氟硅唑20%水分散粒剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定氟硅唑的含量,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用丙酮溶解,使用HP-1,30m×0.53mm×0.25μm熔融石英毛细管-柱和氢火焰检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。本方法的标准偏差为0.10,变异系数为0.49%,平均回收率为99.81%,线性相关系数为0.999 2。     

气相色谱法测定二嗪磷原药

本文采用毛细管气相色谱法测定二嗪磷的含量,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用丙酮溶解,使用HP-5,30m×0.32㎜×0.25μm,熔融石英毛细管柱和氢火焰检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。实验证明,该方法简便快速,结果重现性好,定量准确。方法的准确度,精密度以及线性关系也比较好。     

异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的含量,以磷酸三苯酯为内标物,采用丙酮溶解,使用DB-1毛细管柱(30m×0.53mm×0.25μm)和FID检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。该分析方法中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5、0.999 97、0.999 95,标准偏差分别为0.025、0.041、0.046和0.035,变异系数分别为1.23%、1.73%、1.48%、1.31%,平均回收率分别为99.1%、101.8%、99.0%、99.2%。     

吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂气相色谱分析

建立了一种同时测定悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯和氟环唑含量的GC-FID分析方法。采用RTX-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和FID检测器,以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为内标,对试样中吡唑醚菌酯和氟环唑进行分离和检测。方法对吡唑醚菌酯和氟环唑的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,标准偏差为0.11和0.05,相对标准偏差为0.45%和0.50%,平均添加回收率分别为99.01%和99.89%。     

在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此条件下,莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯最小检出浓度均为0.02mg/kg。莠去津方法平均回收率为98.0%～107.0%;相对标准偏差为3.4%～14.0%;乙草胺平均回收率为72.0%～105.6%;相对标准偏差为4.7%～10.5%。2,4-滴丁酯平均回收率为81.0%～107.6%;相对标准偏差为6.8%～10.2%。     

40%异丙草胺·莠去津悬乳剂的气相色谱分析

应用气相色谱测定异丙草胺·莠去津悬乳剂的有效成分,使用5％SE-30填充柱和氢焰离子化检测器。用二甲基甲酰胺溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对异丙草胺和莠去津进行气相色谱分离和测定的定量分析方法。结果表明:此分析方法异丙草胺和莠去津的标准偏差分别为0．33、0．32;变异系数分别为1．4％、2．0％;平均回收率分别为 99．98％、100．08％;线性相关系数分别为0．999 0、0．999 1。     

40%氰草津·乙草胺·莠去津悬浮剂的气相色谱分析方法

本文采用气相色谱法,以癸二酸二正丁酯为本方法的内标,使用5%SE—30填充柱和FID检测器,对混剂中的氰草津、乙草胺、莠去津进行分离与定量。分析结果表明,氰草津、乙草胺、莠去津线性相关系数分别为0.9995、0.9990、0.9986;标准偏差分别为0.030、0.022、0.067;变异系数分别为0.245%、0.273%、0.333%;平均回收率分别为99.8%、99.5%、99.3%。     

气相色谱法测定玉米中莠去津和丁草胺农药残留

采用丙酮和石油醚(1:1)提取玉米中莠去津、丁草胺的农药残留,用中性氧化铝进行柱净化,气相色谱法(NPD检测器)进行测定,2种农药的回收率在85.44～95.71%之间,变异系数在4.44～15.19%之间,莠去津的最低检出限为0.004mg/kg,丁草胺的最低检出限为0.016mg/kg。     

目标因子分析-UV分光光度法对混用除草剂组分的同时测定

采用目标因子分析技术并结合紫外吸收光谱,建立了一种对混用除草剂的各组分不经分离进行同时测定的方法。参照均匀设计表配制9组不同浓度组合的混合物标准液,在200~230 nm波段(间隔3 nm)测10个波长点,再在相同实验条件下测定未知样品的吸光度,将数据输入MATLAB目标因子分析程序,即可求得各组分含量。该方法对3种除草剂的回收率分别为氰草津99.30%~101.60%,异丙甲草胺97.97%~101.36%,莠去津97.30%~101.50%。3种除草剂回收率的标准偏差分别为氰草津1.06%、异丙甲草胺1.49%、莠去津1.88%,相对标准偏差 分别为氰草津1.05%、异丙甲草胺1.48%、莠去津1.89%。实验结果表明,目标因子分析方法对此类混用除草剂的同时测定具有较高的准确度和精密度。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

甲氧苄氟菊酯原药气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对甲氧苄氟菊酯进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.11,变异系数为0.12%,平均回收率为100.08%。     

毒死蜱乳油中有害物治螟磷分析的新气相色谱法

建立了定量分析毒死蜱乳油中有害物治螟磷的毛细管新的气相色谱内标法,用邻苯二甲酸二异丙酯为内标物。实验条件如下:毛细管柱:30m×0.32mm×0.25μm;进样口和检测器温度:250℃;柱室温度:170℃;载气H2流速:2.6mL/min。该方法在0.125~2μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,标准偏差为0.005 2,变异系数为6.56%,平均回收率为100.7%。     

苯锈·丙环唑乳油气相色谱分析方法研究

本文介绍了采用气相色谱法用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二异戊酯为内标物,氢火焰离子化检测器,对苯锈·丙环唑乳油进行定量分析。结果表明,苯锈啶、丙环唑的线性相关系数为1．0000、1．0000平均回收率为99．98％、99．95％;标准偏差为0．11、0．08;变异系数为0．28％、0．61％。     

联苯菊酯10％乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用正相色谱柱（Nova—PakSiO2）,正己烷＋四氢呋喃为流动相．用紫外检测器在220nm处定量检测联苯菊酯10％乳油的含量。本方法的变异系数为0．11％,标准偏差为0．0114,平均回收率为99．5％,线性系数为0．9995。     

唑草酮20%微囊悬浮剂高效液相色谱分析方法

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋乙腈＋磷酸溶液为流动相,使用以ODS、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在243nm波长下对唑草酮20%微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.11;变异系数为0.54%;平均回收率为99.2%。     

甘肃省坡耕地资源量及梯田化程度研究

对甘肃省坡耕地进行类型区划分,并对各类型区坡耕地资源量、梯田化程度以及农业人口人均坡耕地(梯田)等指标进行系统研究,提出甘肃省坡耕地整治总体布局。结果表明:甘肃省坡耕地以<25°的坡度范围为主,主要分布在黄土区。全省现有低标准梯田面积482.12×103hm2,加上未经整治的坡耕地,共有可经改造和新修标准梯田面积2309.54×103hm2。按农业人口计算,甘肃省人均坡耕地面积0.20hm2/人,人均梯田面积0.11hm2/人,有较为丰富的坡改梯空间。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

25％福美双·克百威·萎锈灵悬浮种衣剂液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18为固定相,甲醇+水为流动相,用紫外检测器定量测定混剂中福美双、克百威和萎锈灵的含量。本方法的变异系数分别为0.11%、0.01%、0.03%;标准偏差分别为0.013、0.007、0.021;平均回收率分别为99.35%、99.17%、99.60%;线性相关系数分别为0.9996、0.9989、0.9994。     

龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物BF-500-3残留分析

采用高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测技术，建立了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中残留分析方法，并依据“农作物中农药残留试验准则”，开展了30%吡唑醚菌酯悬浮剂 (SC) 在广东省广州市和云南省玉溪市两地龙眼上的田间残留试验，研究了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中的降解和转化规律。样品采用乙腈提取，经PSA和C₁₈吸附剂净化，HPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.001、0.1及2 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯和 BF-500-3 在龙眼中的平均回收率为84%~96%，相对标准偏差 (RSD) 为3.8%~6.7%，检出限 (LOD) 为0.25 × 10?3 mg/kg，定量限 (LOQ) 为0.001 mg/kg。田间试验结果显示:采用30%吡唑醚菌酯SC于龙眼初果期开始施药，施药剂量为有效成分375 mg/kg，施药3~4次，施药间隔7~10 d条件下，距末次施药后5、7、10 d分别取样测定，龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 的残留量分别为0.11~0.72和0.011~0.071 mg/kg。研究结果可为指导吡唑醚菌酯在田间的科学合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量 (MRL) 提供参考。