006 mg/kg）,低于0.01 mg/kg（MRL值）,是安全的。     

微流控芯片在农产品安全检测中的应用

近年来,随着食品工业的迅猛发展,国内外食品安全事故也频繁发生。开发安全可靠、便携有效的检测方法对食品安全至关重要。微流控芯片集样品前处理、分离和检测等过程为一体,实现了样品前处理和检测分析的自动化、集成化、小型化、低消耗、高效率和便携化,满足了现场、实时检测的需求。本研究对微流控芯片在食品成分、农药残留、兽药残留、食品添加剂和重金属检测中的应用进行归纳总结,为农产品安全检测提供参考。     

ICP-OES测定绿叶蔬菜重金属的酸消解方法比较

蔬菜是我们日常的食品,快速准确的植物重金属含量检测方法对于加强食品安全的监督和管理十分重要。电感耦合等离子体发射光谱ICP是一种金属元素分析的理想技术、是对生物及环境样品进行分析的常用手段。然而,不同的样品消解方法会给测定结果带来很大的差异。笔者利用ICP-OES技术,通过比较几种常用的酸消解方法包括酸用量及其配比对小青菜Cr、Pb、Cu和Zn含量的影响,得到了适合的酸消解体系为硝酸:硫酸:高氯酸=3:1:1。方法的精密度RSD在3.50%~6.33%,回收率Cr、Cu和Zn在92%以上、Pb为78%,表明该方法基本满足测试要求。试验结果可以为ICP-OES测定绿叶蔬菜的重金属元素提供有益的技术参考。     

气味指纹分析技术在食品质控和风味研究的应用

着重以食用油、橙汁和奶制品为例,阐述了SensoryArrayFingerprinAtnalyzerMethod(气味指纹分析法)对食品所建立的新型质量控制和风味研究方法。经针对7种储存时间不同的食用油、脂(大豆油、菜籽油、猪油、牛脂、禽类脂、白色油脂、棕榈油)的过氧化值和酸价的分析模型的建立,展示了应用气味指纹分析技术(电子鼻)对食用油品质控制及抗氧化能力比较的新方法,对不同品质的橙汁(半年和一年半的鲜榨汁,和浓缩还原汁)、不同种类的鲜奶(灭菌全脂奶、灭菌半脱脂奶、半脱脂生奶和乳粉还原奶)和真伪某品牌奶粉的区分,表明该技术对复杂介质样品的品质变化具有独特的识别能力。分析结果表明,该分析技术具有以下优点:满意的分析灵敏度和重复性:传感器检测平均重复性为1.32%RSD(n=10),对同一样品测量的重复性为1.4%RSD(n=10),对所有油样的过氧化值和酸价测定具有良好的线性关系,平均相关系数为0.9984。不同品质样品之间区分指数DI的特异性明显(>90)。所有的数据通过化学计量学方法处理,并且该分析方法无需样品前处理。