固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

比色法测定柠檬蜡伞总皂苷含量的研究

比较了香草醛-浓硫酸法、香草醛-高氯酸法、浓硫酸法和浓硫酸-甲醇法4种显色体系对柠檬蜡伞总皂苷含量测定的影响,并对优选出的香草醛-高氯酸法的方法学进行了考察。结果表明:香草醛-高氯酸法标准曲线回归方程为:y=3.5494x+0.0102(R2=0.999),总皂苷含量与吸光度在0～0.24mg之间存在良好的线性关系。该法精密度较高(RSD=2.77%,n=5);重现性较好(RSD=3.01%);稳定性较好,测定时间在15～60min内稳定;加标回收率较高,平均为99.58%(RSD=2.57%,n=7);柠檬蜡伞样品总皂苷平均含量为2.408%(RSD=0.83%)。该法操作简单、准确和快速,是测定柠檬蜡伞总皂苷的优良方法。     

SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

高效液相色谱法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量

建立HPLC法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸含量的方法。样品用乙腈:水:乙酸(25:70:5)提取,以C18柱分离,以乙酸铵(0.02mol/L):乙腈=80:20(调pH值3.4)为流动相,检测波长230nm;在这一色谱条件下,水杨酸和乙酰水杨酸达到基线分离。乙酰水杨酸在10～200mg/L内线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.0～114%,RSD为0.19～0.42%(n=6);水杨酸在10～200mg/L内,线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.5～113%,RSD为0.16～0.35%(n=6)。本法简单、灵敏、准确及精密,可用于测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量。     

UPLC法测定复配食品添加剂丙酸钙含量

为避免复配添加剂对滴定结果的干扰,采用高效液相色谱法测定丙酸钙的含量。试验结果表明:丙酸的质量浓度在0.05~1.00 g/L的范围内与其峰面积呈线性关系,定量限为0.05 g/kg,回收率为97.3%~103.4%,RSD≤2.9%(n=6)。该方法精确度好,灵敏度高,样品预处理简单,是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。     

反相HPLC法测定4种不同产地山药中尿囊素含量

检测4种不同产地的山药——河南焦作的"铁棍山药"、山东菏泽的"陈集山药"、湖北武穴的"佛手山药"和江西瑞昌的"南阳山药"中尿囊素的含量。采用超声辅助提取,反相高效液相色谱法进行检测,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1∶9,V/V）;流速0.5mL/min;柱温为室温;检测波长224nm。结果表明:尿囊素在1.596～7.182μg线性关系良好,R₂=0.9995;尿囊素的平均回收率为97.2%,RSD=1.20%（n=3）。该方法稳定性、精密度和加样回收率都良好,可以为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中南阳山药的尿囊素含量最高,比含量最低的铁棍山药高出124%。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

采用液相色谱—串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取,经改良的QuEChERS方法净化后上机检测,结果表明:在0.05～0.20 mg/L范围内,15种目标物的线性系数0.99,回收率为77.4%～95.2%,方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速,可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的高效液相色谱-蒸发光散射检测研究

建立了一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)联用技术,采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明:在本试验条件下6种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为91.8%～102.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=6)。该方法能快速、准确及可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

全自动固相萃取-HPLC测定生鲜肉中的四环素类抗生素

对采用固相萃取技术萃取的鸡肉和猪肉样品进行净化处理,然后采用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素进行同时检测。试验得到土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素在鸡肉中的加标回收率分别为87.4%～97.9%、89.2%～92.7%和89.7%～99.4%,猪肉中的加标回收率分别为83.9%～97.9%、90.6%～108.0%和98.1%～109.3%。      

流动注射在线蒸馏法测定白酒中氰化物

建立测定白酒中氰化物流动注射在线蒸馏方法。采用全自动流动注射分析仪,对白酒中的氰化物进行测定,在最佳条件下,方法在5.0～500μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9998),方法的检出限为5μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.55%～0.89%,平均回收率为94.8%～102.5%,与国标方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法比较,无明显差异。     

鸡蛋中三聚氰胺全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱检测方法的建立

本研究以1%三氯乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,经全自动固相萃取仪净化后,以液相色谱串联质谱法测定,建立了全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的方法。研究结果表明:鸡蛋中三聚氰胺采用全自动固相萃取仪测定的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为89.0%～98.6%,达到设计要求。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘

建立了植物油中苯并芘残留检测的高效液相色谱方法,该方法具有样品预处理简单,试剂用量少,分析时间短等优点,加标回收率在94%～101%,相对标准偏差RSD为0.80%,完全适用于植物油中苯并芘的定性定量测定。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。