固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

生鲜牛乳中三聚氰胺的检测方法研究

对三聚氰胺的用途、代谢及毒性、风险评估进行了概述,重点分析了三聚氰胺的检测方法,包括高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和光谱检测法,旨在为相关检验检测人员提供参考。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

全自动固相萃取-HPLC测定生鲜肉中的四环素类抗生素

对采用固相萃取技术萃取的鸡肉和猪肉样品进行净化处理,然后采用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素进行同时检测。试验得到土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素在鸡肉中的加标回收率分别为87.4%～97.9%、89.2%～92.7%和89.7%～99.4%,猪肉中的加标回收率分别为83.9%～97.9%、90.6%～108.0%和98.1%～109.3%。      

农药残留检测前处理方法初探

农药残留检测技术涉及的样品种类繁多,样品组成及其浓度复杂多变,样品物理形态范围广泛,对农药残留测定构成的干扰特别多,必须选择科学有效的处理方法,有效监控农药残留量.探讨样品前处理在分析中的重要作用,详细介绍目前广泛应用的超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取6种新技术的原理、优点及适用范围.     

黄芩有效成分的含量测定技术

黄芩中有效成分含量测定方法有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、近红外光谱法、超高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱技术等。综述黄芩有效成分含量测定研究进展,为进一步开展黄芩相关研究提供参考。     

顶空固相微萃取与气质联用分析山核桃香气成分

本文采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术,通过单因素试验,确立山核桃香气成分分析方法,并对临安山核桃香气成分进行分析。研究表明:2g山核桃仁粉末样,采用50μm/30mmDVB/CAR/PDMS萃取头,提取温度为60℃,吸附时间为30min时达到最佳提取效果,香气物质色谱峰面积最大。应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对临安山核桃的香气物质做了定性分析,共检出53种香气化合物,包括醛类、醇类、烃类、酯类、脂肪酸类、芳香族及酚类化合物以及其他类。     

银杏抗氧化肽的分离纯化及活性鉴定

为了分离制备银杏抗氧化肽,通过葡聚糖凝胶Sephadex G-25、Sephadex G-10和半制备型液相色谱对银杏抗氧化肽进行纯化,得到了具有抗氧化活性的肽段.纯化后的银杏抗氧化肽经过高效液相色谱鉴定为单一组分,采用液相色谱串联四极杆飞行时间质谱测定其相对分子量为452.21Da.抗氧化试验结果表明,纯化后的银杏抗...     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

蛋清肽酶解工艺及血管紧张素转化酶抑制活性研究

采用酶法制备蛋清肽,色谱纯化ACE抑制活性组分并鉴定其一级结构。通过考察底物质量分数、加酶量、酶解温度和pH值对水解度的影响,结合多元线性回归设计和二次回归正交组合设计建立蛋清ACE抑制肽酶解工艺模型,并经液相色谱串联质谱鉴定其一级结构。结果表明：最佳酶解工艺为底物质量分数8%、pH值10.73、加酶量12.14%及酶解温度56.80℃,酶解物纯化后半抑制质量浓度为0.18mg/mL。液相色谱串联质谱鉴定高活性组分中3种活性肽一级结构,氨基酸序列分别为     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中喹螨醚残留量的不确定度评价

对茶叶中喹螨醚残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收率和标准工作溶液配制引入的不确定度分量是影响喹螨醚残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中喹螨醚残留量为8.28 μgkg时,扩展不确定度为0.40 μgkg,测定结果表示为X=（8.28±0.40）μgkg,k=2,P=95%。      

固相萃取法测定海水中14种有机磷农药

通过对固相萃取法中萃取剂的选择、用量和样品溶液pH值等条件进行优化处理,建立海水中常见有机磷农药的分析方法。研究结果表明,pH值对萃取结果无影响,当萃取剂选择二氯甲烷、且萃取剂用量为20mL时,萃取结果最优。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

蛋清肽酶解工艺及血管紧张素转化酶抑制活性研究

采用酶法制备蛋清肽,色谱纯化ACE抑制活性组分并鉴定其一级结构.通过考察底物质量分数、加酶量、酶解温度和pH值对水解度的影响,结合多元线性回归设计和二次回归正交组合设计建立蛋清ACE抑制肽酶解工艺模型,并经液相色谱串联质谱鉴定其一级结构.结果表明:最佳酶解工艺为底物质量分数8%、pH值10.73、加酶量12.14%及酶解温度56.80℃,酶解物纯化后半抑制质量浓度为0.18 mg/mL.液相色谱串联质谱鉴定高活性组分中3种活性肽一级结构,氨基酸序列分别为Arg-Val-Pro-Ser-Leu-Met、Thr-Pro-Ser-Pro-Arg和Asp-Leu-Gln-Gly-Lys.