高效液相色谱法测定匹多莫德片的溶出度

建立了匹多莫德片溶出度测定的高效液相色谱法.采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法定量.照《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录溶出度测定方法之桨法,采用RCZ-6B2药物溶出度仪,以水为溶出介质测定溶出度.结果表明此方法在270～630μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),检测限为3.125 ng/mL,中间精密度相对标准偏差值分别为0.35％,0.56％.     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定匹多莫德片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01moL/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,柱温25℃.结果:在该色谱条件下,主药匹多莫德与相邻杂质峰的分离度大于1.5,且匹多莫德、杂质X、杂质Y均能够完全分离;匹多莫德线性范围为270~630μg/mL(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.79%(RSD=0.49%,n=9),检测限为3.125ng.结论:该方法简便、准确、可行,适用于匹多莫德片的质量控制.     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

HPLC法测定新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量

为了建立新疆巴旦杏中苦杏仁苷的HPLC定量测定方法,采用乙醇回流提取法提取苦杏仁苷,以 Zirchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)为固定相,甲醇∶水∶冰醋酸(20∶80∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.测定结果显示,苦杏仁苷在20.0～70.0 μg/mL成良好的线性关系,r=0.999 9 ,日内、日间RSD均为0.59;(n=5),平均回收率99.6;(n=6).研究表明,该方法灵敏度高,结果准确,重现性好,方法简便可行,适用于新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量测定,并为其质量控制提供理论依据.     

HPLC-ELSD法测定中药复方黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

采用HPLC-ELSD法测定中药复方黄芪注射液中黄芪甲苷的含量,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为55℃,载气流速1.0 L/min.结果表明,黄芪甲苷含量在0.060 ～1.150 mg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.74％,RSD =1.41％(n=9),精密度高,重现性好.供试品中黄芪甲苷含量为1.588～1.788 μg/mL,HPLC-ELSD法测定复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法简易可行,可作为该制剂的质量控制方法.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm.结果 丹酚酸B在0.29～2.94μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.25%,RSD=0.54%(n=5).结论 本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方氯霉素酊中氯霉素含量

目的建立测定复方氯霉素酊中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为phe-nomenex00g-4097-e0C18柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为甲醇水冰醋酸三乙胺(100∶100∶1.5∶1.0),流速1mL/min,柱温为40℃,检测波长为278nm。结果进样量在5~80μg/ml时,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.74%,RSD为0.21%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,操作简便,可用于复方氯霉素酊的质量控制。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

枇杷叶及其药渣中乌索酸和齐墩果酸含量比较

采用超声技术提取中药枇杷叶及其药渣中的乌索酸和齐墩果酸,并建立了HPLC!PAD测定乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为Nova!PakC18(3.9mm×300mm,5μm),流动相甲醇-水(88∶12),二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温25℃。乌索酸线性范围:2.28～15.96μg,线性回归系数0.99999;齐墩果酸线性范围:1.18～8.26μg,线性回归系数0.99997。样品中乌索酸的平均回收率为99.6%,RSD为1.3%;齐墩果酸的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%(n=5)。结果表明枇杷叶药渣中乌索酸和齐墩果酸的含量均高于枇杷叶原料,用HPLC法测定乌索酸和齐墩果酸含量操作简便,结果准确,线性范围宽,可用于评价含有乌索酸和齐墩果酸药材的质量。