贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02M磷酸二氢钠(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长588 nm,柱温25℃。结果表明,金丝桃素在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.86%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.15%。此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。     

RP-HPLC测定贯叶连翘中的金丝桃素含量

采用反相高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物金丝桃素浸膏中金丝桃素的含量。用Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm)色谱柱为固定相,乙腈-水(140∶10)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果金丝桃素的含量为0.914%,平均回收率为96.76%,日内精密度RSD为2.67%,日间精密度RSD为3.65%。     

贯叶连翘中金丝桃素的薄层色谱检测

目的:建立贯叶连翘中金丝桃素含量的测定方法。方法:以硅胶GF254为固定相,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(2:4:1)为展开剂,在588nm波长的条件下进行单波长薄层色谱扫描来测定贯叶连翘中金丝桃素含量。结果 :金丝桃素在0.15-7.5μg范围内呈线性关系,(R=0.99987),平均回收率97.92%,RSD=1.82(n=5)。结论:该方法操作简便、分离效果好、价廉,可用于贯叶连翘中金丝桃素的含量测定及质量控制。     

HPLC-ESLD法测定黄芪与复方提取物中黄芪甲苷的含量

旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为95℃,载气流量为1.5 L/min。结果表明:黄芪甲苷线性范围为2.412⁹.648μg,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(RSD=3.38%),复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(RSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。     

芪楂口服液中黄芪甲苷含量的测定

为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量

建立牛蒡子中牛蒡苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为(30±0.1)℃,流动相为甲醇-乙腈-水(31:20:49),检测波长280nm,对牛蒡苷进行含量测定。牛蒡苷在0.5~200μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为95.95%,RSD为3.90%。该法简便、准确、快速,可作为牛蒡子的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃粉剂中金丝桃素的含量

为了有效控制贯叶金丝桃粉剂的质量,试验采用高效液相色谱(HPLC)法,流动相为乙腈-水-乙酸铵(三者比例为50∶40∶10;乙酸铵浓度为0.30 mol/L,pH值为3.75),流速为1 mL/min,检测波长为588 nm,测定贯叶金丝桃粉剂中金丝桃素的含量。结果表明:金丝桃素的检测浓度在10～80μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.3%,RSD=1.14%。说明该方法简便、准确、快速、重复性好,可用于贯叶金丝桃粉剂的质量控制。     

连翘苷含药血清的制备及测定

本项目分别对连翘进行不同方法的提取,得到其产物,再进行实验动物给药并制备含药血清,最后利用HPLC方法测定其含量。色谱条件：色谱柱PT-230AColume heater Apollo C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水 25：75,流速0.8ml/min,检测波长为235nm,柱温25 ℃。结果显示：煎剂组(B组)和粗粉组(C组)在5个时间点都测不出连翘苷的含量,提取物组(A组)只有在1.5小时可以测到含量极低的连翘苷,连翘苷纯品组(D组)在0.5、1、1.5、2、4小时的连翘苷含量分别为：0.205mg/ml, 0.266mg/ml、0,099mg/ml、0.046mg/ml、0 mg/ml。     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定清肺止咳散中黄芩苷含量

为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8～379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。     

连翘子中连翘酯苷含量测定方法的研究

为了建立连翘子中连翘酯苷含量的测定方法,为连翘资源的综合开发利用提供理论依据,试验采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(35∶65);柱温为30℃;检测波长为290 nm;流速为1.0 mL/min。结果表明:连翘酯苷进样量在0.05~0.80μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.81%,相对标准偏差(RSD)为1.60%(n=6)。说明该方法简便、灵敏、准确,可作为连翘子中连翘酯苷质量的控制手段。     

HPLC法同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量

建立同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量的HPLC方法，色谱柱为岛津WondaCract ODS2 C18(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;京尼平苷酸、车叶草苷检测波长为238 nm,桃叶珊瑚苷、绿原酸、芦丁的检测波长分别为200、327、254 nm。结果表明，5种成分在检测范围内线性关系良好(R²≥0.9999),平均加样回收率为98.4%～101.0%,RSD 1.06%～1.50%,10批杜仲叶提取物中5种成分含量的平均值分别为25.83、40.21、13.12、64.72、11.03 mg/g,本方法稳定可靠，重复性好，可对杜仲叶提取物样品中5种指标成分的含量进行同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测双黄连口服液中3种有效成分

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定双黄连口服液中3种有效成分(黄芩苷、绿原酸、连翘苷)的检测方法。采用BEH C18色谱柱,以0.2%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在ESI负离子模式下,通过多反应监测模式进行测定。黄芩苷、绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0.02~10μg/m L(r=0.9991)、0.02~10μg/m L(r=0.9998)、0.025~10μg/m L(r=0.9996)。定量限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.025 mg/kg。3种成分的回收率为98%~101.7%,相对标准偏差均小于2.5%。该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连口服液中的3种有效成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

高效液相法测定清瘟解毒口服液中连翘苷的含量

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA质量控制方法的建立

[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷ⅠA的含量,色谱条件为：Waters Symmetry C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（35∶65）,流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷ⅠA的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷ⅠA在20.06～104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）,平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。