6-姜酚分子包合物的制备、鉴定及评价

采用真空冷冻干燥法,用β-环糊精及其衍生物制备6-姜酚包合物;以载药量和包合率作为包合物的评价指标,通过紫外-可见吸收光谱法、液质联用法对包合物进行鉴定和评价.结果表明:①紫外可见光谱法、液质联用法对6-姜酚环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物进行了表征.②6-姜酚环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物的载药量分别为28.67%、8.49%;6-姜酚环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物的包合率分别为25.66%、47.33%.因此,6-姜酚与β-环糊精及其衍生物可形成包合物.     

中药HDβ-环糊精包合物的制备及性质研究

目的：研究中药HDβ-环糊精（β-CD）包合物的制备工艺及其药效研究。方法：选用饱和溶液法制备中药HD的包合物,采用正交试验法对包合物的制备条件进行优化。结果：制备中药HDβ-CD包合物的最佳工艺条件为中药HDβ-CD投料质量比1∶3,反应温度50℃,搅拌时间4h,搅拌速度1500 r/min,包合率为35.56%。结论：该法包合效果较好,掩盖了药物的苦味,改善了药物的稳定性,且其药效没有发生改变。     

冬青油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺及杀虫活性研究

【目的】考察冬青油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺条件及包合物制剂对菊小长管蚜的防治效果。【方法】以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标,选择冬青油与羟丙基-β-环糊精的质量比、包合温度及包合时间为主要影响因素,进行L16(45)正交试验,优化包合冬青油的工艺条件,并对包合物制剂进行田间药效试验。【结果】饱和水溶液法制备冬青油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:羟丙基-β-环糊精与冬青油的质量比为10∶1,包合温度为45℃,包合时间为2.0h。冬青油包合物制剂250倍稀释、常量喷雾对菊小长管蚜有较好的防治效果,包合物制剂的速效性略低于乳油制剂,但持效期较乳油制剂长,具有一定的缓释性。【结论】冬青油羟丙基-β-环糊精包合工艺合理可行,包合物制剂对菊小长管蚜具有较好的防治效果和一定的持效期。     

吴茱萸挥发油的包合工艺优化

为提高吴茱萸挥发油的稳定性,保证组分的药效,对超临界CO2萃取的黔产吴茱萸挥发油进行超声法β-环糊精包合工艺的最佳条件优选研究.采用正交试验设计,考察包合温度、β-环糊精与挥发油比例、包合时间等因素对包合工艺的影响,以包合物得率和挥发油包合率为指标,优选吴茱萸挥发油的β-环糊精包合工艺.结果表明:超声法,包合温度40℃,β-环糊精与挥发油比例8∶1,饱和时间2h为最佳包合条件,包合物得率为61.54％,包合率为74.25％.     

广藿香中挥发油的提取及β-环糊精的包合研究

应用水蒸气蒸馏法提取广藿香中挥发油,然后采用正交试验法,以β-CD和广藿香挥发油投料比、包合时间、包合温度为影响因素,以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分为指标,选择广藿香挥发油的最佳提取条件及其β-环糊精(β-CD)包合工艺。结果表明,最佳工艺条件为挥发油与β-环糊精之比为1∶8,搅拌强度为600rpm,包含温度为50℃,包合时间为1h。     

黄腐酚-环糊精包合物的研制

[目的]为改善黄腐酚水溶性。[方法]采用研磨法,比较黄腐酚与7种环糊精的包合效果。在此基础上,通过单元素试验考察主客体分子比、研磨时间、温度和纯度对黄腐酚-HP-β-CD包合物包合效果的影响,以随机质心优化设计试验优化黄腐酚-HP-β-CD包合物的制备工艺。[结果]黄腐酚与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合效果最好,即在主客分子比50∶1,包合温度42℃,研磨时间37 min的条件下,黄腐酚-HP-β-CD包合物的包合率达99%以上。[结论]黄腐酚-HP-β-CD包合物改善黄腐酚的水溶性,拓宽黄腐酚的应用范围。     

羟丙基-β-环糊精包合艾纳香挥发油的制备工艺研究

为了制备艾纳香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,并考察包合物的包合效果及包合后的质量。本研究采用饱和水溶液法制备艾纳香挥发油-HP-β-CD包合物,运用正交试验法对其制备工艺进行优选,分别考察艾纳香挥发油包合物的产率、油利用率、含油率3个指标,并根据上述指标计算其综合评分,优选出最佳工艺条件,最后采用薄层色谱(TLC)和紫外扫描(UV)等方法对包合前后艾纳香挥发油的性质进行考察和分析。结果显示,HP-β-CD将艾纳香挥发油包合的最佳工艺条件为:包合温度50℃、HP-β-CD与艾纳香油的比例8∶1(g∶ml)、包合时间3 h。最佳包合工艺所制备的包合物包合率为83%,综合评分为72.33。TLC和UV等表征结果证明了包合物的生成。本实验研究表明:优选出的艾纳香挥发油-HP-β-CD包合工艺合理、可行,这为艾纳香挥发油进一步的制剂开发提供了数据参考。     

饱和水溶液法制备松节油β-环糊精包合物的工艺研究

利用L9(34)正交试验设计,以松节油的包合率及包合物产率为考察指标进行综合评分,研究饱和水溶液法制备松节油-β-环糊精包合物的最佳工艺,并采用显微镜法、热稳定性试验、薄层色谱法(TLC),红外光谱法(IR),气质联用(GC-MS)等对松节油-β-环糊精的包合效果进行评价.结果表明:饱和水溶液法制备松节油β-环糊精的最佳包合工艺为松节油∶β-环糊精为1∶8(mL∶g),包合时间2.5h,包合温度60℃;包合物形成一种新的物相,且包合前后松节油的化学组成基本不变;该工艺简单、稳定,所得包合物产率和包合率较高.     

橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化

为探索橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法和最佳包合工艺,以橙皮苷与羟丙基-β-环糊精为原料,采用磁力搅拌法、超声法和研磨法等制备包合物,并以橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合率为指标,通过正交试验优化包合工艺参数。结果表明,磁力搅拌法为制备橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳方法,且最佳制备条件为橙皮苷与羟丙基-β-环糊精投料摩尔比为1∶4,乙醇浓度为50%,包合温度50℃,反应时间3h,在此条件下包合率最高且包合物稳定。     

羧甲基-β-环糊精对二甲酚橙的包合作用研究

研究羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)对二甲酚橙(XO)的包合作用,提高XO的光热稳定性。采用紫外光谱法探讨在水相中CM-β-CD对XO包合的可行性,考察了两者的包合比和包合常数,测定20~45℃的包合常数和热力学参数。结果表明,在中性和弱碱性水相中,XO可进入CM-β-CD空腔自发形成摩尔比为1∶2的包合物。p H 7、25℃时包合物的包合常数Kf为9.52×105 L2/mol2,弱碱性条件有助于提高包合物稳定性;所得热力学参数说明包合反应是熵驱动、自发进行的吸热过程。     

响应面法优化辣椒碱β-环糊精包合物制备工艺

利用饱和水溶液法制备辣椒碱β-环糊精包合物,以包合率和包合物产率为评价指标,通过对包合温度、包合时间及配料比的考察,以响应面法优选最佳工艺条件。结果表明,辣椒碱β-环糊精包合物的最佳包合条件为包合温度50℃,包合时间为3 h,配料比为1∶1(摩尔比),此时包合物平均产率为53.97%,平均包合率为52.51%。采用响应面法可优化辣椒碱β-环糊精包合物的制备工艺,为辣椒碱药物制剂的研发提供借鉴。     

白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

采用冷冻干燥法制备白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物。采用正交试验以包合率为指标筛选最佳工艺条件:白藜芦醇∶羟丙基-β-环糊精为1∶2(物质的量的比),包合温度为20℃,包合时间为60 min。以红外光谱、紫外光谱方法对包合物进行鉴定,初步证明包合物已形成。通过测定包合率的大小证明羟丙基-β-环糊精包合白藜芦醇效果较好。     

氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品的质量评价

[目的]对氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品进行质量评价,验证中试工艺的可行性。[方法]采用超声波-离心喷雾干燥中试生产工艺,以β-环糊精为包合材料制备包合物,通过薄层色谱法、X-射线粉末衍射法、高效液相色谱法对氟苯尼考β-环糊精包合物进行质量评价。[结果]采用超声波-离心喷雾干燥法制备的产物为β-环糊精包合物,收率为98.2%,包合率为95.1%。[结论]采用该生产工艺制备的β-环糊精包合物收率和包合率较高,工艺可行性高,可扩大生产。     

丁香挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究

研究了丁香挥发油的提取及β-环糊精(β-CD)包合工艺条件。采用正交试验设计,以丁香油得率为指标优选提取工艺。以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺,用紫外分光光度法证明丁香挥发油-β-环糊精包合物制备成功。结果表明,获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为:丁香药物过2号筛,加8倍量水,提取5h,浸泡过夜;包合物最佳制备工艺条件为:挥发油:β-环糊精为1∶10,包合温度为50℃,包合时间为1.5h。由实验可知:丁香挥发油的提取方法较其他方法得到优化,且使用研究的β-环糊精包合工艺得到了更高的收率。     

广藿香油-β-环糊精包合物胶囊的制备及稳定性研究

采用饱和水溶液法制备广藿香油(Oleum Pogostemonis)-β-环糊精包合物,并进一步制备胶囊.设计单因素试验和正交试验考察广藿香油与β-环糊精的比例、包合时间、包合温度对包合物指标的影响,优化包合条件.结果表明,广藿香油与β-环糊精质量比为1∶7、包合温度为50℃、包合时间为3h时,包合物收率为90.84％、包合物含油率为14.93％、广藿香油收率为92.63％,综合评分结果最高.对包合物用薄层色谱法(TLC)进行验证,表明包合物已经形成.每50g包合物中添加0.5 g硬脂酸镁,所得胶囊休止角最小,水分、装量差异和崩解时限均符合《药典》规定.稳定性检测结果表明广藿香油-β-环糊精包合物胶囊对光、热、湿的稳定性明显高于广藿香油与β-环糊精的物理混合物.     

阿德呋啉-β-环糊精包合物的制备及其在鸡体内药动学研究

【目的】研制阿德呋啉-β-环糊精包合物(阿德呋啉-β-CD),探讨其在鸡体内的药动学特征。【方法】以溶液搅拌法制备阿德呋啉-β-CD包合物;以β-CD与阿德呋啉物质的量比、包合温度、冰醋酸与水的体积比和搅拌时间为影响因素,以综合评分(包合率和增溶倍数之和)为指标,通过正交试验优化制备条件;采用紫外光谱、薄层色谱和相溶解度法对制备的包合物进行验证。将10只试验鸡均分为2组,分别单次口服8mg/kg阿德呋啉和阿德呋啉-β-CD包合物,采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法检测不同时间点的血药质量浓度,用3p97药代计算程序进行分析,计算主要药代动力学参数。【结果】阿德呋啉经包合作用形成了新的物相,优选的阿德呋啉-β-CD制备工艺为:β-CD与阿德呋啉物质的量比为1.5∶1,搅拌时间为8h,冰醋酸与水体积比为2∶8,包合温度为65℃。阿德呋啉-β-CD包合物在鸡体内的药动学特征符合口服吸收二室模型,其主要药代动力学参数峰质量浓度(Cmax)为(246.76±17.88)ng/mL,达峰时间(T(peak))为(0.312±0.004)h,曲线下面积(AUC)为(1 614.91±1.232)(ng·h)/mL,相对生物利用度(F)为146.4%。【结论】成功制备了阿德呋啉-β-CD包合物,其在鸡体内达峰时间缩短,峰质量浓度提高,表明包合后阿德呋啉在鸡体内的吸收速度、程度和生物利用度均提高。     

肉桂醛-羟丙基（β）环糊精包合物的处方工艺研究

本研究旨在利用羟丙基(β)环糊精包合技术,提高肉桂醛原料药的稳定性并增加其水溶性。通过溶剂-旋转蒸发法,以包合率(CE)为筛选指标,通过单因素筛选以及正交设计,筛选得到制备肉桂醛-羟丙基(β)环糊精包合物的最佳处方。优选包合条件下,肉桂醛与羟丙基(β)环糊精的最佳质量比例为1∶15;质量浓度比例为1∶8;超声包合时间为15 min。使用该优选处方工艺,在极短的包合时间内即可使肉桂醛-羟丙基(β)环糊精包合率达到90%以上,4℃条件下可稳定保存3个月。该研究为肉桂醛-羟丙基(β)环糊精包合物的后期应用奠定了物质基础。     

环糊精包埋姜油树脂工艺研究

采用超声法制备姜油树脂/β-环糊精包合物,以姜油树脂中姜酚的包合率和包合物的产率为指标进行综合评价。通过单因素及正交试验,考察姜油树脂/β-环糊精投料质量比、超声温度、超声时间3个因素对于姜油树脂/β-环糊精包合物的包合工艺影响,得到最佳的包合物制备工艺条件。结果表明:姜油树脂/β-环糊精包合物的最佳包合工艺条件为主客体投料比为1∶10(g/g)、超声温度为55℃、超声时间为21 min。在此优化条件下进行验证,得到其平均包合率为54.64%,平均包合物产率为39.07%,平均综合评价值为48.41%。     

羟丙基-β-环糊精包合穿心莲内酯及其衍生物的抑菌活性研究

[目的]本文旨在提高穿心莲内酯(AND)及其乙酰化衍生物(Ac AND)的水溶性并探究其抑菌效果及机制。[方法]用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对AND和Ac AND进行包合,以食品中常见的4种致病菌(大肠杆菌、单增李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)为试验菌株,采用菌落计数的方法研究上述包合物对菌株生长的影响。通过测定抑菌圈、最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)检测其抑菌效果,并通过测定菌液上清液中β-半乳糖苷酶(β-GAL)、碱性磷酸酶(AKP)及总蛋白水平以研究包合物的抑菌机制。[结果]AND/Ac AND-HP-β-CD的最佳紫外检测波长为224 nm,且HP-β-CD显著提高了AND和Ac AND的水溶性。抑菌试验表明,AND-HP-β-CD无明显抑菌活性,而Ac AND-HP-β-CD对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均显示出了很好的抑菌活性,其中对大肠杆菌的抑菌效果最佳。初步抑菌机制试验表明,Ac AND-HP-β-CD可有效破坏菌体细胞壁和细胞膜的完整性,造成β-GAL、AKP以及胞内蛋白的大量外泄。[结论]HP-β-CD可显著改善AND和Ac AND的水溶性,酶法修饰可提高物质的抑菌活性,此研究为穿心莲内酯及其衍生物在食品及医药行业中的应用提供了试验依据。     

肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物的研制

为提高肉桂醛的溶解性,本试验采用水溶液搅拌法制备肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物,并用正交设计法优化工艺条件,以包合率和包合物得率为判断指标,得到肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物能够包合的最佳条件为肉桂醛和羟丙基-β-环糊精投料摩尔比是1∶1,包合时间为4h,包合温度为45℃。所得包合物经红外光谱法、差示扫描量热分析法进行分析鉴定,表明肉桂醛与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,其包合率可达到75.64%,得率达到99.0%。因此,该包合工艺能进行肉桂醛包合物的制备,提高其溶解性并将肉桂醛由挥发油制备成固体粉末剂型。