大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺条件,为月见草叶总黄酮的工业化生产提供实验依据.[方法]以新疆伊犁产月见草叶为原料,以月见草叶总黄酮吸附量等为考察指标,采用3种大孔吸附树脂对月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂AB-8型大孔吸附树脂,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对月见草叶总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果.[结果]吸附剂浓度,提取液pH值、洗脱剂浓度、上样浓度、上样速度、上样量、洗脱速度、洗脱量等工艺条件对月见草叶总黄酮的吸附洗脱量等影响甚大.[结论]AB-8型大孔树脂分离纯化月见草叶总黄酮最佳工艺条件为:吸附质溶剂为水,提取液pH 4.75,洗脱剂为70;乙醇,上样液浓度3 mg/mL,上样速度2 mL/min,上样量29 mL,洗脱速度2 mL/min,洗脱量100 mL.最终提取总黄酮为:月见草叶粗黄酮的含量为6.13;,月见草叶精制黄酮的含量为13.53;,纯化倍数为2.2.     

大孔吸附树脂纯化紫穗槐果实总黄酮的研究

本研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐果实中的总黄酮,研究了影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,以单因素为基础,研究上样液浓度、上样液流速、洗脱剂的体积分数、洗脱剂流速对总黄酮分离纯化的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明,D-101型大孔吸附树脂对紫穗槐果实中总黄酮静态吸附和解吸附最佳工艺条件为:上样液浓度0.86mg/mL,吸附平衡时间为6.5h,洗脱剂乙醇体积分数80%,解吸附平衡时间为1.8h。其对紫穗槐总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为:准确称取大孔吸附树脂15g装柱,床体积(BV)约30mL。以体积为30mL、浓度为0.75mg/mL的紫穗槐总黄酮粗提液过柱,流速为1.0mL/min,充分吸附后,再用3BV的超纯水洗柱,最后用50mL 80%乙醇溶液以流速1.5mL/min进行洗脱。在此工艺条件下,能有效地洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化紫穗槐果实总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。     

大孔树脂XDA-8对孜然总黄酮吸附性能的研究

为探讨大孔树脂XDA-8对孜然黄酮静态和动态的吸附性能,用超声辅助法得到粗提液,利用分光光度法测定样品中的黄酮含量,考察吸附剂用量、粗提液浓度、pH值、吸附时间等因素对吸附结果的影响.结果显示,XDA-8对孜然黄酮具有较好的吸附性能.静态吸附最佳条件为:黄酮浓度0.4 mg/mL,树脂用量和提取液之比1 g:20mL,pH值6,吸附时间50 min,70％乙醇洗脱,在此条件下吸附率达到84.32％,洗脱率达到85.77％;动态吸附的最佳条件为:上样流速3 mL/min,上样浓度0.3 mg/mL,pH值约为6,径高比1:15,70％乙醇洗脱液用量80 mL,在此条件下吸附率74.47％,洗脱率为76.96％.说明XDA-8较适合分离纯化孜然总黄酮.     

大孔吸附树脂分离纯化虎舌红总黄酮

对大孔吸附树脂富集纯化虎舌红(Ardisia mamillata)总黄酮的最佳工艺参数进行了研究,并比较了4种大孔树脂对虎舌红总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合分离纯化虎舌红总黄酮的树脂,同时对其吸附和解吸条件进行了探讨.结果表明,AB-8型为较理想树脂,其纯化总黄酮的最优工艺条件为:上样液质量浓度为0.34 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH值为5.0,洗脱剂为3BV(90 mL)体积分数70%的乙醇,解吸流速为1.50 mL/min.经AB-8型树脂纯化后,总黄酮纯度由原来的8.92%提高到67.79%,提高了7.6倍.     

AB-8大孔树脂分离纯化爵床总黄酮的研究

用AB-8大孔吸附树脂对爵床总黄酮进行分离纯化.结果表明,静态分离纯化的最佳工艺参数为提取液中总黄酮量在2.0～3.5 mg/mL范围,AB-8树脂与提取液以1:20(W/V)的比例,于25℃,在酸性或碱性的条件下恒温振荡24h后,用90%的乙醇洗脱.此条件下总黄酮的得率可达38.24%.动态分离纯化的最佳工艺参数为流速1.0mL/min,粗提液中总黄酮量在1.5～2.5 mg/mL范围,在pH值为2的条件下总黄酮的得率为42.72%.     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

新疆药桑总黄酮的富集纯化工艺研究

[目的]通过对大孔树脂的筛选和单因素考察,对药桑总黄酮纯化富集工艺进行优化。[方法]选择静态吸附-解吸试验筛选纯化药桑总黄酮的大孔树脂型号,采用紫外法测定总黄酮含量。进一步根据上样液流速、上样液质量浓度、pH、洗脱剂用量及洗脱剂流速确定最优富集工艺;采用高效液相色谱法进行主要成分检测,从而对单体成分含量进行控制。[结果]AB-8型大孔树脂对药桑黄酮的吸附与洗脱性能较好,最优纯化条件为药液浓度0.208 mg/mL、pH 4、上样液流速1.5 mL/min,再用70%乙醇溶液40 mL进行洗脱。[结论]AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化药桑总黄酮,通过HPLC进行质量监控可保证纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺,以总黄酮的含量为指标,通过静态吸附解析试验比较7种不同类型大孔吸附树脂的吸附解析特性,确定AB-8型大孔吸附树脂适用于千斤拔总黄酮的分离纯化。通过动态吸附试验确定了大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺为:上样液质量浓度相当于原生药质量浓度为0.12g·mL-1,最大上样量为12.83mg·mL-1,上样液的pH为5.0,上样流速为2.0mL·min-1,洗脱液乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为7BV,洗脱流速为1.5mL·min-1。在此条件下,千斤拔总黄酮的纯度由31.26%提高至65.7%,说明该工艺稳定可靠,可用来分离纯化千斤拔总黄酮。     

不同型号大孔吸附树脂对草珊瑚黄酮的富集作用

以草珊瑚黄酮含量为考察指标,研究5种大孔吸附树脂对草珊瑚黄酮的吸附分离能力,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究其动态吸附特性.结果表明,X-5型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳纯化工艺条件:草珊瑚总黄酮上样液的质量浓度为3 mg/mL,上样速率2 BV/h,pH值为4;洗脱剂为70％乙醇,洗脱速率为2 mL/min,洗脱剂用量为2.5 BV.按该条件纯化后的草珊瑚总黄酮纯度为70.40％,为纯化前的3.3倍.该工艺简单易行,纯化效果好,适合工业化生产.     

大孔树脂纯化甜茶叶总黄酮及其纯化前后的抗氧化性

通过对比聚酰胺、DM-130、LSA-40、DHP-600与FL-1等5种大孔树脂的静态"吸附-解吸"性能,筛选出最适合甜茶叶总黄酮分离纯化的大孔树脂,并对其动态纯化工艺条件进行探讨。结果表明,最适大孔树脂的动态"吸附-解吸"参数如下:上样液质量浓度为2.0 mg/mL,上样液体积为60 mL,上样液pH值为5.0,上样流速为2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为70 mL,洗脱流速为2 BV/h。在此优化条件下,得到甜茶叶总黄酮的纯度为39.6%。并且在抗氧化研究中,纯化后的甜茶叶总黄酮对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的抗氧化能力半抑制浓度(IC_(50)值)由108.7μg/mL降低到77.6μg/mL。由结果可知,甜茶叶总黄酮经过FL-1大孔树脂的纯化,能够提高抗氧化能力,因此,它具有很好的医药保健品生产前景。     

大孔吸附树脂分离纯化金丝小枣总黄酮工艺研究

以静态吸附与解吸率为指标,考察了6种大孔吸附树脂对金丝小枣总黄酮的分离纯化效果,从而筛选出1种效果最佳的大孔吸附树脂。采用正交优化的方法确定出纯化金丝小枣总黄酮的工艺参数。确定AB-8树脂对金丝小枣总黄酮的分离纯化效果最好,其对金丝小枣总黄酮的吸附率可达88.57%,解吸率为99.71%。最佳工艺条件为上样液p H值为3、吸附流速3 m L/min、上样浓度0.35 mg/m L、洗脱剂为70%乙醇,此时总黄酮收率可达到93.39%。同时,绘制了泄露曲线与解吸曲线,确定了最佳上样体积与洗脱剂用量分别为40、70 m L。     

大孔树脂对槐花总黄酮的吸附分离性能研究

[目的]筛选对槐花总黄酮具有较好吸附和解吸能力的大孔吸附树脂并确定其最佳吸附及脱附条件。[方法]通过考察流速、温度和pH值等影响树脂吸附和脱附性能的因素,确定最佳的吸附和脱附条件。[结果]D4020型非极性大孔吸附树脂对槐花总黄酮有较好的吸附和解吸效果。最佳吸附条件为：pH值4.5,温度为15℃,上样液浓度在0.55-0.85 mg/m l,流速为2.0 BV/h。脱附条件为：70%乙醇,pH值8.5,流速为3.0 BV/h。在此条件下洗脱D4020吸附树脂,3.0 BV脱附液就可把树脂吸附的90%以上的总黄酮解吸下来,脱附的总黄酮浓度较高,且可蒸馏回收洗脱剂,降低成本。[结论]该研究为槐花总黄酮的吸附及脱附提供了科学依据。     

从葛根中提取和纯化药用成分——总黄酮

采用微波辅助萃取和AB-8型大孔树脂从葛根中提取和纯化总黄酮。分别考察了乙醇浓度、固液比、微波功率和辐射时间对提取率的影响;吸附柱类型、进液浓度、进液量、进液流速和pH值对吸附的影响和洗脱剂乙醇浓度、洗脱剂流速和洗脱剂体积量对脱附的影响,并分别确定了它们适宜的工艺条件。在适宜工艺条件下,微波辅萃总黄酮提取率为83.94%,纯化后产品总黄酮纯度达70%。建立了AB-8型大孔树脂吸附葛根总黄酮的Freundlich等温吸附方程,模型与实验值基本相符。     

桔核中柠檬苦素类物质纯化工艺的研究

采用大孔吸附树脂纯化桔核中的柠檬苦素类物质,大孔树脂最适纯化条件是:上样浓度为4 mg/mL,pH为6.0,上样流速为1 BV/h;最佳洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱液pH值为8.0,洗脱速率为2 BV/h,洗脱体积为4 BV。纯化得到的样品柠檬苦素类物质含量为37.26%。     

大孔吸附树脂对竹叶兰中总黄酮的分离纯化

大孔吸附树脂分离纯化竹叶兰总黄酮的最佳工艺条件为上样液浓度2.50 g/L,上样速率3.0 BV/h,洗脱剂80%乙醇,洗脱速率3.0 BV/h,洗脱剂用量4.0 BV,按此工艺条件纯化后的竹叶兰总黄酮纯度达81.58%。AB-8型大孔吸附树脂对竹叶兰总黄酮有较好的吸附和解吸效果。     

侧柏叶总黄酮的纯化工艺研究

从6种不同型号的大孔树脂中筛选出最佳大孔树脂进行纯化试验,分析比较静态吸附和解吸情况,考察侧柏叶总黄酮的纯化工艺,最终选取AB-8大孔树脂并确定其最佳吸附条件为:样品溶液中总黄酮含量在1.4 mg/mL左右,在pH值为4.5、25℃下恒温振荡8 h;最佳解吸条件为:用80%乙醇洗脱,解吸液用量为10 mL/g.获得的总黄酮纯度达到47.941%.     

黄芪茎总黄酮的纯化工艺及抗氧化性研究

探索大孔吸附树脂纯化黄芪茎总黄酮的工艺条件及其体外抗氧化活性。以总黄酮的比吸附量、吸附率及比解吸量、解吸率为考察指标,采用单因素试验对黄芪茎总黄酮的纯化工艺进行考察;采用分光光度法探索了黄芪茎总黄酮对DPPH·、亚硝酸盐、ABTS阳离子自由基的清除活性。研究结果表明,LSA-21型大孔吸附树脂对黄芪茎总黄酮纯化的较佳工艺为:提取液控制其生药浓度为0.12 g/mL;黄芪茎提取液的上样体积与树脂质量之比(mL∶g)为7∶1,即生药量/树脂(g/g)为0.84;吸附流速控制为1.5 mL/min;解吸液为90%乙醇水溶液;解吸流速控制为1.0 mL/min;解吸液pH值为8;解吸液体积与树脂质量之比(mL∶g)为5∶1。在上述纯化工艺条件下,黄芪茎提取液经LSA-21型大孔吸附树脂纯化后,黄芪茎干浸膏中总黄酮含量由4.82%提高到11.04%,总黄酮含量提高了约1.29倍,黄芪茎采用石油醚脱脂后,黄芪茎干浸膏中总黄酮含量可以提高到12.81%,乙酸乙酯萃取后黄芪茎干浸膏中总黄酮含量由12.05%提高到24.37%。体外抗氧化活性的试验结果表明,黄芪茎总黄酮对亚硝酸盐、ABTS阳离子自由基均具有清除活性,而且均随着其质量浓度的增加,清除活性均明显增强。     

龙葵果中花青素的纯化工艺研究

以龙葵果为原料,以吸附和解吸效果为研究指标.对比分析了5种不同树脂分离纯化龙葵果中花青素的试验效果,并检测了温度、吸附时间、流速对吸附效果的影响,以及温度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量对解吸效果的影响.通过对比,筛选出AB-8树脂最适合分离纯化龙葵果中的花青素.最佳吸附和解吸条件为:最佳吸附温度为35 ℃,最佳吸附时间为6 h,最佳的流速为2 mL/min,最佳解吸温度为30 ℃,最佳乙醇浓度为70%,最佳乙醇用量为9倍体积.     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

大果紫檀心材色素纯化及成分研究

  目的  研究大果紫檀心材色素的纯化工艺及成分，为其心材形成机理提供理论基础。  方法  以大果紫檀心材为原料，使用7种溶剂抽提大果紫檀心材色素，测定波长并建立心材色素质量浓度的标准曲线。选用10种大孔树脂纯化心材色素, 分别测定吸附率、吸附量、解吸率和解吸量，确定吸附效果最佳的树脂。在DA-201树脂的动态吸附过程中，以色素质量浓度为指标探究不同因素的影响大小，确定最佳吸附条件。使用超高效液相色谱串联四极杆–静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术（UPLC-Q-EXCTIVE-MS）对纯化后的心材色素分离与鉴定。  结果  选用乙醇作为提取溶剂，提取液的色差值为55.15。将486 nm作为测定波长，建立了标准曲线。大孔树脂DA-201的吸附–解吸值最佳，其吸附量和吸附率分别是10.07 g/L和80.19%，解吸量和解吸率分别是7.06 g/L和70.07%。在DA-201大孔树脂的静态吸附过程中，最佳条件为pH值4和洗脱剂乙醇浓度100%。在动态吸附过程中，最佳吸附条件分别为吸附流速2.0 mL/min，上样液质量浓度2 g/L；最佳解吸条件分别为洗脱流速1 mL/min，洗脱剂用量100 mL。对纯化后的心材色素分析，从中分离鉴定出10种黄酮类和醇类化合物，分别为荭草苷、牡荆素、金雀异黄素、白藜芦醇、白杨素、黄豆黄素、异甘草素、诺卡酮、芒柄花黄素和酮洛芬。  结论  用DA-201型大孔吸附树脂纯化大果紫檀心材色素工艺稳定，获得了最佳吸附和解吸条件，同时确定了心材色素成分。