王水体系消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的研究

对土壤中砷、汞的待测液的提取用3种不同的处理方法进行比较,利用原子荧光光谱仪测定土壤中的砷、汞。并对灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,依据《农业环境监测实用手册》中汞的前处理方法可同时测定汞、砷,该法精密度高、结果准确、方法简便,完全适用于土壤中砷、汞的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞的方法,加快了检测速度,并且通过消解后的试液用荧光光度计同时测定2种元素,简化了操作,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。     

一种准确测定土壤空气汞浓度的采样方法研究

自然源汞释放对全球大气汞的贡献和循环具有重要影响,地表过程释汞是大气汞重要的自然源,土壤空气汞浓度与大气汞浓度差决定着土壤/大气汞的交换通量。基于目前测定土壤空气中汞浓度的缺点,建立了一种新的测定土壤空气汞浓度的方法。本研究在南京六合循环农业生态区采集了水稻土壤剖面空气,并对样品总汞浓度进行了分析。利用本实验装置,真空泵在低流量下连续抽取土壤剖面空气并预富集于金管上,并结合冷原子荧光法(CVAFS)测定。实验结果显示方法检出限为0.023 ng m-3,水稻土壤空气汞浓度变化范围在6.0~18.9 ng m-3。平行实验装置在同时测定实验室大气和农田土壤空气汞浓度时,相对标准偏差(RSD)均小于15%,同时对比实验证明没有采集土壤表层大气。实验装置简单,野外操作方便,能准确和精确的测定水分不饱和土壤空气中汞浓度。     

微波消解—原子荧光光度法测大米中总砷

为准确分析大米中总砷的残留量,实验采用硝酸—过氧化氢对大米样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定大米中总砷含量,本方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,能使常规溶样方法中易挥发和损失的砷元素被全部保留,是大米中砷及其他农产品及土壤重金属污染物测定较为理想的方法。     

北京、南京地区土壤中若干元素的自然背景值

用原子吸收、中子活化、X射线荧光、极谱以及比色等方法,测定了北京、南京地区几种主要土壤中铜、铍、锌、镉、汞、钪、镧、铅、砷、硒、铬、钼、锰、钴和镍等元素的含量。得出了北京、南京地区土壤中各该元素的背景值。背景值用算术平均值及标准差来表示。讨论了土壤类型和成土母质类型对土壤中元素背景值的影响,结论是成土母质类型是影响这些元素背景值的重要因素。作者认为,即使在城市附近,获得这些元素在土壤中的背景值仍然是可能的。     

双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

为建立双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的方法,研究了线性范围、检出限、准确性、精密度及回收率等。在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0.11μg·L-1,0.05μg·L-1。     

汾河流域土壤重金属垂直分布规律及地域差异

山西汾河流域按土属采土样１７４０个，测定镍、铬、铅、锌、砷、铜、汞、镉八种元素的含量。探讨了垂直分布及各地形部位贡献大小和地域差异。在中高山地、山地、低山丘陵、丘陵阶地、二级阶地和平原盆地六个地形部位中，土壤重金属元素含量均未超过土壤污染起始值。各元素不同地形部位贡献大小为：中高山地汞大、山地铜大、低山丘陵铬大，丘陵阶地铅、镍、铜大，二级阶地汞大、锌小，平原盆地镉、汞大、铜小。故二级阶地和平原盆地应施用铜、锌微肥和防止汞、镉污染。地域差异研究表明：东西两山山地土壤多数元素含量差异不显著，利用较为一致。南北两盆地污染重点在太原盆地。上述研究结果为土壤环境质量评价、土壤污染防治和预测，工矿企业合理布局，农业生产结构调整提供了科学依据。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷

实验研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷的仪器条件、检出限、精密度、回收率等,比较了不同前处理方法对土壤标准样品测定的准确度。在最佳条件下,砷的检出限达到0.016mg·kg-1,精密度4.6%,回收率在94%以上。表明该方法对土壤中总砷的测定具有简便、高效、适用性强的特点,克服了国标方法步骤繁琐的不足。     

太白山山地土壤中的微量元素

用化学方法测定了陕西省太白山山地土壤中氟铜。锌、砷、钼、锑、钨、汞、铅和铋等元素的含量。结果如下:土壤中微量元素含量主要取决于成土母质;微量元素在剖面中的分布受成土过程影响;铜、锌、钼和汞的平均含量均低于世界土壤。     

微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜

采用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜,对样品前处理、基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。利用该方法对土壤样品进行了测定,回收率为91%～114%,相对标准偏差为2.8%～7.4%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法快速、准确,能够满足土壤中铅、镉、铬、铜的分析要求。     

催化热解-金汞齐原子荧光法快速测定农田土壤中痕量汞

利用催化热解-金汞齐原子荧光光谱仪,建立了土壤中痕量汞的固体直接进样测定方法,开展了系统性的方法学评价。在最优条件下,汞的方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg,线性回归系数(R~2)0.997,针对不同类型土壤的加标回收率为91.8%～116.4%,实验室内的日内和日间稳定性相对标准偏差(RSD)分别为1.6%～11.8%和1.1%～5.3%, 5家实验室间测试结果的RSD为2.1%～8.0%。本方法测定了多种土壤标准物质中汞含量,测定平均值均在标定值范围内。同时,对实际采集的土壤样品进行了测定,并与HJ 923-2017标准方法的测定结果进行了对比,相对相差为0.9%～12.9%。该方法的测试时间可以控制在5 min以内,非常适合用于农田土壤中汞的快速、准确测定。     

土壤pH对汞迁移转化的影响研究进展

近年来土壤重金属污染已经成为全球性的环境问题。而汞作为五大毒性重金属元素之一,其在土壤中的迁移转化不仅会影响作物的正常生长,还会对农产品质量和安全造成严重威胁。土壤pH是影响汞迁移转化的重要因素之一,对其作用机理的不断探索已经成为近年来的研究热点。本文在前人的研究基础上,概述了土壤中汞的来源、危害及存在形态,并从汞的生物有效性及迁移转化过程两个方面详细阐述了土壤pH对汞迁移转化的影响机制。研究表明,酸性条件可能会使土壤中有效态汞的含量增加,进而导致其生物有效性提高,迁移能力增强;土壤pH对汞迁移转化过程中吸附-解吸的影响较大;土壤pH对汞迁移转化过程中络合-螯合、氧化-还原及甲基化反应的影响机理分别体现在离子竞争吸附、价态变化及甲基化促使因子的合成等方面。最后对今后的研究方向作出展望,旨在为汞污染土壤的修复与治理及汞污染扩散模型的建立提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

应用氢化物发生-原子吸收分光光度法和直接测汞仪测定肥料中汞含量的方法比对研究

肥料中的汞元素是重要的重金属污染物之一,研究肥料中汞元素的快速测定方法对于肥料的安全生产意义重大。研究通过正交设计试验,方法检出限、精密度和准确性试验,优化了仪器条件,确定了直接测汞仪测定肥料样品中汞含量的最佳仪器条件,并与GB/T 23349-2020《肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》中规定的氢化物发生-原子吸收分光光度法进行比对。研究结果表明,正交试验确定的直接测汞仪法的最佳分析条件组合为 “干燥温度250℃,催化分解温度700℃,开始测定温度300℃”。该方法具有良好的二次曲线关系,方法检出限为0.0023 ng,加标回收率在93.8%～103.9%之间,相对标准偏差在3.2%～6.3%之间。通过与国家标准对比表明,直接测汞仪法与氢化物发生-原子吸收分光光度法无显著性差异,该法具备简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合不同肥料品种中汞元素的测定。     

草莓中4种重金属元素的快速定量测定方法研究

应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。     

X射线荧光光谱法在测定土壤及植物矿质养分方面的应用

X射线荧光(XRF)光谱分析法有快速、无污染、分析成本低且可多元素同时分析和原位检测等优点,已经成为土壤、植物矿质养分测定的重要手段。文章介绍了应用X射线荧光光谱仪测定土壤植物矿质养分的基本原理与工作原理,重点综述了X射线荧光光谱仪在土壤及植物体矿质元素测定方面的研究进展及影响因素,并对X射线荧光分析方法在农业方面的应用前景进行了展望。X射线荧光光谱仪测定的元素范围是元素周期表中从钠到铀。该仪器广泛应用于艺术品鉴定、考古学、食品安全、能源、矿产勘探、电子材料和土壤重金属的研究。使用XRF仪器定量测定土壤、植物矿质元素时,其测定结果受到仪器本身、样品含水量、样品颗粒大小以及土壤有机质含量等因素的影响。有研究证明,通过使用大量的校准样本集对光谱仪进行校准,XRF可用作土壤中元素总浓度的快速测定,还可以实现便携式X射线荧光(p XRF)光谱仪在实验室、田间原位条件下,对植物体矿质元素进行定量分析。     

水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中的汞、砷、硒、锑

对一次消解样品、添加抗干扰试剂、同时测定土壤中汞、砷、硒、锑元素含量的原子荧光法进行了实验研究。实验结果表明:(1)加入3%浓度的酒石酸溶液可以改善汞、硒的测定结果,使汞、硒含量控制在标准值范围内;(2)铁盐的加入可以改善锑含量测定结果偏低的情况;(3)砷含量测定结果不受酒石酸和铁盐添加的影响;(4)水浴消解-原子荧光法测定准确,灵敏度高,适合土壤中多种重金属元素快速定量分析。     

农业样品中总汞的快速检测技术研究进展

重金属汞是农业环境、食用农产品、肥料、饲料等农业样品监测的重要污染物对象。传统的实验室分析方法通常需要复杂的样品前处理,耗时、费力,极易造成汞的损失,因而无法满足农业样品中汞的快速检测需求。本文对总汞的现有快速检测手段进行了综述,包括电热蒸发技术、激光和微等离子体技术、 X射线分析技术、碘化亚铜化学反应显色技术、电化学技术、纳米技术、生物传感和免疫技术等,并对这些测汞技术在农业样品检测方面的进一步发展进行了展望。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷和汞

尝试一次性消解土壤样品,用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定As和Hg。选择了仪器工作参数;探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除;进行了方法精密度和回收率试验;研究了方法检出限;确立了样品消化和测定方法;分析了土壤标样。结果表明:用50g·L-1硫脲-抗坏血酸混合液能较好地消除共存离子的干扰;回收率在91.2%～107.0%之间,相对标准偏差低于10%;砷和汞检出限分别为0.5μg·L-1和0.06μg·L-1。土壤标样测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。方法可用于土壤中微量As和Hg的测定。     

利用 DMA-80 直接测汞仪测定植物样品中总汞含量

为建立采用 DMA-80 直接测汞仪测定植物样品中汞含量的方法,配制了 3 种不同汞浓度系列的标准曲线,汞总量分别是 0 ～ 2、0 ～ 15 和 25 ～ 1023 ng。结果表明:仪器信号值与汞总量之间均呈良好的线性关系。同一样品进样 6 组平行测定,相对标准偏差小于 7%。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量 0.1 g 计算,方法最小检出量为 0.169 ng/g;对不同样品添加同一质量的汞,每组 6 次重复,加标回收率为 99.3% ～ 102.2%,选取大米粉和柑橘叶两种国家标准物质进行测试,每个样品平行测定 6 次,其相对标准偏差均小于 7.0%,测定值与标准物质的标准参考值相符。利用 DMA-80 测汞仪测定植物样品中汞含量,无需前处理消煮,直接将样品送入仪器中,具有操作简单、快速高效等优点,精密度和准确度满足要求,可用于批量植物样品中汞含量的快速测定分析。