利用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的他唑巴坦

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中康力龙

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5ng/mL~20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg~500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7%~104.5%,批内、批间相对标准偏差均20%,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法。样品用乙腈提取,采用C18反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液︰乙腈为流动相梯度洗脱, 264 nm检测。吡啶甲酸铬在0.1～20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1,添加浓度为0.49～99.3 mg/kg,平均回收率为72.0%～101%, RSD为1.2%～8.9%。配合饲料、浓缩料的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;预混料检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。结果表明,该方法简便、准确,可作为饲料中吡啶甲酸铬的质量控制方法     

HPLC测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的方法探讨

建立了高效液相色谱仪检测水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸,MQCA)的方法。样品用乙酸乙酯提取、磷酸盐缓冲液萃取、盐酸酸化、乙酸乙酯反萃取,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在0.005~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.14μg/kg,定量限为0.46μg/kg。回收率在78.5%~85.7%,相对标准偏差在1.33%~2.34%。优化方法后,平均回收率提高24.9个百分点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体

建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。     

饲料中喹乙醇检测方法研究

本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇—水(体积比5∶95)提取,以10%甲醇溶液为流动相(体积比10∶90),AgilentC18色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查(检测波长260nm,光谱扫描为200～400nm);喹乙醇的线性范围为0.2～50.0μg/mL,r=0.9999;方法检测限为1.0mg/kg,定量限为2.0mg/kg。样品中喹乙醇加标回收率为99.8%～112.3%。     

微波消解法测定饲料中的总砷分析

针对国家标准GB/T 13079-2006干灰化、盐酸溶样-原子荧光光谱法测定饲料中总砷时出现回收率偏低、重现性偏差、仪器易污染的缺陷,通过试验和分析,提出了样品前处理优化改进方法;通过测定和银盐法(仲裁法)的对比和加标回收试验,对改良的方法进行验证。从试验结果可得到:本方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为87.3%~96.4%。微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中总砷方法,灵敏度高、检出限低、操作简便、环境污染小,可以满足大批量、多品种日常监测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。     

ICP-AES同步检测微量元素预混合饲料中多种元素的方法研究

建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。     

微波等离子体发射光谱法测定饲料中11种常微量元素

微波等离子体发射光谱(MP-AES)作为一种新型原子发射光谱法,具有动态线性范围宽、分析灵敏度高、多元素分析的特点,同时可利用氮气作为载气,极大地节约了运行成本。本研究采用微波消解法对饲料样品进行前处理,建立了测定饲料样品中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等11种元素的MP-AES法。在最优条件下,各元素的方法定量限(LOQ)在0.13 mg/kg(Mo)~3.37 mg/kg(P),线性范围可达3~6个数量级,线性回归系数(R~2)0.996,对典型饲料样品多次测定的RSD10%(n=6)。针对鱼粉、精料补充料、微量元素预混料的加标回收率在94.9%~118.4%,精密度RSD10%,对饲料质控样品(配合料)中各元素的测定值均在标定值范围内,对豆粕、鱼粉、预混料、配合料等真实饲料样品中各元素的MP-AES测定值与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)之间的相对偏差均10%。     

沿江潮土稻麦轮作下钾素临界指标研究

为了明确沿江潮土麦稻轮作条件下施用钾肥的土壤钾临界指标,进行了小麦、水稻轮作周期的田间试验。结果表明,在土壤基础速效钾57 mg/kg、缓效钾406 mg/kg的水平时,施钾的增产率为小麦12.2%~42.9%,水稻5.9%~15.4%,全期8.6%~24.9%;土壤速效钾的施钾临界值小麦上为77.3 mg/kg,水稻上为81.7 mg/kg;每提高1 mg/kg土壤速效钾含量,每公顷需施K2O,小麦上为9.2 kg,水稻上为12.1 kg;土壤缓效钾含量也可作为钾肥施用的依据,施钾临界值为小麦上411 mg/kg、水稻上419 mg/kg;每提高1 mg/kg土壤缓效钾含量,每公顷K2O的用量为小麦10.7 kg、水稻12.4 kg。     

浅析二氢吡啶对斑点叉尾鮰生长性能的影响

采用单因子试验设计,在蛋白质含量为31.99%和11.27 MJ/kg的基础饲料中分别添加0、50、100、150、200 mg/kg和250 mg/kg二氢吡啶制成6种试验饲料。试验选用平均初始体重为(5.53±0.11)g的斑点叉尾鮰360尾,随机分为6组,每组设置2个平行实验,每个平行30尾试验鱼。结果表明:饲料中二氢吡啶量为192.33 mg/kg时,斑点叉尾鮰的特定生长率最高,为2.65%/d;二氢吡啶含量为133.33 mg/kg时,斑点叉尾鮰的饵料系数最低,为1.61;二氢吡啶含量为137.93 mg/kg时,斑点叉尾鮰的饲料蛋白质效率最优(饲料蛋白质效率为1.94%)。     

阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱(GC-NPD)分析技术测定除草剂阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态结果表明,GC-NPD方法的最小检出量为0.0232ng,菠萝及土壤的最小检出浓度分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg,GC-NPD方法回收率分别为87.23%~92.10%和88.80%~93.77%。喷施阿灭净80%WP4800g(a.i/)hm2,处理检测出菠萝与土壤中原始沉积量分别为0.1448~0.1646mg/kg和3.3318~3.5536mg/kg,消解半衰期分别为29.17~29.45d和25.75~30.68d,按阿灭净用量4800g(a.i/)hm2施药菠萝1次,间隔期为10d,菠萝果实残留量2年分别为0.1646mg/kg和0.1448mg/kg,参照欧共体的MRL值0.2mg/kg,按上述阿灭净剂量方法施用菠萝是安全的。     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料标准物质中总砷、铅、镉及其不确定度评定

通过比较不同前处理方式对饲料标准物质中总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)的提取效果,建立了微波消解-ICP-MS测定饲料中重金属元素的方法。研究结果表明,饲料标准物质中总砷、铅、镉的回收率为89.4%～111%, RSD为1.8%～2.7%,准确度、精密度均满足检测需求。同时通过元素含量计算公式,对试验过程中引入的不确定度进行分析,并对影响试验结果的不确定度分量进行计算评定。评定结果显示,饲料标准物质中总砷、铅、镉的测量结果分别表示为As(2.94±0.43) mg/kg, Pb (4.04±0.48) mg/kg, Cd (0.379±0.063) mg/kg,包含因子k=2。     

高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔

地昔尼尔是一种体外杀虫剂。本文对饲料中的地昔尼尔采用乙腈提取,提取液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,净化液在50℃下氮气吹干,残余物用1.0 m L乙腈复溶。采用高效液相色谱紫外检测器检测,检测波长270 nm,外标法定量。地昔尼尔在0.2～10 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R~2≥0.999 9),方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg, 3个添加水平(1、 2和10 mg/kg)下的平均回收率为83.7%～98.6%,相对标准偏差为2.4%～10.7%。该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中地昔尼尔的日常监测。     

土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取-高效液相色谱法的优化与初步应用

本研究优化了土壤和有机肥中3 种四环素类抗生素的提取和测定方法。方法经优化后,土壤和有机肥中的抗生素的提取效率达到52%~95%,且分析时间大大缩短。本研究还利用优化方法在天津进行了有机肥和菜地中3 种抗生素残留的初步调查。集约化养殖场的猪、鸡粪便中四环素类抗生素残留状况为: 金霉素（CTC）检出率达到78%,最高残留值达到563.8 mg/kg（干基）; 四环素（TC）和土霉素（OTC）检出率也高达56%,最高值分别达到34.8 mg/kg 和 22.7 mg/kg。在天津销售的几种商品有机肥中同样检测出四环素类抗生素的残留,残留水平与猪粪和鸡粪相当。菜田土壤样品中TCs的总检出率为64%,3.种抗生素中土霉素检出率最低为18%,最高值达到105.6 g/kg（风干基）; 四环素检出率为36%,最高值达到196.7 g/kg; 金霉素检出率为32%,最高值达到477.8 g/kg。在所调查土壤中,温室和大棚土壤TCs的残留水平高于露地土壤。占调查样品 27.3% 的菜田土壤中TCs总量超过欧盟规定的生态安全触发线（100 g/kg）,存在一定的潜在生态风险。     

砂质潮土中五种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定砂质潮土中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑5种磺胺类药物残留的方法。优化后的色谱条件为:流动相比例为磷酸缓冲液(pH=2.3)∶乙睛=80∶20(V/V),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温35℃,进样体积20μL。在优化条件下,5种磺胺类药物的最低检测限在2.4~4.9μg/kg之间,方法的线性范围为0.2~20 mg/kg,线性相关系数均达到0.999 9。砂质潮土中,在添加浓度为0.5、1.5 mg/kg磺胺类药物时平均回收率范围为70.03%~89.65%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

茶皂素对鲤鱼生长性能的影响

在配合饲料中添加0,200,400,600,800,1000 mg/kg茶皂素,进行为期60 d的鲤鱼饲养试验,结果表明:饲料中添加一定量的茶皂素对鲤鱼有促生长作用,且添加600 mg/kg茶皂素时,饲养效果最佳,其增重率为506.83％、生长比率为3.01％、饲料系数为1.99、蛋白质效率为1.21％.     

串联两种免疫亲和柱同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围分别为1~30μg/mL和10~300μg/mL,相关系数R2分别为0.999 02和0.995 72,不同基质样品的回收率分别为75.25%~98.37%和83.41%~117.09%,精密度分别为1.28%~8.16%和1.23%~9.45%,最低检出限分别为0.4μg/kg和3.9μg/kg。本方法具有操作简便、快捷和准确性高等特点,适用于粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。