离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。     

加压条件下制备系列松香一元醇酯

以固体酸ZnO为催化剂,在加压条件下使松香与不同碳链长度的一元醇酯化反应,制备松香甲酯、正丁酯和正辛酯,探讨反应温度、反应压力、催化剂用量、原料配比及反应时间等对酯化反应的影响。结果表明:适宜的酯化反应工艺条件:①松香甲酯化反应:反应温度220℃,反应压力5.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比25∶1,反应时间5 h;②松香丁酯化反应:反应温度220℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比8∶1,反应时间5 h;③松香辛酯化反应:反应温度210℃,反应压力2.0 MPa,催化剂用量1%,醇酸比4∶1,反应时间5 h。加压条件下可以显著促进松香与一元醇的酯化反应,反应时间比常压下大大缩短,酯化率明显提高,压力对酯化反应影响效果与一元醇的碳数成正比,即辛醇>丁醇>甲醇。工业上常用的固体酸ZnO催化剂可用于松香与系列一元醇的加压酯化反应。     

光皮树油催化裂解制备生物液体燃料试验

以光皮树油为原料，采用自制负载型催化剂氧化镧进行催化裂解反应，通过单因素试验优化催化裂解工艺。结果表明：自制负载型催化剂氧化镧具有很好的催化效果。光皮树油催化裂解生物燃料最佳工艺参数为反应温度500℃，反应催化剂用量1.0％，反应时间80min。在此优化条件下，光皮树油催化裂解液相燃料油产品得率在82．0％以上。     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑对甲苯磺酸盐催化合成松香甲酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐((HSO3-pmim)pTSA),并用于催化合成松香甲酯的反应研究,详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件:甲醇15 g,离子液体2.5 g,松香5 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h.在该条件下,所得产物松香甲酯的酸值为17.4 mg/g;并对离子液体(HSO3-pmim)pTSA的重复使用性能进行了考察,分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时,所得产物松香甲酯的酸值为20.1 mg/g,具有较好的可重复使用性.     

高酸价酸化油制备生物柴油研究

以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油.考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响.通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响.试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10∶1,催化剂用量3%,反应时间150min,反应温度70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了1h,催化剂回收率达到90%以上.进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于4mg/g.     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑对甲苯磺酸盐催化合成松香甲酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（（HS03-pmim）pTSA），并用于催化合成松香甲酯的反应研究，详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响，得到较佳的工艺条件：甲醇15g，离子液体2．5g，松香5g，反应温度200℃，反应时间4h。在该条件下，所得产物松香甲酯的酸值为17．4mg／g；并对离子液体（HSO3-pmim）pTSA的重复使用性能进行了考察，分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时，所得产物松香甲酯的酸值为20．1mg／g，具有较好的可重复使用性。     

Ni/HZSM 5催化裂解光皮梾木油制备生物烃基燃料试验

光皮梾木(Cornus wisoniana)是一种优良的能源树种,适种面积广泛,其油脂成分主要包含油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸等。笔者以光皮梾木油为原料,采用等体积浸渍法自制Ni/HZSM 5固体催化剂进行催化裂解制备生物烃基燃料。分别考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对催化裂解反应的影响,得出最佳单因素工艺参数为反应时间60 min,反应温度440℃,催化剂用量为2.0%(质量分数),在该反应条件下液体产物产率高达79.53%;在单因素试验基础上进行响应面试验条件优化,探讨了各因素之间交互作用对产品转化率的影响,结果表明,各因素的一次项对转化率影响呈现显著水平,其中反应温度对转化率影响最为显著,最佳条件为反应时间59.1 min、反应温度443.7℃、催化剂用量2.3%(质量分数)。产品经气质联用仪(GC MS)分析可知,其主要组成成分为烷烃类、烯烃类、羧酸类、醛类和醇类物质。对所制烃基燃料经燃料性能测定,结果表明,产品接近石化燃料且具有良好的燃料性能,热值为42.720 kJ/g,密度和运动黏度等均达到0#柴油标准,值得进一步深入开展相关研究。     

介孔材料催化酯化油脂裂解产物的研究

通过水热合成制备了S2O28-促进的含锆介孔分子筛S2O28-/ZrO2-MCM-41,通过模型反应获得了对酯化反应具有较高催化活性的催化剂制备工艺条件,结果表明:在550℃下焙烧3 h的介孔分子筛,具有较高的催化活性,且在甲醇用量与热解油质量0.3∶1的条件下,催化剂可重复使用3次,酯化率仍保持85%以上。通过XRD,N2吸附脱附以及FT-IR表征了催化剂结构,将该催化剂用于油脂裂解产物的三相催化酯化实验研究。结果表明:酯化处理可将桐油裂解油中羧酸转化成酯,有效降低羧酸含量,在降低了酸值的同时还增加了燃烧热值,提高了燃料油品质。     

Esterification of Pyrolytic Oils by Mesoporous Materials

通过水热合成制备了S2O82-促进的含锆介孔分子筛S2O82-/ZrO2-MCM-41,通过模型反应获得了对酯化反应具有较高催化活性的催化剂制备工艺条件,结果表明:在550℃下焙烧3h的介孔分子筛,具有较高的催化活性,且在甲醇用量与热解油质量0.3∶1的条件下,催化剂可重复使用3次,酯化率仍保持85％以上.通过XRD,N2吸附脱附以及FT- IR表征了催化剂结构,将该催化剂用于油脂裂解产物的三相催化酯化实验研究.结果表明:酯化处理可将桐油裂解油中羧酸转化成酯,有效降低羧酸含量,在降低了酸值的同时还增加了燃烧热值,提高了燃料油品质.     

离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征.详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH:nCOOH)为1.1:1,反应温度260℃.反应时间7 h,离子...     

催化木糖制备 呋喃甲醛的研究

为了使呋喃甲醛的制备过程绿色化,以ZrOCl2为原料,利用沉淀-浸渍法初步制备了SO42-/ZrO2固体酸,并应用于催化木糖制备呋喃甲醛的反应。采用L9(34)正交试验确定了适宜的反应条件:木糖质量浓度10 g/L、催化剂用量20 g/L、反应温度220℃、反应时间3 h。之后采用单因素试验考察了催化剂制备条件对呋喃甲醛产率的影响。得到的催化剂最佳制备条件为:H2SO4浸渍浓度1.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间5 h,呋喃甲醛产率达最大值47%。实验结果表明:SO42-/ZrO2固体酸在催化木糖制备呋喃甲醛方面,具有较大发展潜力。     

玉米秸秆基吸油材料的制备与表征

以玉米秸秆(RCS)为原料,经氨水预处理得预处理玉米秸秆(PCS),再经乙酸酐酯化改性制备改性玉米秸秆(ECS)吸油材料,并考察不同酯化条件对产物吸油性能的影响。结果表明:RCS、PCS(预处理6 h)对0~#柴油的吸收倍率分别为1.90和4.43 g/g;以冰乙酸为溶剂,冰乙酸与乙酸酐质量比为1∶1,秸秆与冰乙酸-乙酸酐混合液的质量比为1∶15,催化剂浓硫酸用量为4.5%(以秸秆质量计),反应温度为110℃条件下,酯化反应5 h所得改性产物ECS的吸油率可达9.03 g/g,且ECS疏水性和漂浮性能均得到显著改善。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等方法对预处理前后及酯化改性后秸秆进行了分析与表征。结果表明:酯化反应已顺利进行,酯化改性后秸秆呈非晶态,ECS呈均匀的介孔结构,介孔及粗糙表面的出现提高了材料的吸油率和漂浮性能。     

浅色歧化松香钾皂的制备

实验以固体歧化松香和氢氧化钾溶液进行皂化反应制备浅色25%歧化松香钾皂,研究反应温度,皂化时间,酸值,脱色剂对反应的影响。结果表明在反应温度80℃,皂化时间75 min,酸值（KOH）2.0 mg/g,脱色剂加入量为反应物质量的0.2%的条件下,可制备出固含量为25%的浅色歧化松香钾皂,加纳色号较与现行方法制备的产品低2个色级。     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

新型离子液体[Hnmp]+HSO4-对乳酸薄荷酯合成的催化效能

以乳酸和薄荷醇为原料,以合成的离子液体[Hnmp]+HSO4-为催化剂,合成乳酸薄荷酯,并与H2SO4、钨硅酸2种催化剂进行比较.结果明表:离子液体[Hnmp]+HSO4-的催化和重复使用效能均优于催化剂H2SO4、钨硅酸;离子液体[Hnmp]+HSO4-催化合成乳酸薄荷酯的最佳反应条件为n(薄荷醇)∶n(乳酸)=1....     

香茅草中柠檬醛氢化还原橙花醇与香叶醇实验

本研究合成了固体催化剂Pt—Al2O3,以氢气和柠檬醛为主要原料,将其应用于柠檬醛的催化氢化还原反应中。通过实验主要考察了Pt负载量、催化剂用量、溶剂选择、反应温度等因素对催化反应的影响,并且确定了最佳反应条件:Pt的最佳负载量为1.6%,催化剂用量为5.5%,溶剂选择甲苯,温度选择为100℃。通过核磁共振,对所得目标产物进行了定性分析,确定目标产物为橙花醇与香叶醇。     

新型PVC热稳定剂马来海松酸锌的合成及表征

以马来海松酸酐和醋酸锌为原料，在无水乙醇中反应成功合成了新型PVC热稳定剂马来海松酸锌。研究了原料的摩尔比、反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明：马来海松酸和醋酸锌摩尔比为1：3，反应温度为328K，反应时间为5h，反应得到高纯度的马来海松酸锌，产率可达93％以上。采用傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X一射线衍射（XRD）对产物进行了分析和表征，采用络合滴定法测定了产物中锌的含量。结果表明：利用该方法制得的马来海松酸锌属于三维网状化合物，产物中的-COO-与Zn2＋发生了化学键合。采用刚果红法与热烘法初步研究了马来海松酸锌热稳定剂对PVC的热稳定性能，结果表明：马来海松酸锌具有较好的热稳定性效果，且具有很好的初期着色性，是一种较好的环保型PVC热稳定剂。     

的催化作用

采用以多元羧酸为酯化剂，无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是水溶的、无毒害的纤维素交联反应的非甲醛系试剂的交联体系。作者采用傅立叶转换红外光谱(ITIR)分析了多元羧酸与纤维素交联反应过程中催化剂次磷酸盐(NaH2PO2)的作用机理。结果表明：催化剂NaH2PO2对多元羧酸与纤维素酯化反应的两个过程都有催化作用，其两个过程为：1)多元羧酸脱水形成五元环酸酐中间体，NaH2PO2可以降低五元环酸酐中间体形成的温度，加速五元环酸酐的形成；2)五元环酸酐与纤维素亲核取代形成酯，NaH2PO2提高了酯化产物转化率，具有明显的催化作用。