液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。     

全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞

为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法 ,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%～98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中五氯酚的含量

试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时检测动物组织中多种β-兴奋剂残留量的研究

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中妥洛特罗盐酸盐、异丙肾上腺素、硫酸特布他林、硫酸沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、克伦潘特罗、波洛母特罗、盐酸羟苄羟麻黄碱、非诺特罗盐酸盐、莱克多巴胺等10种β-兴奋剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法。样品经pH5.2乙酸钠溶液提取,提取液依次经乙酸乙酯-异丙醇(60∶40)混合溶剂和叔丁基甲醚-异丙醇(5∶1)萃取净化,再经Strata-X-C阳离子交换柱(500 mg,3cc)净化后,BSTFA∶TMCS(99∶1)衍生剂衍生,采用HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱法分析。10种β-兴奋剂类兽药检出限1μg/kg～5μg/kg,室内平均回收率59.1%～77.4%,变异系数(CV%)0.87～7.04。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

一种检测饲料中聚醚类抗生素的液相色谱-串联质谱方法

本研究基于液相色谱-串联质谱建立了一种高精密度检测饲料中聚醚类抗生素的方法，并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，参考已有的标准，对标准的相关处理步骤进行优化，采用液相色谱-串联质谱法进行分析。马杜霉素、莫能菌素、盐霉素和甲基盐霉素的标准曲线相关系数分别为0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38，方法检出限分别为3.58μg/kg、2.47μg/kg、3.32μg/kg、2.82μg/kg，回收率范围为90.4%～101.5%、89.2%～102.0%、90.5%～101.0%、88.3%～103.0%，相对标准偏差为1.2%～1.3%、1.4%～2.2%、1.5%～3.2%、1.9%～3.8%。所得结果表明，该方法具有检出限低、回收率较好、精准度高、重复性好的优点，可以为检测饲料中聚醚类抗生素提供有力的方法支撑。     

高效液相-质谱法测定饲料中硝基呋喃代谢物

采用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定饲料中4种硝基呋喃类代谢产物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙内酰胺(AHD)。盐酸水解饲料中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入醋酸锌,调pH至7后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加质量浓度1~4μg/kg范围内,内标法回收率为85%~110%;相对标准偏差(RSD)小于15%;方法检出限AMOZ和AOZ为0.5μg/kg,SEM和AHD为1μg/kg。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留

文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留

建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱法检测猪肉中麻保沙星残留

为了检测猪肉中麻保沙星残留,试验采用一种快速、高效的超高效液相色谱(UPLC)法,以氧氟沙星为内标,样品经三氯甲烷提取,50℃吹干,流动相溶解,正己烷除脂,紫外检测器检测,色谱柱为Waters ACQUITY BEH RP_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.2%三氟乙酸(A)∶乙腈(B)=82∶18。结果表明:线性范围为10~1 000μg/kg(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在50,150,300μg/kg 3个浓度水平进行添加试验,平均回收率为85.80%~103.20%,批内相对标准偏差为2.1%~3.8%,批间相对标准偏差为2.9%~4.7%。此方法操作简单、灵敏度高,可用于相关药物的残留检测。     

超高效液相色谱－串联质谱法测定猪肉中5种α2受体激动剂残留量方法的研究

建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1～50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%～80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。     

高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量

本实验建立了离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的方法。饲料样品经水提取后,采用阴离子分析柱(Metrosep A Supp 4-250/4.0),以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1.0 m L/min,进行样品分析。结果表明,氯离子浓度为4~100μg/m L时,线性相关系数在0.999以上,方法检出限为0.04μg/g;采用高、中、低不同浓度加标回收,回收率为91.7%~100.2%。该方法操作简便易行,准确度及灵敏度高,且大批量样品检测省时省力。     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

电感耦合等离子体质谱测定多种饲料中总砷的研究

试验研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对5大类饲料样品(共10种)中总砷(As)含量的测定。结果表明:ICP-MS方法线性范围宽、线性响应关系好(r=1.000 0)、检出限(0.001 74μg/kg)低、定量限(0.033 08μg/kg)低、重复性相对标准偏差[(RSD)≤4.51%]及回收率高(90.68%~101.82%),前处理方法简便省时,且通用于各种常见类饲料。     

流动注射化学发光法测定鸡肉、鸡蛋和鸡饲料中氯霉素

研究了氯霉素-鲁米诺化学发光新体系,建立一种灵敏度高的快速测定鸡肉、鸡蛋和鸡饲料中氯霉素的新方法。在鸡饲料中鸡肉和鸡蛋中方法线性范围为0.04-5μg/mL和0.03-5mg/mL,方法检出限为0.05μg/kg和0.03mg/kg,平均回收率大于75%,相对标准差为15.4%和11.2%（鸡肉和鸡蛋0.5μg/kg;饲料2.0mg/kg,n=11）。     

饲料中安定的残留分析

本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。