两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较

为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的EPR标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱萃取后,两者的EPR峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50%和85.79%。结果表明,Agilent公司的C_(18) SPE柱对EPR的萃取效果更理想。     

3种固相萃取柱在测定牛血清样品中乙酰氨基阿维菌素前处理中的比较研究

初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司的C₁₈SPE柱进行萃取(分别简称A固相萃取柱、W固相萃取柱、AT固相萃取柱),再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定。与此同时,将等量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,其结果作为对照。以绝对回收率作为评价3种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清经A固相萃取柱萃取后,EPR峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为80.79%;经W固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为83.61%;经AT固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率仅为64.20%。相对于A与AT固相萃取柱,Waters公司的C₁₈SPE柱萃取EPR的效果更好。研究结果为后期乙酰氨基阿维菌素的药物代谢动力学试验奠定了基础。     

用HPLC法测定动物肌肉中的磺胺类药物

七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg/kg,最低检出限为10μg/kg,回收率为60％-110％,批内变异系数小于15％,批间变异系数小于20％。     

牛肝中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱荧光检测方法的研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了固相萃取分析牛组织中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留的方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝和C18SPE柱净化,用乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,在96℃条件下,完全衍生化需要100min.4种药物的平均回收率为70.02%～88.75%,日内变异系数小于8.52%,日间变异系数小于7.13%.埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检出限为0.4～0.5μg/kg,定量限为2ug/kg.该方法可靠、灵敏,可用于常规残留分析.     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素

建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。     

HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留的研究

采用HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留,在NY5029-2001附录E方法的基础上,探讨了流动相、SPE小柱及洗脱流速对试验的影响。结果表明,使用SB C18柱,流动相为甲醇∶乙腈∶2.2%乙酸水溶液=15∶15∶70时,5种磺胺类药物可得到较好的分离,使用Waters 碱性氧化铝SPE柱及控制洗脱流速可以得到较高的回收率,提高试验准确性。     

兔组织中阿维菌素残留的高效液相色谱法测定研究

阿维菌素是一种新型大环内酯类广谱抗寄生虫药物。本试验采用乙腈提取,然后通过氧化铝柱净化组织样本,经Ｎ－甲基咪唑与三氟醋酸酐衍生化后,用高效液相色谱－荧光检测器在激发波长为３６５ｎｍ,发射波长为４７０ｎｍ处,对衍生化产物进行测定。     

牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色谱仪(HPLC)分析牛奶中6种磺胺类药物(SAs)残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明:采用乙腈提取SAs残留,用正己烷液-液分配(除去脂溶性物质)和碱性氧化铝SPE柱净化,UV270nm检测,在0.01￣8.0μg/mL浓度范围内,各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系(R2=0.999);平均添加回收率均在80%以上,变异系数在6%以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SD M和SQ X的检测限分别为2.30、3.16、3.60、5.42、11.76 ng/mL和15.66 ng/mL。     

饲料中抗球虫药物——沙咪珠利的高效液相色谱内标检测法研究

本实验建立了测定饲料中抗球虫新药沙咪珠利含量的高效液相色谱(HPLC)-内标法。以4-硝基邻甲酚为内标物,C18(4.6 nm×250 nm,5μm)柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(V/V,40∶60)为流动相。饲料样品经乙腈提取,正己烷除脂,C18柱分离后,在251 nm波长下进行检测,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,空白饲料对沙咪珠利无干扰,沙咪珠利和内标也得到良好的分离;沙咪珠利在1~50 mg/kg添加范围内具有很好的线性关系,定量限为1 mg/kg;此方法日内和日间精密度良好,日内RSD为0.57%~2.17%,日间RSD为0.32%~1.25%。相对回收率为99.43%~102.6%。本法样品前处理简单,方法简便可靠,可用于饲料中沙咪珠利的检测。