谷秆两用稻201对硒的生物富集作用研究

硒（Se）是人体必须的微量元素，采用40 mg/kg的亚硒酸钠在齐穗期开始喷施谷秆两用稻201，使大米有机硒含量达0.27 mg/kg左右（P<0.05）；同时米糠和高蛋白稻草的有机硒富集水平分别提高3到4倍（P<0.05）；为生产富硒优质米提供依据，为生产富硒食用菌提供了优质原料。     

苁蓉提取物高效液相指纹图谱研究

以松果菊苷为参照物,利用高效液相色谱,对苁蓉提取物进行指纹图谱分析。色谱条件为色谱柱Phenomenex Luna C18型(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相1%乙酸-乙腈,流速0.8 mL/min,检测波长334 nm。该方法精密度、重现性、稳定性均良好,共分离出12个共有色谱峰,相似度为0.993~0.999,可以作为苁蓉提取物品质控制手段。     

农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。     

高效液相色谱法直接拆分和测定酸奶中的乳酸手性对映体

为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L -乳酸和D -乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126（D）- penicillami（4.6 mm ID×250 mm L,5μm）,流动相为0.002 mol/L CuSO4溶液（含5%异丙醇）。L -乳酸和D -乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L -乳酸和D -乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L -乳酸和D -乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L -乳酸含量的RSD为0.74%,D -乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L -乳酸和D -乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L -乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D -乳酸的含量为0~2.00 g/L,L -乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L -乳酸和D -乳酸,回收率高,精密度和准确性好。     

婴幼儿食品和乳品中VA与VE的测定

建立反相高效液相色谱法,同时测定食品中VA和VE(α-生育酚)的方法。取一定量乳粉加入水、VC的乙醇溶液、氢氧化钾,于53℃条件下皂化30 min,立刻冷却,乙腈提取,提取液调至中性,进样20μL分析。选择色谱条件为C18柱色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm,流动相为甲醇,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长325 nm。结果表明,VA在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 8;VE在1.0~5.0μg/m L质量浓度范围内相关系数R~2=0.999 0;VA和VE的平均回收率在95%以上。该法前处理简单快捷、分离度高、灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

高效液相色谱法直接拆分和测定酸奶中的乳酸手性对映体

为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L-乳酸和D-乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126(D)-penicillami(4.6 mm ID×250 mm L,5μm),流动相为0.002 mol/L Cu SO4溶液(含5%异丙醇)。L-乳酸和D-乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L-乳酸和D-乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L-乳酸和D-乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L-乳酸含量的RSD为0.74%,D-乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L-乳酸和D-乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L-乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D-乳酸的含量为0~2.00 g/L,L-乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L-乳酸和D-乳酸,回收率高,精密度和准确性好。     

大白菜种子蛋白分离的高效液相色谱法的研究

该文首次利用高效液相色谱法时大白菜种子的水溶性蛋白质进行了分析,确定了适宜的色谱分析条件:选用径向加压型Nova-Pak C_(18)反相色谱柱(规格为8mm (?).d.×10cm length,填充颗粒为球形,直径4μm,Waters Co.)以甲醇水溶液进行洗脱,种子中各蛋白组分得到了比较好的分离。洗脱时采用混合梯度洗脱方式:0-20分钟,从9%甲醇水溶液(A)到35%甲醇 0.02%三氧乙酸(B)的线性梯度洗脱;20-45分钟,以B洗脱液进行等强度洗脱.流速均为0.8ml/min。洗脱后的各组分用紫外光/可见光检测器在280nm处进行监测。实验结果还表明:不同提取液对色谱分离的结果有一定的影响,用0.1%巯基乙醇水溶液提取时,色谱峰的分离效果较好,主要组分的色谱峰比较显著,因而比较适于大白菜种子的分析。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

HPLC法测定蔬菜中3种喹诺酮类抗生素

建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。     

番茄碱的高效液相色谱分析

以新疆优势资源里格尔87-5番茄品种为原料,通过乙醇提取,中性Al2O3柱层析法纯化番茄碱粗品,确定了HPLC分析番茄碱的色谱条件:色谱柱型为Zorbax-NH2(4.6mm×150mm),流动相:浓度0.01mol/L的Na2HPO4与乙腈体积比为30∶70,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。     

用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量

建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1～0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。     

HPLC法测定不同品种鸡蛋中的胆固醇含量

采用高效液相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇含量,以C18(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,乙腈-异丙醇(4∶1)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm,测定结果是,胆固醇浓度在0.1￣0.8g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。结果表明,不同鸡蛋品种中胆固醇含量差异较大。该方法快速,灵敏,简便易行,无须皂化便可直接定量。     

饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mm i.d. ×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）-乙腈-甲醇（体积比为1:2:2）,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3% ~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势, 15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mL DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。     

高效液相色谱法测定烤红薯中丙烯酰胺研究

以烤红薯为研究对象,比较现阶段常用的丙烯酰胺测定方法并优化改进,建立适合于测定烤红薯中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。最佳色谱条件:DiamonsilRC18(2)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流速0.6 mL/min,流动相:水—甲醇—三氟乙酸(94.9∶5.0∶0.1)等度洗脱,检测波长202 nm,进样量20μL,柱温30℃。在该色谱条件下,对照品的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。采用该方法对市售及实验室自制烤红薯进行测定,结果显示其中丙烯酰胺含量均较低甚至为痕量,对人体健康基本不会构成危害。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

云南不同品种有色稻米HPLC指纹图谱的建立及质量评价

建立云南不同品种有色稻米的HPLC指纹图谱,为科学有效的评价其质量提供可靠的方法。采用HPLC-UV方法对样品进行测定,以Venusil ASB-C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇和甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长262 nm,柱温30℃。采用高效液相色谱法建立了云南不同品种有色稻米的HPLC指纹图谱,对收集的24个不同品种的样品进行分析,结果确定了11个共有峰。对不同品种有色稻米的指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,24批样品聚为2类,二者分析结果一致。指纹图谱技术结合聚类分析和主成分分析是评价不同品种有色稻米的有效方法之一,为有色稻米的质量控制提供更全面的参考。     

鸡蛋中唾液酸含量的测定

采用高效液相色谱法检测鸡蛋中唾液酸的含量。鸡蛋中的唾液酸在浓度0.5mol/L的NaHSO4溶液中水解30min后,以邻苯二胺为衍生化试剂,在温度80℃水浴中衍生40min。采用AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230nm。此方法具有灵敏度高、重复性好等特点,可以准确地测定鸡蛋中的唾液酸含量和蛋制品中鸡蛋的含量。     

RP-HPLC测定干姜中6-姜酚的含量

采用RP-HPLC法,使用依利特ODS色谱柱(Hypersil,4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈—0.1%醋酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃,检测干姜中6-姜酚的含量。结果表明,标准曲线线性相关系数R为0.999 8;连续进样5次,测定的峰面积RSD为0.47%;同一样品3次检测结果的最大相对偏差为4.4%;适合于作为干姜中6-姜酚含量的测定方法。