基于红外光谱对动物养殖用预混料中沙丁胺醇的分析

基于Know It All软件,模拟预混料的组成,对影响混合样品中沙丁胺醇匹配结果的因素(基质类型、沙丁胺醇浓度、锭片中沙丁胺醇的含量和检索方法)进行分析。结果表明,有机基质对目标物的匹配影响比无机基质小,样品中目标物的含量在16.67%时,匹配结果显著降低,锭片中目标物的含量在0.10%以上较为适宜,一阶微分欧氏距离的匹配结果最好,接着依次是关联、二阶微分欧氏距离和欧氏距离。红外光谱对实现动物养殖用预混料中违禁药物的分析有一定的可行性。     

应用拉曼和中红外衰减全反射光谱测定溶液和土壤中的硝酸盐

为比较拉曼光谱和红外光谱在溶液和土壤中硝酸盐含量定量分析的适用性,采用两种光谱对溶液和土壤中的NO3–-N含量(0~200 mg/L)进行快速测定。结果表明,溶液中硝酸盐的拉曼特征峰在1 047 cm–1处,该特征峰强度与NO3–-N浓度成正比,对1 035~1 060 cm-1波段拉曼光谱峰面积和NO3–-N含量进行线性回归,决定系数R2为0.995 4;溶液中硝酸盐的中红外衰减全反射光谱特征吸收峰在1 350 cm–1,吸收峰与NO3–-N含量成正比,特征吸收区1 200~1 500 cm–1峰面积与NO3–-N含量的决定系数R2为0.991 1,表明两种光谱都可用于溶液中硝酸盐的测定。对于土壤样品,红外光谱在1 250~1 500 cm–1处有硝酸盐吸收峰,且吸收峰与NO3–-N含量成正比,峰面积与NO3–-N含量之间的决定系数R2为0.968 4;而对于拉曼光谱,硝酸盐的拉曼峰因受较强干扰导致吸收峰不明显,峰面积与NO3–-N含量之间的决定系数R2仅为0.000 9,表明中红外衰减全反射光谱可用于土壤中硝酸盐的测定,而拉曼光谱则很困难。因此,拉曼光谱和中红外衰减全反射光谱都可用于溶液中硝酸盐的测定,且前者灵敏度要高于后者;中红外衰减全反射光谱可用于土壤中硝酸盐的测定,而拉曼光谱难以用于土壤中硝酸盐定量分析,这为硝酸盐的快速测定提供理论依据和技术支持。     

近红外光谱法预测羊肉化学成分的研究

对3个品种、3个部位的106个羊肉样品进行近红外光谱扫描,并测定其蛋白质、水分、脂肪含量,采用Unscrambler软件建立基于偏最小二乘法的近红外光谱预测模型。结果显示:样品水分含量近红外光谱校正决定系数为0.94,验证决定系数是0.86;蛋白质含量近红外光谱预测模型的校正决定系数为0.90,验证决定系数为0.72;脂肪含量近红外光谱校正决定系数0.81,验证决定系数0.64,由此可知近红外光谱用于羊肉品质检测具有可行性。本研究为羊肉化学成分的快速检测提供了基础。     

基于增强拉曼光谱的苹果中啶虫脒农药残留的无损定量分析

为了快速准确检测苹果的农药残留,该研究基于表面增强拉曼光谱技术,以新烟碱类农药啶虫脒作为研究对象,建立了一种快速准确检测苹果农药残留含量的方法。为了改善表面增强剂对定量检测的检测精度和稳定性,在pH值为6.5的弱酸性条件下向银溶胶中加入稳定剂聚丙烯酸钠和团聚剂NaCl。采用了卡尔曼平滑(Rauch-Tung-Striebel,RTS)与非对称重加权惩罚最小二乘法(asymmetrically reweighted Penalized Least Squares,arPLS)结合扩展乘性散射校正(Extended Multiplicative Signal Correction,EMSC)来消除噪声和荧光信号对模型的影响。为了检测方法的重复性,对30个相同啶虫脒含量(20 mg/kg)的苹果进行了拉曼信号采集,并对627 cm~(-1),835 cm~(-1)和1 107 cm~(-1) 3个特征峰强度进行分析,其相对标准偏差(r Relative s Standard d Deviation,RSD)分别为6.14%,6.83%,6.99%,说明该方法具有较好的重复性。采集含有梯度浓度啶虫脒的苹果(0.012 mg/kg～10.830 mg/kg)的信号时,最低检测限为0.035 mg/kg,远低于国家规定的标准0.8 mg/kg。建立的苹果中啶虫脒农药残留偏最小二乘回归(Partial Least Squares Regression,PLSR)预测模型效果较好,检测范围在0.082～3.830 mg/kg,预测相关系数(Rrediction coefficient,R_p)为0.974,预测集均方根误差(Root Mean Square Errors of prediction,RMSEp)为0.044 1 mg/kg,校正相关系数(Correlation coefficient,R_c)为0.986,校正集均方根误差(Root Mean Square Errors of calibration,RMSEc)为0.036 9 mg/kg。研究表明,该方法可以对苹果中残留的啶虫脒农药进行准确的定量预测。     

陕南茶园茶叶品质分析及重金属含量现状评估

为了解陕南茶园茶叶品质及茶园重金属含量现状,以茶叶主产区为研究对象,采集了8个县区330个茶园土壤样品,测定分析了pH值和铅(Pb)、锌(Zn)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)等7种重金属含量;同时测定分析了33个茶园茶叶品质及茶叶和浸出液中重金属含量。结果表明,茶叶中茶多酚平均含量为25.58%,儿茶素平均总量为20.74%,茶氨酸含量均值为2.45%,游离氨基酸总量均值为4.86%。茶叶中各重金属含量差异较大,Pb为0.04～2.65 mg/kg、Zn为34.82～55.38 mg/kg、Cu为3.18～20.16 mg/kg、Cr为0.09～4.89 mg/kg、Hg为0.02～0.30 mg/kg、As为0.66～1.16mg/kg和Cd为0.02～0.19mg/kg;32茶园茶叶符合《无公害食品茶叶》(NY5244—2004)和NY659—2003标准,33个茶园茶叶Cu含量符合有机茶标准。浸出液中仅检测出Zn、Cu和Cr,平均浸出率分别为:32.65%、24.96%和10.50%。土壤中重金属Pb、Zn、Cu、Cr、Hg、As和Cd的平均含量分别为10.03、87.61、16.42、12.38、0.20、6.89和0.11 mg/kg,综合潜在生态风险指数平均值为95.4,潜在生态风险较低。     

保护性耕作对科尔沁沙地坨沼区土壤理化性质的影响

试验研究了科尔沁沙地坨沼区坨子地和甸子地在不同耕作方式(传统、防护林保护)、不同耕作年限下的土壤理化性质动态变化。结果表明:保护性耕作对土壤容重、土壤机械组成影响较大,与CK2相比,坨子地保护性耕作T4、T5的耕层土壤容重分别降低了0.16,0.21g/cm3;2～0.02mm的颗粒含量分别降低了27.99%,40.59%;与CK1相比,甸子地保护性耕作D3、D4的耕层土壤容重分别降低了0.21,0.29g/cm3;2～0.02mm的颗粒含量分别降低了42.85%,55.59%。且保护性耕作土壤容重和2～0.02mm的颗粒含量均低于传统耕作。保护性耕作能增加土壤养分含量,与CK2相比,坨子地保护性耕作T4、T5的耕层有机质含量分别增加了12.69,18.65g/kg;碱解氮含量分别增加了7.7,15.7mg/kg;速效磷含量分别增加了15.27,27.06mg/kg;速效钾含量分别增加了40.19,46.58mg/kg;与CK1相比,甸子地保护性耕作D3、D4的耕层有机质含量分别增加了19.77,22.83g/kg;碱解氮含量增加了28.35,25.55mg/kg;速效磷含量分别增加了27.36,38.22mg/kg;速效钾含量分别增加了19.3,81.5mg/kg。差异均达极显著水平。保护性耕作的有机质、碱解氮、速效磷、速效钾含量均高于传统耕作。     

去除水分影响提高土壤有机质含量高光谱估测精度

土壤水分的影响是当前采用光谱分析法预测土壤养分含量的关键问题,该文旨在探索去除土壤水分影响、提高有机质高光谱定量估测精度的方法。首先采用地物光谱仪进行湿土和过筛干土的高光谱测试,并进行一阶导数变换;然后,采用奇异值分解(singular value decomposition,SVD)结合相关分析筛选土壤水分特征光谱,构建去除水分因素的修正系数,形成湿土光谱的校正光谱;最后基于校正前后湿土光谱,应用偏最小二乘(partial least squares,PLS)回归构建土壤有机质含量的估测模型,并对模型进行验证和比较,分析评价校正前后光谱的预测精度。结果显示:按土壤水分含量梯度划分的2组和全部棕壤及褐土土样共4组样本校正后建模决定系数和均方根误差分别为0.85、0.82、0.74、0.76和0.19%、0.20%、0.23%、0.19%,决定系数提高了0.02~0.09,均方根误差降低了0.01~0.03百分点,验证决定系数、均方根误差和相对分析误差分别为0.78、0.77、0.72、0.76,0.21%、0.15%、0.21%、0.15%和2.03、2.02、1.86、1.98,决定系数提高了0.06~0.15,均方根误差除褐土土样提高0.02百分点外,其他样本组降低了0.01~0.08百分点,相对分析误差提高了0.17~0.43,模型决定系数和相对分析误差得到显著提升;尤其对于土壤水分含量变异系数较小的3组土样,模型从待改进级别提高到性能良好级别,对土壤有机质含量具有较好的预测准确性。说明该方法用于去除土壤水分因素影响和提高有机质含量高光谱估测精度的有效性。     

叶菜中噻菌灵农药的SERS快速检测研究

为了检测叶菜中噻菌灵农药残留,利用快速前处理方法提取空心菜菜汁,分别采集不同浓度噻菌灵水溶液的表面增强拉曼信号和以菜汁为基质的噻菌灵溶液表面增强拉曼光谱信号。结果表明,噻菌灵水溶液的表面增强拉曼信号在0.1~10 mg·L-1范围内具有良好的线性关系,选取1 009cm-1特征峰强度制定噻菌灵的标准曲线,相关系数为0.9922。以菜汁为基质的噻菌灵溶液表面增强拉曼光谱最低检测浓度为0.2 mg·L-1,在该浓度下,990、1 225和1 527cm-1处的特征峰明显,与噻菌灵水溶液的特征峰振动归属一致,可作为鉴别叶菜中噻菌灵农药残留的依据。研究结果为叶菜中农药残留的快速检测提供了方法支持。     

基于近红外光谱技术的灵芝提取物掺假定量快速无损检测研究

为了探索快速测定灵芝提取物掺假(淀粉)含量的方法,采用近红外光谱扫描掺杂0%、5%、10%、20%、40%、60%、80%淀粉的灵芝提取物,对其光谱进行预处理和波段选择,并结合偏最小二乘法(PLS)建立灵芝提取物掺假定量快速无损检测方法。结果表明,使用多元散射校正(MSC)预处理方法,波数范围8 000~7 500、6 000~5 500和5 000~4 000cm~(-1),主因子数为8时,建立的偏最小二乘法模型的校正决定系数(R_(cal))、校正均方根差(RMSECV)、验证决定系数(R_(val))和验证均方根差(RMSEP)分别为0.9962、0.0249、0.9960和0.0241。运用该模型对验证集样品进行预测并统计分析,可知预测值与实际掺假值之间无显著差异。本研究为灵芝功能食品市场检测提供了方法基础。     

利用高光谱遥感技术监测小麦土壤重金属污染

为了探讨基于小麦叶片高光谱间接估测土壤重金属含量的潜力,该研究以江苏省宜兴市徐舍镇为研究区域,于2019－2020年采集农田土壤样品和小麦叶片光谱,经7种不同的光谱变换预处理后,以遗传算法（genetic algorithm,GA）优化的偏最小二乘回归算法（partial least squares regression,PLSR）对预处理后的光谱建立土壤重金属镉（Cd）和砷（As）含量的估测模型,并对模型结果进行精度评价。研究结果表明：1）光谱预处理技术能够突出光谱中的一些隐藏信息,对小麦叶片光谱进行微分变换、多元散射校正、标准正态变换等数学变换后更加有利于提取光谱敏感信息。2）GA-PLSR相较于一般的PLSR方法提高了模型精度,将GA用于光谱波段选择可以优化模型精度和提高稳定性。3）土壤Cd含量的最佳估测模型为标准正态变换预处理光谱与GA-PLSR结合,其外部验证的决定系数为0.87、均方根误差为0.04 mg/kg、相对分析误差为2.72;土壤As含量的最佳估测模型为多元散射校正预处理光谱与GA-PLSR结合,其外部验证的决定系数为0.91、均方根误差为0.32 mg/kg,相对分析误差为3.25。因此,能够利用小麦叶片高光谱间接估测土壤重金属Cd和As含量,该研究为将来实现定量、动态、无损遥感监测大面积农田土壤重金属污染状况提供参考依据。     

表面增强拉曼光谱检测脐橙果皮混合农药残留

为了研究果皮农药残留快速检测方法。该文以脐橙为例,混合农药(亚胺硫磷和乐果)为研究对象,选用银纳米线作为增强基底,利用共焦显微拉曼光谱仪对农药残留进行检测。通过表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman scattering,SERS)技术,采集脐橙表皮混合农药残留的SERS光谱。对混合农药定性分析,银纳米线对2种农药都有较好的增强效果。对采集的光谱进行预处理后,建立模型,进行定量分析,研究结果表明,经过二阶微分预处理后光谱数据结合偏最小二乘法(partial least squares,PLS)得到的模型预测效果最好,预测相关系数(R_p)为0.954,其预测均方根误差(root-mean-square prediction error,RMSEP)为4.822 mg/L。挑选两种农药特征峰的特征波段,混合农药中亚胺硫磷的特征波段经多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)处理后,建模效果较好,其中R_p为0.898,RMSEP为6.621 mg/L;混合农药中乐果的特征波段经基线校正处理后,建模效果较好,其中R_p为0.911,RMSEP为7.369 mg/L。研究结果表明SERS技术是一种快速、可靠的检测混合农药残留的方法。     

基于SERS技术的基底增强效应对比及食源性芽孢快速检测

为了实现食源性芽孢的快速识别,该研究利用表面增强拉曼光谱技术,以产气荚膜梭菌芽孢（C.perfringens spores）、艰难梭菌芽孢（C.difficile spores）和生孢梭菌芽孢（C. sporogenes spores）为研究对象,将3种不同纳米溶胶材料AuNPs、AgNPs和Au@AgNPs作为表面增强拉曼散射（Surface-enhanced Raman scattering,SERS）基底对食源性芽孢的增强效应进行对比,确定较佳增强效果的纳米材料,进一步开展基于较优纳米溶胶材料为基底的SERS技术对不同种属食源性芽孢的光谱解析及快速识别研究。结果表明,Au@AgNPs对食源性芽孢的SERS增强效果最较好,其增强因子达3.49×104,且光谱特异性和重现性良好。经拉曼光谱解析,Ca2+-DPA的拉曼峰是三种食源性芽孢的共有标志特征峰,拉曼振动峰在1 017、1 440和1 570 cm-1波段显示且峰强度不同。C. perfringens芽孢在740、787、821、1 203、1 308和1 627 cm-1有独特的拉曼峰,C. sporogenes芽孢在852 cm-1有独特的拉曼峰,在1 017 cm-1（Ca2+-DPA）、1 081 cm-1（DNA、O-P-O）处峰位强度C. perfringens芽孢>C. sporogenes芽孢>C. difficile芽孢,在1 332 cm-1（核酸中腺嘌呤核酸）、1 440 cm-1（Ca2+-DPA）处峰位强度C. perfringens芽孢>C. difficile芽孢>C. sporogenes 芽孢,3种食源性芽孢的SERS图谱出峰位置和峰强度差异明显。结合主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）和线性判别分析（Linear Discriminant Analysis,LDA）构建定性识别模型,经 PCA分析,其前三个主成分的累计贡献率达92.90%,然后利用LDA进行分析,其识别率可达到100%。结果表明,以Au@AgNPs为基底的SERS技术检测方法可以实现对食源性芽孢的快速识别,为食源性芽孢检测和食品安全检测提供了有效手段。     

Residue depletion of cefquinome in swine tissues after intramuscular administration

A high-performance liquid chromatography (HPLC) method with ultraviolet (UV) detection was developed for the detection of cefquinome (CEQ) residues in swine tissues. The limit of detection (LOD) of the method was 5 ng g(-1) for muscle and 10 ng g(-1) for fat, liver, and kidney. Mean recoveries of CEQ in all fortified samples at a concentration range of 20-500 ng g(-1) were 80.5-86.0% with coefficient of variation (CV) below 10.3%. Residue depletion study of CEQ in swine was conducted after five intramuscular injections at a dose of 2 mg kg(-1) of body weight with 24 h intervals. CEQ residue concentrations were detected in muscle, fat, liver, and kidney using the HPLC-UV method at 265 nm. The highest CEQ concentration was measured in kidney tissue during the study period, indicating that kidney was the target tissue for CEQ. CEQ concentrations in all examined tissues were below the accepted maximum residue limit (MRL) recommended by the Committee for Veterinary Medical Products of European Medical Evaluation Agency (EMEA) at 3 days post-treatment.     

Development of an indirect competitive ELISA for the detection of furazolidone marker residue in animal edible tissues

Due to its carcinogenicity and mutagenicity, furazolidone has been prohibited completely from being used in food animal production in the world since 1995. To monitor the illegal abuse of furazolidone, a polyclonal antibody-based indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ic-ELISA) was developed for the determination of tissue-bound furazolidone metabolite 3-amino-2-oxazolidone (AOZ). The highly specific antibody was targeted for PAOZ, the benzaldehyde derivative of AOZ. The 50% inhibition values (IC 50) of 0.91 microg/L for AOZ was achieved with the most sensitive antibody Ab-B1 by altering ELISA conditions. In the ELISA, sample extraction and cleanup were performed by an is MAX cartridge following combined hydrolysis of the tissue-bound AOZ and derivatization of the homogenized tissues with benzaldehyde. The limits of detection (LOD) calculated from the analysis of 20 known negative tissue samples (swine liver, swine muscle, chicken liver, chicken muscle,and fish muscle) were 0.3-0.4 microg/kg (mean+3 SD). Recoveries of AOZ fortified at the levels of 0.4, 1, and 5 microg/kg ranged from 55.8 to 96.6% in the tissues. The coefficients of variation were less than 20% over the range of AOZ concentrations studied. The linear detection range was between 0.1 and 25.6 microg/L. Validation of the ELISA method with swine muscle and liver from furazolidone-treated pigs was carried out using HPLC, resulting in a similar correlation in swine muscle (r=0.99) and in swine liver (r=0.98). The results suggest that this ELISA is a specific, accurate, and sensitive method of detecting AOZ residues in animal edible tissues.     

基于SERS的苹果树腐烂病原菌早期侵染检测

为了早期诊断由黑腐皮壳真菌（Valsa mali Miyabe et Yamada）引起的苹果树腐烂病。该研究基于表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman scattering,SERS）技术,以腐烂病菌丝、病原菌丝侵染的苹果树和健康的苹果树枝作为研究对象,结合S-G平滑和迭代自适应加权惩罚最小二乘法进行拉曼光谱预处理,经解析发现病原菌丝与染菌样本在1 598、1 595 cm^-1和2 930、2 925 cm^-1附近敏感谱峰明显区别于健康样本。重复试验分析发现,病原菌侵染可致寄主特征谱峰偏移以及谱峰强度改变：健康样本在1 286 cm^-1附近的特征峰随病原菌的侵染偏移至1 365 cm^-1附近;健康样本在1 286与1 587 cm^-1附近的谱峰强度比值小于0.5,染菌样本在1 365与1 595 cm^-1附近的谱峰强度比值大于0.5,而菌丝在1 327与1 598 cm^-1附近的谱峰强度比值大于1;此外1 595 cm^-1附近谱峰强度因染病而增强。与此同时,构建BP神经网络模型进行早期染病样本的快速判别,结果表明识别率达90%以上。研究表明SERS技术结合BP神经网络可以准确识别苹果树腐烂病原菌丝,从而进行苹果树枝腐烂病的早期诊断,为植物病害的早期快速诊断和病害发生预警提供了研究思路和有效手段。     

草萘胺在五种土壤及其胶体上的吸附行为

土壤胶体是土壤中颗粒最细小的部分,由于具有巨大的比表面积和较高的吸附容量,是环境中污染物的重要吸附剂,直接影响到污染物的归趋和生物有效性.本文采用批次吸附试验的方法,研究了农药草萘胺在黄棕壤等5种土壤及土壤胶体上的吸附行为.结果表明,草萘胺在供试土壤及胶体上的吸附均能很好地符合Freundlich方程;与本体土壤相比,...     

Residue depletion of nitrovin in chicken after oral administration

In this study, the residue depletion of nitrovin in chicken was studied after feeding the birds with dietary feeds containing 10 mg/kg of nitrovin for 7 consecutive days. Tissues (muscle, fat, kidney, and liver) and plasma were collected at different withdrawal periods and determined by a high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) method. The limit of detection for nitrovin in tissue and plasma samples was 0.1 ng/(g or mL), and the inter- and intrarecoveries from the blank fortified samples were in the range of 71.1-85.7%. At the withdrawal period of 0 days, the residue concentration of nitrovin in plasma was the highest (average of 84.98 ng/mL) compared to those in muscle, fat, liver, and kidney (average of 21.04, 61.18, 24.04, and 68.28 ng/g, respectively). At the withdrawal period of 28 days, the residue levels of nitrovin in muscle, fat, liver, and plasma were all higher than 1.0 ng/(g or mL) and the highest concentration was in liver (average of 5.8 ng/g). These data are in support of the ban of nitrovin as a feed additive in food-producing animals.     

土壤胶体对砂质土柱中草萘胺迁移的影响

采用室内砂柱模拟试验方法研究了红壤和黑土两种土壤胶体对草萘胺在砂质土柱中迁移的影响。结果表明,整个淋滤过程中红壤和黑土胶体的回收率比较高,分别达到66．76％和74．75％;胶体促进了草萘胺在砂质土柱中的迁移,与对照相比（无胶体）,加入红壤和黑土胶体后草萘胺的回收率分别提高了9．82％和10．63％。但是吸附在胶体上迁移的草萘胺数量比较少,只占到迁移总量的1．15％（红壤）和1．68％（黑土）,物理非平衡机制可能在迁移过程中起支配作用。     

基于SERS的三种食源性致病菌的快速检测

为了探究表面增强拉曼光谱(SERS)法在大肠杆菌(ATCC 25922)、肠炎沙门氏菌(CICC 21540)和单核增生李斯特菌(CICC 10982)快速检测中的可行性,本研究利用两步生长法制备银包金纳米颗粒(Au@Ag NPs)作为增强基底,研究Au@Ag NPs分别与3种致病菌偶联后的拉曼增强效果和稳定性,并对3种致病菌的特征拉曼光谱结合主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)进行对比分析。结果表明,合成的Au@Ag NPs颗粒大小均匀,拉曼增强效果明显,可与3种致病菌有效结合,且均有稳定的拉曼响应度;基于大肠杆菌、肠炎沙门氏菌和单核增生李斯特菌的特征拉曼光谱的PCA和HCA分析得出,3种致病菌的拉曼特征光谱之间差异明显,能有效区分。本研究结果为利用Au@Ag NPs作为增强基底的SERS方法快速检测大肠杆菌、肠炎沙门氏菌和单核增生李斯特菌提供了参考基础。